Главная » Каталог документов » ГОСТ 14021.7-78
ГОСТ 14021.7-78
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСТ 14021.7-78
ФЕРРОБОР
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
Издание официальиое
3-
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДК 669.15' 781—198:546.56.06:006.354 Группа В19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЕРРОБОР ГОСТ
Методы определения меди 14021.7—78
ГсггоЬогоп. Method* Гог (he determination of capper
ОКСТУ 0809
Дата введении 01.01.80
Настояший стандарт устанавливает фотометры чески Й и атомно-абсорбп ионный мстолы определения меди (при массовой доле меди от 0.01 до 0.15 %) в ФЕРРоборе, предназначенном для легирования сталей н сплавов.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 28473. (Измененная редакция, Изм. № 2).
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании комплексного соединения мели с дизтилдитиокарбаматом натрия в аммиачной среде и измерении оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 453 им или фототлектроколориметре в диапазоне длин волн от 400 до 480 им.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Фотозлектрокол ори метр илн спектрофотометр. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбаатенная 1:1.
Аммоний лимоннокислый, двузамешенный по ТУ 6—09—01—755—88, раствор с массовой долей 25 %.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Аммиак водный по ГОСТ 3760 н разбавленный 1:100. Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1. Кислота хлорная плотностью 1,53 или 1,67 г/см3.
Натрия N. N-лиэтнлдитиоклрбамат по ГОСТ 8864, раствор с массовой долей 0,1 % а растворе аммиака 1:100, свежелриготоаченный.
2-цетнлпиридиний хлористый, раствор с массовой долей 0,1 %, свежеприготовленный. Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 0,5 %, свежеприготовленный Медь электролитическая.
Железо типа «Армко», раствор; готовят следующим образом: 1 г железа типа «Армко- помещают в стакан вместимостью 300 см* и растворяют в 30 см3 азотной кнелоты, разбавленной 1:1. Посте
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1978 ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями
И манне официальное
С. 2 ГОСТ 14021.7-78
растворения пробы лобаатяют 20 см'серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают ло нылеления паров серной иислоты Соли растворяют при ншренанин в 25-30 см1 волы, раствор охлаждают, переводя! и черную колбу вместимостью 5<эМ1 см1, доливают до метки водой и перемешивают.
I см' раствора содержит 0.002 г желси
Мель сернокислая, стандартные растворы.
Раствор А: готовят стед>юшны образом: 1 г хтсктраштнческои меди растворяю! прн нагревании в 20—25 см' азотной кнеюты. разбавленной 1:1. затем прибавляют 20 см1 серной кнеюты. разбавленной 1:1. и выпаривают до появления паров серной кислоты, солн растворяют в 100 см1 волы. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см', охлаждают, дашнаки ло четки водой и перемешивают.
I см1 раствора содержит 0,001 г меди.
Раствор Б: готовят следующим обра том: 100 см1 стандартного раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. I см' раствори содержит 0,0001 г меди.
Раствор В: 100 см3 стандартного раствор;» Б помешают в мерную колбу вместимостью ККЮ см', доводят ло четки водой и перемешивают. Раствор готовят перед применением. 1 см1 раствора В содержит 0,00001 г меди. (Измененная редакция, Изм. № I, 2). 2J. Проведение анализа
2.3.1. Навеску ФЕРРобора массой 0.5 т поме шлют в п лапшовую или стеклоутлероднетую чашку, добавзяют 10 см' фтористоводородной кнеюты и 10 см1 норной кнеюты н растворяют прн нагревании Содержимое чашки выпаривают до прекращения выделения белых паров хлорной кислоты. Затем прибавляют 10 см* сатаной кислоты н выпаривают досуха. В охлажденную чашку прибавляют 10 сч' соляной кнеюты (1:11. 20 см1 серной кислоты (1:1) н нагревают до выделения паров серной кнеюты. В охлажденную чашку прибавляют от 50 до 60 см' воды н нагревают до растворения солей. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см1, доводя! до четки водой, перемешивают и фильтруют через двойной плотный сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
Таблица I в зависимости от содержания меди в пробе
аликнотные части фильтрата берут, кик УКАЗано в табл. I.
Алнквотную часть помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см1 раствора личоннокнетого аммония, перемешивают, добавляют 15 см' аммиака н 10 см' раствори желаиша Растворы охлаждают, затем приливают 10 см' раствора днлиллитиокарбамата натрия (после прнбапкння каждого реАКТива раствор энергично перемешивают), доводят до метки водой, перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине водны 453 нм или фотозлектрокаюриметре в диапа юне длин волн oi 400 до 4W нм В качестве раствора сравнения применяют раствор пробы без добавления раствора лиэтилднтиоклрбамата натрия. Поете вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта нз значения оптической плотности раствора пробы находят массу меди по градуировочному ГРАФИКу.
2.3.2. Для построения градуировочного ГРАФИКа в восемь из девяти мерных колб вместимостью по 100 см1 вводят 1.0: 2,0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0; 7.0; 8.0 см' стандартного раствора В. что соответствует 0,00001; 0.00002; 0.00003; 0.00004; 0,00005; 0.00006; 0.00007; 0,00008 г меди. Во все колбы прибавляют по 10 см1 раствора железа, по 20 см1 раствора лимоннокислого аммония, перемешивают, добавляют по 15 см' аммиака и по 10 см1 раствора желатна илн по 5 см3 раствора хлористого 2-истиллирм-дннни. Растворы охлаждают, затем приливают но 10 см' раствора лиэтиллнтиокарбаматл натрия, доводя 1 до метки водой и перемешивают. И 1меряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при .пине волны 453 нм или нюгохтектрокаюриметре в диапазоне ваш от 400 до 480 нм.
Раствором сравнения езужит раствор, не содержащий стандартный раствор меди. По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям меди строят традунровочный ГРАФИК
2.3 I. 2X2 (Измененная редакция. Иш. № 1).
MattoBBB яалш меаи. %
D6i.ru l.h to тон чист
- 1
pact вор j пробы. >м
ГОСТ 14021.7-78 С. 3
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю меди (Л) в процентах вычисляют по формуле
у _ gflOO т ,
где т — масса меди, найденная по градунровочному ГРАФИКу, г:
т. — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. НОРМЫ точности и НОРМАТИВы контроля точности при определении массовой доли меди приведены в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля меди
П о 1 реши ОС lb
I'- .. Н ¦ . 1 in-. ЯН XI It 1Д
Допускаемое расхождение
ре л ¦. 1.: .• г и ¦.
двух - in in'.
да>» мдровделышх определений
грех параллельных он реледем иП
резулылоа
JHJ.1H4 С1ДН-
да pi ног о обрит л и аттестованного шачення
Oi 0,01 до 0.02 в КЛЮЧ.
0.003
0.004
аооз
0,004
0.002
С
0.005
0,006
0,005
0.006
0.003
в
0.007
o.oos
0.007
0.008
0,004
0.018
0.022
0,018
0,022
0.012
(1,02 - 0,05 -
- 0,05 -0,10 •
- 0,10 - 0,15 .
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2а. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
2а.I. Сущность метода
Метод основан на растворении навески пробы в хлорной и фтористоводородной кислотах, распылении раствора в пламя воздух-ацетилен и измерении атомной абсорбции мели при длине волны 324,7 им.
2а.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Спектрометр атомно-абсорбционный любого типа со всеми принадлежностями и с источником излучения для меди.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота хлорная.
Мель электролитическа
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 14021.7-78
"Ферробор. Методы определения меди"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1980-01-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСТ 14021.7-78
ФЕРРОБОР
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
Издание официальиое
3-
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДК 669.15' 781—198:546.56.06:006.354 Группа В19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЕРРОБОР ГОСТ
Методы определения меди 14021.7—78
ГсггоЬогоп. Method* Гог (he determination of capper
ОКСТУ 0809
Дата введении 01.01.80
Настояший стандарт устанавливает фотометры чески Й и атомно-абсорбп ионный мстолы определения меди (при массовой доле меди от 0.01 до 0.15 %) в ФЕРРоборе, предназначенном для легирования сталей н сплавов.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 28473. (Измененная редакция, Изм. № 2).
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании комплексного соединения мели с дизтилдитиокарбаматом натрия в аммиачной среде и измерении оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 453 им или фототлектроколориметре в диапазоне длин волн от 400 до 480 им.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Фотозлектрокол ори метр илн спектрофотометр. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбаатенная 1:1.
Аммоний лимоннокислый, двузамешенный по ТУ 6—09—01—755—88, раствор с массовой долей 25 %.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Аммиак водный по ГОСТ 3760 н разбавленный 1:100. Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1. Кислота хлорная плотностью 1,53 или 1,67 г/см3.
Натрия N. N-лиэтнлдитиоклрбамат по ГОСТ 8864, раствор с массовой долей 0,1 % а растворе аммиака 1:100, свежелриготоаченный.
2-цетнлпиридиний хлористый, раствор с массовой долей 0,1 %, свежеприготовленный. Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 0,5 %, свежеприготовленный Медь электролитическая.
Железо типа «Армко», раствор; готовят следующим образом: 1 г железа типа «Армко- помещают в стакан вместимостью 300 см* и растворяют в 30 см3 азотной кнелоты, разбавленной 1:1. Посте
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1978 ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями
И манне официальное
С. 2 ГОСТ 14021.7-78
растворения пробы лобаатяют 20 см'серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают ло нылеления паров серной иислоты Соли растворяют при ншренанин в 25-30 см1 волы, раствор охлаждают, переводя! и черную колбу вместимостью 5<эМ1 см1, доливают до метки водой и перемешивают.
I см' раствора содержит 0.002 г желси
Мель сернокислая, стандартные растворы.
Раствор А: готовят стед>юшны образом: 1 г хтсктраштнческои меди растворяю! прн нагревании в 20—25 см' азотной кнеюты. разбавленной 1:1. затем прибавляют 20 см1 серной кнеюты. разбавленной 1:1. и выпаривают до появления паров серной кислоты, солн растворяют в 100 см1 волы. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см', охлаждают, дашнаки ло четки водой и перемешивают.
I см1 раствора содержит 0,001 г меди.
Раствор Б: готовят следующим обра том: 100 см1 стандартного раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. I см' раствори содержит 0,0001 г меди.
Раствор В: 100 см3 стандартного раствор;» Б помешают в мерную колбу вместимостью ККЮ см', доводят ло четки водой и перемешивают. Раствор готовят перед применением. 1 см1 раствора В содержит 0,00001 г меди. (Измененная редакция, Изм. № I, 2). 2J. Проведение анализа
2.3.1. Навеску ФЕРРобора массой 0.5 т поме шлют в п лапшовую или стеклоутлероднетую чашку, добавзяют 10 см' фтористоводородной кнеюты и 10 см1 норной кнеюты н растворяют прн нагревании Содержимое чашки выпаривают до прекращения выделения белых паров хлорной кислоты. Затем прибавляют 10 см* сатаной кислоты н выпаривают досуха. В охлажденную чашку прибавляют 10 сч' соляной кнеюты (1:11. 20 см1 серной кислоты (1:1) н нагревают до выделения паров серной кнеюты. В охлажденную чашку прибавляют от 50 до 60 см' воды н нагревают до растворения солей. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см1, доводя! до четки водой, перемешивают и фильтруют через двойной плотный сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
Таблица I в зависимости от содержания меди в пробе
аликнотные части фильтрата берут, кик УКАЗано в табл. I.
Алнквотную часть помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см1 раствора личоннокнетого аммония, перемешивают, добавляют 15 см' аммиака н 10 см' раствори желаиша Растворы охлаждают, затем приливают 10 см' раствора днлиллитиокарбамата натрия (после прнбапкння каждого реАКТива раствор энергично перемешивают), доводят до метки водой, перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине водны 453 нм или фотозлектрокаюриметре в диапа юне длин волн oi 400 до 4W нм В качестве раствора сравнения применяют раствор пробы без добавления раствора лиэтилднтиоклрбамата натрия. Поете вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта нз значения оптической плотности раствора пробы находят массу меди по градуировочному ГРАФИКу.
2.3.2. Для построения градуировочного ГРАФИКа в восемь из девяти мерных колб вместимостью по 100 см1 вводят 1.0: 2,0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0; 7.0; 8.0 см' стандартного раствора В. что соответствует 0,00001; 0.00002; 0.00003; 0.00004; 0,00005; 0.00006; 0.00007; 0,00008 г меди. Во все колбы прибавляют по 10 см1 раствора железа, по 20 см1 раствора лимоннокислого аммония, перемешивают, добавляют по 15 см' аммиака и по 10 см1 раствора желатна илн по 5 см3 раствора хлористого 2-истиллирм-дннни. Растворы охлаждают, затем приливают но 10 см' раствора лиэтиллнтиокарбаматл натрия, доводя 1 до метки водой и перемешивают. И 1меряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при .пине волны 453 нм или нюгохтектрокаюриметре в диапазоне ваш от 400 до 480 нм.
Раствором сравнения езужит раствор, не содержащий стандартный раствор меди. По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям меди строят традунровочный ГРАФИК
2.3 I. 2X2 (Измененная редакция. Иш. № 1).
MattoBBB яалш меаи. %
D6i.ru l.h to тон чист
- 1
pact вор j пробы. >м
ГОСТ 14021.7-78 С. 3
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю меди (Л) в процентах вычисляют по формуле
у _ gflOO т ,
где т — масса меди, найденная по градунровочному ГРАФИКу, г:
т. — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. НОРМЫ точности и НОРМАТИВы контроля точности при определении массовой доли меди приведены в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля меди
П о 1 реши ОС lb
I'- .. Н ¦ . 1 in-. ЯН XI It 1Д
Допускаемое расхождение
ре л ¦. 1.: .• г и ¦.
двух - in in'.
да>» мдровделышх определений
грех параллельных он реледем иП
резулылоа
JHJ.1H4 С1ДН-
да pi ног о обрит л и аттестованного шачення
Oi 0,01 до 0.02 в КЛЮЧ.
0.003
0.004
аооз
0,004
0.002
С
0.005
0,006
0,005
0.006
0.003
в
0.007
o.oos
0.007
0.008
0,004
0.018
0.022
0,018
0,022
0.012
(1,02 - 0,05 -
- 0,05 -0,10 •
- 0,10 - 0,15 .
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2а. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
2а.I. Сущность метода
Метод основан на растворении навески пробы в хлорной и фтористоводородной кислотах, распылении раствора в пламя воздух-ацетилен и измерении атомной абсорбции мели при длине волны 324,7 им.
2а.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Спектрометр атомно-абсорбционный любого типа со всеми принадлежностями и с источником излучения для меди.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота хлорная.
Мель электролитическа
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 14021.7-78 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 14021.7-78 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 14021.7-78 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
