Главная » Каталог документов » ГОСТ 15027.9-77

ГОСТ 15027.9-77
"Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы"

- 135,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1979-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Медь и медные сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа в59

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения сурьмы

Non-tin bron/e. Methods for the determination of antimony

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт устанавливает зкс1т>акииопно-фотомегрическнИ метод определения сурьмы с кристаллическим фиолетовым (при массовой доле сурьмы от 0,001 % до 0,6 %>, экстракшюнно-фотометрическиЙ метод определения сурьмы с бриллиантовым зеленым (при массовой доле сурьмы от 0,1 % до 0,65 %) и атомно-абсорбиионный метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0,001 % до 0.05 % и от 0,05 % до 0,6 %) в брошах безоловянных по ГОСТ IS175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.

(Измененная редакция, Изм. № I).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 15027.1.

(Измененная релакиня, Изм. № I).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ С КРИСТАЛЛИЧЕСКИМ ФИОЛЕТОВЫМ

2.1. Сущность метода

Метод основан на з-кстракиии пятивалентной сурьмы толуолом в виде гексахлорстнбата кристаллического фиолетового и измерении оптической плотности экстрАКТа после выделения сурьмы соосаждением ее с двуокисью марганиа н растворения осадка в соляной кислою.

2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Фотоэлектроколорн метр или спектрофотометр. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:100.

Кислота соляная по ГОСТ 311Я и разбавленная 7:3, 3:1 и 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:5 и раствор 0,25 моль/дм'.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм].

Марганец сернокислый по ГОСТ 435, раствор 50 г/дм1.

Олово двухлористое ТУ 6—09—5384, раствор 100 г/дм5 в соляной кислоте, разбавленной 1:1. Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197. раствор 100 г/дм3.

Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор: готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см* горячей воды.

Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм1. Толуол по ГОСТ 5789.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

ГОСТ 15027.9-77

Издание официальное

11срст?чагка воспрещена

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
С. 2 ГОСТ 15027.9-77

Церий (IV) сернокислый, расгвор 0,4 г/дм1 в 0,25 моль/дм5 серной кислоте. Гидроксиламии солянокислый по ГОСТ 5456, раствор I г/дм1. Сурьма по ГОСТ 1089 марки СуОО. Растворы сурьмы,

Расгвор А; готовят следующим образом: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 50 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм3, приливают 175 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

I см- раствора содержит 0,0001 т сурьмы.

Раствор Б: готовят следующим образом: 10 см* раствора А помешают в мерную колбу вмести-мостью 100 см\ приливают 70 см3 концентрированной соляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают*

I см* раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы.

(Изменеиная редакция, Изм. № I),

2.3, Проведение анализа

2.3.1. Навеску бронзы массой, УКАЗанной в табл. I, растворяют при нагревании в 5—10 см* азотной кислоты, разбавленной 1:1, в стакане вместимостью 250 см\ накрытом часовым стеклом. Раствор охлаждают, часовое стекло ополаскивают водой. Раствор разбавляют водой до объема 50 см3. При анализе кремнистой бронзы навеску сплава 0,5 г помешают в платиновую чашку, прибавляют 10см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, 2 см3 фтористоводородной кислоты и нагревают до растворения. После охлаждения стенки чашки обмывают небольшим количеством воды, добавляют 3 см3 кон ие парированной серной кислоты и выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты* Чашку охлаждают, обмывают стенки небольшим количеством волы и повторяют выпаривание до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения растворяют соли в 5 см3 азотной кислоты, разбавленной I : 1, переводят раствор в стакан вместимостью 250 см3 и разбавляют водой до объема 50 см1, далее (для обычной и для кремнистой бронзы) полученный раствор нейтрализую! аммиаком до появления осадка гидроокиси меди, не исчезающего во время перемешивания, и добавляют пипеткой 0,5 см* азотной кислоты, разбавленной 1:1. затем добавляют I см3 раствора марганцовокислого калия, стакан накрывают часовым стеклом и раствор нагревают почти до кипения. Затем добавляют I см3 раствора сернокислого марганиа и кипятят 2 мин. Раствор оставляют на 1 ч, после чего осадок отфильтровывают на плотный фильтр> промывая стакан и осадок 4—5 раз горячей азолюй кислотой, разбавленной 1:100. до исчезновения окраски азотнокислой меди.

Фильтр с осадком переносят в стакан, в котором проводилось осаждение, прибавляют 10—15 см3 концентрированной серной кислоты. 20—25 см3 концентрированной азотной кислоты и выпаривают раствор до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. Если раствор окрашен, добавляют еше 5—10 см концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание. Стакан охлаждают, стенки стакана обмывают водой и выпаривают раствор до получения влажных солей. После охлаждения к остатку добавляют 7 см3 соляной кислоты, разбавленной 7:3. и нагревают при температуре КО—95 'С до полного растворения солей. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100—150 см3, обмывают стакан 3 см3 соляной кислоты, разбавленной 7:3. и доводят ею объем раствора до 10 см3. При массовой дате сурьмы свыше 0,01 % раствор переносят в соответствующую мерную колбу (табл. I) и разбавляют до метки соляной кислотой, разбавленной 7:3.

Таблица I

Массовая доля ьурьмы. 1
Масса намеки, г
ОбъеЫ К ПОТНОЙ *iuc1h
расглора, см*
Объси расглора* сы1

От 0.001 до 0,005
1
Весь


Св. 0.005 . 0.01
0.5
Весь
—

• 0.01 - 0,05
I
10
100

- 0,05 . 0,1
1
5
100

- 0,1 » 0.2
0,5
10
250

- 0,2 » 0,4
0.5
5
250

- 0,4 а 0,6
0.2
5
250

ВО
ГОСТ 15027.9-77 С. 3

В этом случае отбирают УКАЗанную в табл. I аликвотную часть раствора в делительную воронку вместимостью 150 см1 и доливают сатаной кислотой, раюаатенной 7:3. до объема 10 см1. Добавляют в делительную воронку 1—2 капли раствора двухлористого олова до обесцвечивания раствора, перемешивают и остаатяют на 1 мнн. Затем добавляют I см' раствора азотистоьлстого натрия, воронку икрываюг пробкой и встряхивают 2 мин. Открывают воронку. Через 2 мнн добавляют 1 см' раствора мочевины и перемешивают 30с. Затем добавляют 68 см'воды. 10 капель раствора кристаллического (риолетового. перемешивают, добавляют 25 см' толуата и экстратируют в течение I чин.

По другому варианту добавляют к 10 см' солянокислого раствора в делительной воронке 0.5 см' раствора церня <1V>- перемешивают, через I мин лобаатяют I см' раствора солянокислого гидрокенламина. перемешивают и спустя минуту добанляют 60 см' воды. Раствор перемешивают, прибавляют 50 см¦ толуола. 10 капель кристаллическою i|)naierouoro и экстрагируют в течение I мнн.

После разделения фаз нижний водный слой отбрасывают, а органический слой иерелииают в сухой стакан вместимостью 50 см\ содержащий 0.2 г безиодного сернокислого натрия.

И .меряют оптическую плотность полученною экстрАКТа на фотоколориметре с красным све-10(])нл|.гром Ц = 590-610 нм) в кювете длиной 2 см или на спектрофотометре в кювете длиной I см при длине ваты 610 нм. Раствором сравнения служит татуол.

II р и м с ч j и и с. В том случае, если лил :н i не будет шкончен ¦ течение дня. он налет бы it. прерван после ослжления сурьмы с звуежнсыо марганца или посте выпаривания раствора с серной ьиснтш

Содержание сурьмы находят по градунровочному ГРАФИКу. 2.3.2. Построение гродуировочного .-рафика

В делительные воронки вместимостью по 150 см1 вводят 0; 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 и 5.0 см' раствора Б и доливают сошной кисютой. разГкныснной 7:3. до 10 см'. Прибавляки I 2 капли раствора двухлористого олова, перемешивают и оставляют на I мнн. далее анализ ведут, как укатано ни. 2.3.1.

По найденным величинам оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрация

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 15027.9-77 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 15027.9-77 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 15027.9-77 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.