Главная » Каталог документов » ГОСТ 14250.10-80
ГОСТ 14250.10-80
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСТ 14250.10-80
ФЕРРОТИТАН
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДК 669.15 295-198:546.811.(*:006:354
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
Группа Н19 СТАНДАРТ
ФЕРРОТИТАН
ГОСТ
Методы определения олова 14250 10—80
Fcrroi Itanium.
Methods for determination ol tin Взамен
ГОСТ 14250.10-7!
ОКСТУ 0809
ПОСТАНОВЛЕНИЕм 1 ос) дарствен ног о комитета СССР но стандартам от 17 марта 1480 г. № 1172 дата установлена
с 01.07.80
Офаничеыис срока действия снято по ПРОТОКОЛу № 5—94 Межгосударственной) Совета по стандарт»laiiiin. метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения олова (при массовой доле олова от 0,01 до 0,20 %) в ФЕРРотктане. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4527—84.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 28473—90.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером часгии, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613 —86.
!а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
la.I. Сущность метода
Метод основан иа реакции образования окрашенною комплексного соединения четырехвалентного олова с паранитрофенилфлуороном или феиилфлуороном в сернокислой среде.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине полны 530 км или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 510— 560 им.
Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. Ле 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
рН-метр со всеми принадлежностями.
Муфельная печь с температурой нагрева (10ЧЮ±25) "С.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1, 1:3, 1:4, 1:200.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3.
Издание официальное 1К'репсчатка воспрещена
*
'Переиздание (декабрь 1998 г.) с Изменениями Mf I. 2. утвержденными в апреле 1985 е., ноябре 1990г. (ИУС 7-85, 1-91)
Издательство стандартов, 1980 ?> ИПК Издательство стандартов, 1999
С. 2 ГОСТ 14250.10-80
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм'.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 1:4.
Квасцы алюмокатиевые по ГОСТ 4329—77, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм1. Ртуть (II) азотнокислая (1-водная) по ГОСТ 4520—7Х, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.
Тиоапетамнд. раствор с массовой концентрацией 20 г/дм5. Желатин, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3. Жечезо металлическое восстановленное. Титан электролитический. Бумага конго. Бумага универсальная.
Спирт ректификованный по ГОСТ 5962—67 или гидролизный высокой очистки. Метиловый красный. Олово металлическое.
Паранитрофенилфлуорон, раствор с массовой концентрацией 0,5 г/дм3, млн фенилфлуорон. раствор с массовой концентрацией 0,25 г/дм3, готовят следующим образом: 0,125 г паранитрофс-нилфлуорона, смоченного несколькими каплями раствора соляной кислоты, растирают до кашицеобразного состояния стеклянным пестиком в стакане вместимостью 50 см', затем растворяют в спирте порциями и переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3. Остаток в стакане растворяюг в спирте, приливаемом порциями, прн нагревании на водяной бане, присоединяют к раствору в мерной колбе, доливают до метки спиртом и перемешивают:
или 0.063 г фенилфлуорона растворяют в 100 см1 спирта, добавляют 2,5 см' раствора серной кислоты 1:1, переводят о мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки спиртом и перемешивают.
Раствор хранят в темной посуде, перед применением фильтруют через фильтр средней плотности. Раствор применяется через 12 ч.
Олово металлическое, стандартные растворы олова.
Раствор А: 0,2500 г олова помешают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 100 см' раствора серной кислоты 1:1,5 см3 азотной кислоты и растворяют при нагревании. Затем раствор нагревают до паров серной кислоты, охлаждают. Раствор в стакане разбавляют раствором серной кислоты 1:1, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки раствором серной кислоты 1:1 и перемешивают.
I см1 раствора А содержит 0.0005 г олова.
Раствор Б: 10,0 см3 стандартного раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки раствором серной кислоты 1:1 и перемешивают. Раствор готовят перед применением.
I см* раствора Б содержит 0,00005 г олова.
Раствор В: 5,0 см3 стандартного раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки раствором серной кислоты 1:1 и перемешивают. Расгпор готовят перед применением.
1 см' раствора В содержит 0,00001 г олова. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Массу навески лабораторной пробы, приготовленной в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито со стороной ячейки в свету 0.16 мм, в зависимости от массовой доли слона, определяют по табл. I.
Таблица I
Массовая дои олова, Ч
Мдсса hjbicki), 1
О 6мм дликвошон част раствора, си3
Масса олова в алнквогиоп части раствора.i
Ot
0,01 до 0,025
0,5
50
От 0.OWJ025 до (1,000625
Св.
0.025 . 0.05
0.5
20
. 0.000025 • 0.О005
»
0.05 . 0,1
0.25
20
» 0,000025 • 0,0005
*
0,1 - 0.2
0.25
10
. 0.000025 . 0.0005
ГОСТ 14250.10-80 С. 3
Напсск) помешаю] и коническую ко.тву вмесптимостью 250 см . рлсишракн и 50 ел:' распюра серной кислоты (1:4), приливают 5 см' азотной кислоты и нагревают ло начала выделения паров серной кислоты. Стенки колбы обмывают водой и повторно нагревают до начала выделения паров серной кислоты. Охлажденные соли растворяют в 100 см-' горячей воды и отфильтровывают выделившуюся кремниевую кислоту на фильтр средней плотности в стакан вместимостью 400 см', в который предварительно наливают 50 см1 раствора винной кислоты (основной раствор).
Осадок на фильтре промывают 6—8 раз раствором серной кислоты (1:200). Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 600—700 "С. После охлаждения осадок в тигле увлажняют несколькими каплями воды, прибавляют 3—4 капли серной кислоты, 3—4 см' фтористоводородной кислоты и содержимое тигля осторожно выпаривают до полного удачен им серной кислоты. Сухой остаток прокаливают 10—15 мин при 600—700 'С, затем спла&лнют с I г пиросернокислого калия при 650—700 "С.
Плав растворяют в воде при нагревании с добавлением 2—5 капель серной кислоты; раствор присоединяют к фильтрату. Объединенный раствор упаривают до 150 см1, приливают 1 см1 раствора азотнокислой ртути и нейтрализуют аммиаком до рН=2 по универсальной индикаторной бумаге, приливают 2 см* соляной кислоты и доливают водой до 250 см5.
К раствору, нагретому до 80—90 "С. приливают 30 см5 раствора тиоаиетамида порциями по 10 см! с интервалом 10 мин и выдерживают при этой температуре 20—30 мин, затем выдерживают 12 ч.
Выпавший осадок сульфидов металлов отфильтровывают на плотный фильтр, содержащий бумажную кашииу, и промывают 8—10 раз холодной водой.
Осадок на фильтре растворяют в 30 см' смеси соляной и азотной кислот (3:1) в стакан, в котором проводилось осаждение; фильтр промывают 3—4 раза горячей водой.
К раствору в стакане приливают 20 см' раствора серной кислоты (1:1) и нагревают до выделения паров серной кислоты. Для полного разрушения органических веществ добавляют по каплям азотную кислоту до обесцвечивания раствора.
Стенки стакана обмывают водой и повторно нагревают раствор до выделения ларов серной кислоты. Если раствор окрашен в темный цвет, разрушение органических веществ повторяют.
Затем охлажденный раствор в стакане разбавляют водой до 70—80 см1, приливают 10 см1 раствора алюмокалиевых квасиов. 1—2 капли индикатора ме
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 14250.10-80
"Ферротитан. Методы определения олова"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1980-07-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСТ 14250.10-80
ФЕРРОТИТАН
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДК 669.15 295-198:546.811.(*:006:354
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
Группа Н19 СТАНДАРТ
ФЕРРОТИТАН
ГОСТ
Методы определения олова 14250 10—80
Fcrroi Itanium.
Methods for determination ol tin Взамен
ГОСТ 14250.10-7!
ОКСТУ 0809
ПОСТАНОВЛЕНИЕм 1 ос) дарствен ног о комитета СССР но стандартам от 17 марта 1480 г. № 1172 дата установлена
с 01.07.80
Офаничеыис срока действия снято по ПРОТОКОЛу № 5—94 Межгосударственной) Совета по стандарт»laiiiin. метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения олова (при массовой доле олова от 0,01 до 0,20 %) в ФЕРРотктане. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4527—84.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 28473—90.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером часгии, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613 —86.
!а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
la.I. Сущность метода
Метод основан иа реакции образования окрашенною комплексного соединения четырехвалентного олова с паранитрофенилфлуороном или феиилфлуороном в сернокислой среде.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине полны 530 км или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 510— 560 им.
Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. Ле 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
рН-метр со всеми принадлежностями.
Муфельная печь с температурой нагрева (10ЧЮ±25) "С.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1, 1:3, 1:4, 1:200.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3.
Издание официальное 1К'репсчатка воспрещена
*
'Переиздание (декабрь 1998 г.) с Изменениями Mf I. 2. утвержденными в апреле 1985 е., ноябре 1990г. (ИУС 7-85, 1-91)
Издательство стандартов, 1980 ?> ИПК Издательство стандартов, 1999
С. 2 ГОСТ 14250.10-80
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм'.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 1:4.
Квасцы алюмокатиевые по ГОСТ 4329—77, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм1. Ртуть (II) азотнокислая (1-водная) по ГОСТ 4520—7Х, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.
Тиоапетамнд. раствор с массовой концентрацией 20 г/дм5. Желатин, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3. Жечезо металлическое восстановленное. Титан электролитический. Бумага конго. Бумага универсальная.
Спирт ректификованный по ГОСТ 5962—67 или гидролизный высокой очистки. Метиловый красный. Олово металлическое.
Паранитрофенилфлуорон, раствор с массовой концентрацией 0,5 г/дм3, млн фенилфлуорон. раствор с массовой концентрацией 0,25 г/дм3, готовят следующим образом: 0,125 г паранитрофс-нилфлуорона, смоченного несколькими каплями раствора соляной кислоты, растирают до кашицеобразного состояния стеклянным пестиком в стакане вместимостью 50 см', затем растворяют в спирте порциями и переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3. Остаток в стакане растворяюг в спирте, приливаемом порциями, прн нагревании на водяной бане, присоединяют к раствору в мерной колбе, доливают до метки спиртом и перемешивают:
или 0.063 г фенилфлуорона растворяют в 100 см1 спирта, добавляют 2,5 см' раствора серной кислоты 1:1, переводят о мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки спиртом и перемешивают.
Раствор хранят в темной посуде, перед применением фильтруют через фильтр средней плотности. Раствор применяется через 12 ч.
Олово металлическое, стандартные растворы олова.
Раствор А: 0,2500 г олова помешают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 100 см' раствора серной кислоты 1:1,5 см3 азотной кислоты и растворяют при нагревании. Затем раствор нагревают до паров серной кислоты, охлаждают. Раствор в стакане разбавляют раствором серной кислоты 1:1, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки раствором серной кислоты 1:1 и перемешивают.
I см1 раствора А содержит 0.0005 г олова.
Раствор Б: 10,0 см3 стандартного раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки раствором серной кислоты 1:1 и перемешивают. Раствор готовят перед применением.
I см* раствора Б содержит 0,00005 г олова.
Раствор В: 5,0 см3 стандартного раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки раствором серной кислоты 1:1 и перемешивают. Расгпор готовят перед применением.
1 см' раствора В содержит 0,00001 г олова. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Массу навески лабораторной пробы, приготовленной в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито со стороной ячейки в свету 0.16 мм, в зависимости от массовой доли слона, определяют по табл. I.
Таблица I
Массовая дои олова, Ч
Мдсса hjbicki), 1
О 6мм дликвошон част раствора, си3
Масса олова в алнквогиоп части раствора.i
Ot
0,01 до 0,025
0,5
50
От 0.OWJ025 до (1,000625
Св.
0.025 . 0.05
0.5
20
. 0.000025 • 0.О005
»
0.05 . 0,1
0.25
20
» 0,000025 • 0,0005
*
0,1 - 0.2
0.25
10
. 0.000025 . 0.0005
ГОСТ 14250.10-80 С. 3
Напсск) помешаю] и коническую ко.тву вмесптимостью 250 см . рлсишракн и 50 ел:' распюра серной кислоты (1:4), приливают 5 см' азотной кислоты и нагревают ло начала выделения паров серной кислоты. Стенки колбы обмывают водой и повторно нагревают до начала выделения паров серной кислоты. Охлажденные соли растворяют в 100 см-' горячей воды и отфильтровывают выделившуюся кремниевую кислоту на фильтр средней плотности в стакан вместимостью 400 см', в который предварительно наливают 50 см1 раствора винной кислоты (основной раствор).
Осадок на фильтре промывают 6—8 раз раствором серной кислоты (1:200). Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 600—700 "С. После охлаждения осадок в тигле увлажняют несколькими каплями воды, прибавляют 3—4 капли серной кислоты, 3—4 см' фтористоводородной кислоты и содержимое тигля осторожно выпаривают до полного удачен им серной кислоты. Сухой остаток прокаливают 10—15 мин при 600—700 'С, затем спла&лнют с I г пиросернокислого калия при 650—700 "С.
Плав растворяют в воде при нагревании с добавлением 2—5 капель серной кислоты; раствор присоединяют к фильтрату. Объединенный раствор упаривают до 150 см1, приливают 1 см1 раствора азотнокислой ртути и нейтрализуют аммиаком до рН=2 по универсальной индикаторной бумаге, приливают 2 см* соляной кислоты и доливают водой до 250 см5.
К раствору, нагретому до 80—90 "С. приливают 30 см5 раствора тиоаиетамида порциями по 10 см! с интервалом 10 мин и выдерживают при этой температуре 20—30 мин, затем выдерживают 12 ч.
Выпавший осадок сульфидов металлов отфильтровывают на плотный фильтр, содержащий бумажную кашииу, и промывают 8—10 раз холодной водой.
Осадок на фильтре растворяют в 30 см' смеси соляной и азотной кислот (3:1) в стакан, в котором проводилось осаждение; фильтр промывают 3—4 раза горячей водой.
К раствору в стакане приливают 20 см' раствора серной кислоты (1:1) и нагревают до выделения паров серной кислоты. Для полного разрушения органических веществ добавляют по каплям азотную кислоту до обесцвечивания раствора.
Стенки стакана обмывают водой и повторно нагревают раствор до выделения ларов серной кислоты. Если раствор окрашен в темный цвет, разрушение органических веществ повторяют.
Затем охлажденный раствор в стакане разбавляют водой до 70—80 см1, приливают 10 см1 раствора алюмокалиевых квасиов. 1—2 капли индикатора ме
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 14250.10-80 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 14250.10-80 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 14250.10-80 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
