Главная » Каталог документов » ГОСТ 15933.5-90

ГОСТ 15933.5-90
"Феррониобий. Метод определения суммы ниобия и тантала"

- 119,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1991-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Ферросплавы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УДК MtlSmi9K:54&№.06-C69J&-2M.I«e:S4«.>«9.Pt3 Ill

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОНИОБНИ

Метод определение еунни ниобия и тантал

Frrroniabtum Method lor d^termlnilion ol niobium .'"I :mm

OKCTV Ob on

Сроа дсастаиа < 0l.B7.4t

до вГвтлвй

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения суммы ниобия и тинталв при массовой доле суммы ниобия и тантала от 30 до 70%.

Метод основан на выделении суммы ниобия и тантала путем кислого гидролиза в присутствии таннинз. Выделенный осадок инобисвоА и танталовой кислот отфильтровываю:, прокаливают и навешивают в виде оксидов. В осадке определяют содержание оксида титана (IV) и окснаа циркония (IV).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Обшне ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 28173.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена п пиле порошки с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.

2. РГАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Кислота а»лтная по ГОСТ 4461

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1.4 ¦ 1 .9

Кислом соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная I ; 1 и растворы с молярной концентрацией 6 моль/дм1 it 1 моль/дм1.

Тяипвш. раствор с массовой концентрацией 20 г/дм1.

Раствор для промывания (I): 5 г таннииа растворяют в воде, прибавляют 10 см1 соляной кислоты и доливают водой до объема 1 ян'.

Ноги** Пгрелгчатиа eetnnewe-i

ГОСТ 15933.5-М

Ut
ГОСТ I0HJ-и с я

КалнЙ пнросернокнслый по ГОСТ 7172.

Кислота винная, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор с массовой концентрацией 10 г'дм1.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм».

Диантннирнлметан, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3: 5 г диантипирнлметана растворяют в 100 см' раствора соляной кислоты с молярной концентрацией I моль/дм-4.

Смесь растворов реАКТивов (S-рсагент): к 660 см-" волы приливают 80 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 6 моль/дмА 10 см3 раствора сернокислой меди. 50 см' раствора аскорбиновой кислоты и 100 смл раствора дивнти пи рнл метана. Растворы смешивают в УКАЗанной последовательности непосредственно перед применением S-реагента.

Водорода перекись но ГОСТ 10929.

Аммоний фосфорнокислый л вуза мешенный по ГОСТ 3772. раствор с массовой концентрацией !00 г/дм*. Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.

Раствор для промывания (II): 50 г азотнокислого аммония растворяют в воде, прибавляют 5 см1 перекиси водорода н доливают водой ло объема 1 дм3.

Стандартные растворы оксида титана (IV)

Раствор А: 0.2000 г оксида титана, предварительно просушенного при температуре 105X. сплавляют с 5—6 г пиросериокисло-го калня в платиновом тигле нлн чашке прн температуре (750зг з; 25) °С. Плав растворяют в 50 см3 раствора серной кислоты (1:9) прн нагревании. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм1 н долкнают до метки раствором серной кислоты (1 :9).

Массовая концентрация оксида титана в растворе А равна 0.0002 г/см1.

Раствор Б: 10,0 см3 стандартного раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см5 раствора серной кислоты (I : I), доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация оксида титана в растворе Б ранне 0,00002 г/см3.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску пробы массой 0,25 г помешают в платиновую чашку нлн чашку нз стеклоу тле рода, приливают 15 см1 фтористоводородной кислоты н осторожно, по каплям, прибавляют азотную кислоту до прекращения растворения навески. Затем приливают 30 см1 растора серной кислоты (1:1) н расгвор выпаривают до

13
С 3 ГОСТ

выделения густых паров серной кислоты* После охлаждения чашки обмывают ее стенкн водой и снова выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. В охлажденную чашку прибавляют 20 смэ воды. 25 см3 соляной кислоты, нагревают н содержимое чашки переносят в колбу вместимостью 750 см3 с отметкой 500 см9. В колбу приливают 100 см3 раствора такннна и доливают водой до метки. Раствор кипятят в течение 25 мин. Первоначальный объем 500 см* сохраняют, добавляя воду.

Раствор с выпавшим осадком оставляют на ночь, после чего осадок отфильтровывают на двойной плотный филы р. содержащий небольшое количество беззольной фильтробумажной массы. Осадок промывают 10 раз холодным раствором для промывания (I). Фильтр с осадком помешают во взвешенный платиновый тигель, высушивают н прокаливают при температуре (950±50)°С в течение часа. Затем тигель охлаждают, взвешивают и определяют суммарную массу осадка (А') оксидов ниобия, тантала, титана н циркония.

В прокаленном осадке оксидов ниобия и тантала определяют массовую долю оксида титана и оксида циркония. Для этого осадок сплавляют с 5—6-кратным количеством пиросернокислого калия в муфельной печи при температуре (750125) *С. После охлаждения тигель помешают в стакан вместимостью 250—300 см* н плав оышелачивают в 30 см3 раствора винной кислоты при еда-бом нагревании. Раствор охлаждают и переносят в мерную кол* бу вместимостью 100 см\ доливают до метки водой и перемешивают

3.2. Определение массовой доли окенда титана (IV) в осадке оксидов ниобия и тантала

В зависимости от массовой доли окенда титана отбирают адик-вогную часть раствора, полученного по п. 3-1 в колбу вместимостью 100 см3, доливают ди метки S-реагентом и перемеривают. Через 35—40 мин измеряю, оптическую плотноегь раствора на спектрофотометре при длине волны 410 им или фотиэлектроколо-риметре в облает светопропускання 410—430 им*

В качество раствора сравнения применяют воду.

Массу оксида титана находят по грздунровочному i рафику после вычитания 'значения омической плотнисга раствори контрольного о*гы I si iu значения опгнческий платности раствора л; бы.

3,2.1. lIoiTpowtw градш-рооо^но^о ipiirh**sQ

Граду.июв-кнын м'афик cipout ш i.atu«;tittt>jy раснюру Б *¦ 'Ч»ча мина. Лине.'ш-егь тзфм с^'.чодается i1 Д1*-и",,»ойл пт ОДКХ'02 г ;ш 0,00010 I uKffita тнииа в конечном пбьсь-с, айном 1Л1 сч*.

14
Г0С1 15933.S-90 С. 4

Выбранные объемы стандартного раствора Б помещают в мерные колбы вместимостью 100 см3, доливают до метки S-реагеи-том и перемешивают. Далее поступают, как УКАЗано в п. 3.2.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора оксида титана.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам оксида титана строят градунровоч-ный ГРАФИК.

3.2.2. Массовую долю оксида титана (X) в процентах вычисляют по формуле

Х<=~-¦ 100.

где т — масса оксида титана, найденная во градуировочному ГРАФИКу, с,

/И: — масса навески, соответствующая алнквотной части раствора пробы, г. 3.3. Для определения массовой доли оксида циркония в осадке оксидов ниобия и тантала отбирают аликвотную часть раствора, полученного по п. 3.1, равную 50,0 см1, помешают в стакан вме-

стимостью 300 нагревают 20 см"

раств

иают и выд сохранение' фориокисло

содержащий небольшое

тюг 5 см1 серной кислоты. Раствор нвают 3—5 смл перекиси водорода, юго аммония, тщательно перемешн-м месте в течение 3 ч. наблюдая за * водорода в растноре. Осадок фос-мльтровывают на плитный фильтр, есгво безэольной фильтробумажной массы н промывают 10—12 раз холодным раствором для промывания (II).

Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, высушивают, озоляют при открытой дверце муфельной печи до полного сглрания фильтра и прокаливают прн температуре (1000^:50) °С н течение 20—25 мин. После охлаждения содержимое тигля сплавляют с -1—5 г пнро<

(750x25)°С. Плав растно

1ы 1:9н осаждаю! новт. Лию а\:\юння, как УКАЗан* Осадок фосфорнокисло

чч\\ фильтр, солержашин

юобум, ж ион массы, прь^

"I я «уомын

Ф !ЛЫр 'ИЛЬ. »ЫС)'1.

jijHi levBep охлаждают

юкнелого калия при температуре от в 100 см' расюора серной кисло-о цирконий раствором фосфорнокис-

цирконня отфильтровывают на плот-юлышм* количество безвольной фнль-ЧЮ1 10 -12 раз холодным раствором

а юл ко взвешенный фпрёктронын ти-кач УКАЗа во выше, и прока тяпают "С в течен

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 15933.5-90 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 15933.5-90 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 15933.5-90 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.