Главная » Каталог документов » ГОСТ 14250.12-85
ГОСТ 14250.12-85
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСТ 14250.12-85
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЕРРОТИТАН
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА
Издание официальное
I
2
И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
УДК 669.15'.295-198:546.76.06:006.354
Ipvniia B19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЕРРОТИТАН Методы определения хрома
Гс not Itanium. Methods of thioinium determination
ГОСТ 14250.12-85
ОКСТУ 0809
Дата ¦ведения 01.07.86
Настоящий стандарт устанавливает методы определения хрома в ФЕРРотитане: фото метрический — прн массовой доле хрома от 0,03 до 0,2 %\ гитриметрический — при массовой доле хрома от 0,2 до 2,0 %; атомно-абсорбционный — прн массовой доле хрома от 0.05 до 2.0 %. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4528—84.
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требовании к методам анализа — по ГОСТ 28473.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на окислении хрома до шести валентного марганцовокислым кадием и окисле-нни лефинилкарбазила хромом (VI) в сернокислой среде с образованием окрашенного комплексного соединения. Измеряют оптическую плотность раствора на спектросротометре при длине волны 580 нм нли фотоэлектроколори метре в области светопропускания 510—560 им.
Мешающие определению элементы отделяют осаждением углекислым натрием.
2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Спектрогротометр или фотоэлектроколори метр со всеми принадлежностями. Кислота соляная поГОСТ 31 IS.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1, 1:4. Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм*. Натрий углекислый безводный по ГОСТ S3, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3. Кати пиросернокислый по ГОСТ 7172.
1,5-дифеннлкарбазид по ТУ 6—09—07—1672, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 1 г/дм': 0,1 г реАКТива растворяют в 10 см3 уксусной кислоты, приливают 90 см1 воды и перемешивают.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
ii ¦; (.лип официальное Перепечатка воспрещена
*
© Издательство стандартов, 1985 ?ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями
С. 2 ГОСТ 14250.12-85
Стандартный раствор хрома: 0,2829 г двухромовокислого калия, при необходимости перекристаллизованного и высушенного в течение I ч при температуре 170—180 *СТ растворяют в воде в мерной колбе вместимостью I дм', доливают до метки водой и перемешивают.
1 см1 раствора содержит 0,0001 г хрома.
(Измененная редакиня, Изм. № 1).
2.3. Проведение анализа
2-3-1, Навеску ФЕРРотшана массой 0.2 г растворяют в зависимости от массовой доли кремния одним нт двух способов.
Способ I. При массовой доле кремния до 5 % навеску ФЕРРотитана помешают в коническую колбу вместимостью 100 см\ приливают 20 см1 соляной кислоты. 3 см1 раствора серной кислоты 1:1 и нагревают до растворения навески. Затем приливают по каплям 1—2 см* азотной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты. Содержимое колбы охлаждают, приливают 30—40 см* воды и нагревают до растворения солей.
При наличии нерастворимого остатка его отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают горячей водой, собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 250 см' (основной раствор). Фильтр с остатком помешают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают прн температуре 800—850 *С Осадок в тигле смачивают 2—3 каплями воды, приливают 3—5 капель раствора серной кислоты 1:1 и 3—4 см* раствора фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля выпаривают досуха и прокаливают при температуре 550—600 *С. Остаток в тигле сплавляют с 1*2 г пиросернокислого калия, тигель охлаждают и плав растворяют в 20—25 см* воды. Полученный раствор присоединяют к основному раствору и выпаривают до объема 30—40 см3.
Способ 2* При массовой доле кремния свыше 5 % навеску ФЕРРотитана помешают в платиновую чашку, смачивают 2—3 см3 воды, приливают 1,5—2 см3 раствора фтористоводородной кислоты, 3—4 см3 азотной кислоты, чашку с раствором нагревают до полного растворения навески, приливают 5 см* раствора серной кислоты 1:1 и выпаривают до паров серной кислоты. Содержимое чашки охлаждают, приливают 5—10 см1 воды, нагревают до растворения солей н переводят в коническую колбу вместимостью 250 см5, обмывая стенки чашки горячей водой. Раствор выпаривают до объема 30-40 см3.
В натуженный одним из УКАЗанных способов раствор, нагретый до температуры 70—80'С, приливают I см3 раствора марганцовокислого калия, кипятят до выпадения осадка двуокиси марганца и разбавляют горячей водой до 40—50 см\ затем небольшими порциями прн перемешивании приливают 30 см3 раствора углекислого натрия. Раствор с осадком охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см*, доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор фильтруют через сухой плотный фильтр в сухую колбу вместимостью 250 см3, отбрасывая первые порции фильтрата.
Аликвотиую часть анализируемого раствора 25 см3 помешают в мерную колбу вместимостью 100 см\ приливают 3 см3 раствора серной кислоты 1:4, 50 см' воды, 5 см1 раствора дифенилкарба-зида, доливают до метки водой и перемешивают.
Через 10—15 мин, если соотношение ванадия и хрома в пробе не превышает 3:1, или через 25—30 мин, если оно больше, измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре прн длине волны 580 нм или фотозлектроколорнметре в области светопропускания 510—560 юг Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Массу хрома определяют по градуировочному трафику.
2.3.2. Для построения гралуировочного ГРАФИКа в шесть мерных колб нз семи вместимостью по 250 см' помешают 0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 3.0 и 4,0 см3 стандартного раствора хрома, что соответствует 0.00005: 0,00010; 0,00015; 0,00025; 0,00030 и 0,00040 г хрома, доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотные части растворов по 25 см3 помещают в мерные колбы вместимостью по 100 см3, приливают по 3 см3 раствора серной кислоты 1:4 и далее поступают, как УКАЗано в п. 2.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора хрома.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю хрома (Сг| в процентах вычисляют по формуле
Сг^—-100, (1)
где /п, — масса хрома, найден пая по градуировочному ГРАФИКу, г;
т2 — масса навески,соответствующая аликвотной части анализируемого раствора,г.
2.4.2. НОРМЫ точности и НОРМАТИВы контроля точности измерения массовой доли хрома приведены в табл. 1.
ГОСТ 14250.12-85 С. 3
Таблица I
Массоплв доли xpouj.S
Погрешность ре ту л ы л топ а нал и ia. ft
Допускаемое расхож пен не. ft
зв!' срелни! peiy.ibr.iion л палии, выполненных п различных усЩьиА
двух параллельных он ргделений
трех параллельны! определений
результатов
лнллнц стандартного образца от аттест овд и и от о значения
От 0,05 до 0,1 включ.
0.I1J
0,02
•ми
чм:
0.01
Св. 0,1 - 0,2 -
0.02
0,03
0,03
0.03
0.02
. 0.2- 0,5 .
0.03
0,04
0.03
0,04
0.02
> 0.5- 1.0 -
0.04
0,05
0.04
0,05
0.02
- 1,0» 2.0 -
0,05
0,07
0,06
0.07
0.03
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3, ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на окислении трехвалентного хрома надсернокнелым аммонием ло шестнва-лентного в сернокислой среде в присутствии азотнокислого серебра. Хромовую кислоту восстанавливают раствором соли двухвалентного железа, избыток которого оттитровывают раствором марганцовокислого калии.
3.2. РеАКТивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4. I: 19.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Натрий углекислый безводный ло ГОСТ 83. раствор с массовой концентрацией 2 г/дм1.
Кислота фенилантраниловая, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм1: 0.2 г фенилантрани-ловой кислоты растворяют при нагревании в 100 см' раствора углекислого натрия.
Серебро азот
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 14250.12-85
"Ферротитан. Методы определения хрома"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1986-07-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСТ 14250.12-85
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЕРРОТИТАН
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА
Издание официальное
I
2
И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
УДК 669.15'.295-198:546.76.06:006.354
Ipvniia B19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЕРРОТИТАН Методы определения хрома
Гс not Itanium. Methods of thioinium determination
ГОСТ 14250.12-85
ОКСТУ 0809
Дата ¦ведения 01.07.86
Настоящий стандарт устанавливает методы определения хрома в ФЕРРотитане: фото метрический — прн массовой доле хрома от 0,03 до 0,2 %\ гитриметрический — при массовой доле хрома от 0,2 до 2,0 %; атомно-абсорбционный — прн массовой доле хрома от 0.05 до 2.0 %. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4528—84.
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требовании к методам анализа — по ГОСТ 28473.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на окислении хрома до шести валентного марганцовокислым кадием и окисле-нни лефинилкарбазила хромом (VI) в сернокислой среде с образованием окрашенного комплексного соединения. Измеряют оптическую плотность раствора на спектросротометре при длине волны 580 нм нли фотоэлектроколори метре в области светопропускания 510—560 им.
Мешающие определению элементы отделяют осаждением углекислым натрием.
2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Спектрогротометр или фотоэлектроколори метр со всеми принадлежностями. Кислота соляная поГОСТ 31 IS.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1, 1:4. Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм*. Натрий углекислый безводный по ГОСТ S3, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3. Кати пиросернокислый по ГОСТ 7172.
1,5-дифеннлкарбазид по ТУ 6—09—07—1672, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 1 г/дм': 0,1 г реАКТива растворяют в 10 см3 уксусной кислоты, приливают 90 см1 воды и перемешивают.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
ii ¦; (.лип официальное Перепечатка воспрещена
*
© Издательство стандартов, 1985 ?ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями
С. 2 ГОСТ 14250.12-85
Стандартный раствор хрома: 0,2829 г двухромовокислого калия, при необходимости перекристаллизованного и высушенного в течение I ч при температуре 170—180 *СТ растворяют в воде в мерной колбе вместимостью I дм', доливают до метки водой и перемешивают.
1 см1 раствора содержит 0,0001 г хрома.
(Измененная редакиня, Изм. № 1).
2.3. Проведение анализа
2-3-1, Навеску ФЕРРотшана массой 0.2 г растворяют в зависимости от массовой доли кремния одним нт двух способов.
Способ I. При массовой доле кремния до 5 % навеску ФЕРРотитана помешают в коническую колбу вместимостью 100 см\ приливают 20 см1 соляной кислоты. 3 см1 раствора серной кислоты 1:1 и нагревают до растворения навески. Затем приливают по каплям 1—2 см* азотной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты. Содержимое колбы охлаждают, приливают 30—40 см* воды и нагревают до растворения солей.
При наличии нерастворимого остатка его отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают горячей водой, собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 250 см' (основной раствор). Фильтр с остатком помешают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают прн температуре 800—850 *С Осадок в тигле смачивают 2—3 каплями воды, приливают 3—5 капель раствора серной кислоты 1:1 и 3—4 см* раствора фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля выпаривают досуха и прокаливают при температуре 550—600 *С. Остаток в тигле сплавляют с 1*2 г пиросернокислого калия, тигель охлаждают и плав растворяют в 20—25 см* воды. Полученный раствор присоединяют к основному раствору и выпаривают до объема 30—40 см3.
Способ 2* При массовой доле кремния свыше 5 % навеску ФЕРРотитана помешают в платиновую чашку, смачивают 2—3 см3 воды, приливают 1,5—2 см3 раствора фтористоводородной кислоты, 3—4 см3 азотной кислоты, чашку с раствором нагревают до полного растворения навески, приливают 5 см* раствора серной кислоты 1:1 и выпаривают до паров серной кислоты. Содержимое чашки охлаждают, приливают 5—10 см1 воды, нагревают до растворения солей н переводят в коническую колбу вместимостью 250 см5, обмывая стенки чашки горячей водой. Раствор выпаривают до объема 30-40 см3.
В натуженный одним из УКАЗанных способов раствор, нагретый до температуры 70—80'С, приливают I см3 раствора марганцовокислого калия, кипятят до выпадения осадка двуокиси марганца и разбавляют горячей водой до 40—50 см\ затем небольшими порциями прн перемешивании приливают 30 см3 раствора углекислого натрия. Раствор с осадком охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см*, доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор фильтруют через сухой плотный фильтр в сухую колбу вместимостью 250 см3, отбрасывая первые порции фильтрата.
Аликвотиую часть анализируемого раствора 25 см3 помешают в мерную колбу вместимостью 100 см\ приливают 3 см3 раствора серной кислоты 1:4, 50 см' воды, 5 см1 раствора дифенилкарба-зида, доливают до метки водой и перемешивают.
Через 10—15 мин, если соотношение ванадия и хрома в пробе не превышает 3:1, или через 25—30 мин, если оно больше, измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре прн длине волны 580 нм или фотозлектроколорнметре в области светопропускания 510—560 юг Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Массу хрома определяют по градуировочному трафику.
2.3.2. Для построения гралуировочного ГРАФИКа в шесть мерных колб нз семи вместимостью по 250 см' помешают 0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 3.0 и 4,0 см3 стандартного раствора хрома, что соответствует 0.00005: 0,00010; 0,00015; 0,00025; 0,00030 и 0,00040 г хрома, доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотные части растворов по 25 см3 помещают в мерные колбы вместимостью по 100 см3, приливают по 3 см3 раствора серной кислоты 1:4 и далее поступают, как УКАЗано в п. 2.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора хрома.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю хрома (Сг| в процентах вычисляют по формуле
Сг^—-100, (1)
где /п, — масса хрома, найден пая по градуировочному ГРАФИКу, г;
т2 — масса навески,соответствующая аликвотной части анализируемого раствора,г.
2.4.2. НОРМЫ точности и НОРМАТИВы контроля точности измерения массовой доли хрома приведены в табл. 1.
ГОСТ 14250.12-85 С. 3
Таблица I
Массоплв доли xpouj.S
Погрешность ре ту л ы л топ а нал и ia. ft
Допускаемое расхож пен не. ft
зв!' срелни! peiy.ibr.iion л палии, выполненных п различных усЩьиА
двух параллельных он ргделений
трех параллельны! определений
результатов
лнллнц стандартного образца от аттест овд и и от о значения
От 0,05 до 0,1 включ.
0.I1J
0,02
•ми
чм:
0.01
Св. 0,1 - 0,2 -
0.02
0,03
0,03
0.03
0.02
. 0.2- 0,5 .
0.03
0,04
0.03
0,04
0.02
> 0.5- 1.0 -
0.04
0,05
0.04
0,05
0.02
- 1,0» 2.0 -
0,05
0,07
0,06
0.07
0.03
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3, ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на окислении трехвалентного хрома надсернокнелым аммонием ло шестнва-лентного в сернокислой среде в присутствии азотнокислого серебра. Хромовую кислоту восстанавливают раствором соли двухвалентного железа, избыток которого оттитровывают раствором марганцовокислого калии.
3.2. РеАКТивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4. I: 19.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Натрий углекислый безводный ло ГОСТ 83. раствор с массовой концентрацией 2 г/дм1.
Кислота фенилантраниловая, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм1: 0.2 г фенилантрани-ловой кислоты растворяют при нагревании в 100 см' раствора углекислого натрия.
Серебро азот
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 14250.12-85 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 14250.12-85 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 14250.12-85 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
