Главная » Каталог документов » ГОСТ 17319-76

ГОСТ 17319-76
"Реактивы. Методы определения примеси тяжелых металлов"

- 114,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1977-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Химическая промышленность
Аналитическая химия *Эта группа включает стандарты общего назначения
Химические реактивы *Включая эталонные материалы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа Л59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

Методы определения примеси тяжелых металлов

Reagents. Methods for Ihc determination of heavy metals

MKC 7I.04O.30 ОКСТУ 260')

Даш введения 01.07.77

Настоящий стандарт устанавливает сероводородный и тиоаиетамидныи методы определения примеси тяжелых металлов в неорганических и органических реАКТивах, основное вешестпо которых ие реагирует с сероводородом и тиоацетамндом.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 806—77.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.1а. Общие УКАЗАНИЯ по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При выполнении операций взвешивания применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104* 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или I кг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и реАКТивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

1.1. Навеску анализируемого реАКТива, в зависимости от содержания в нем тяжелых металлов, и предельно допустимую массу тяжелых металлов в миллиграммах, а также предварительную обработку навески (нейтрализация, удаление газообразных продуктов с помощью кислот, упаривание и т. д.) УКАЗывают в НОРМАТИВно-технической документации на анализируемый реАКТив.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.2. Масса тяжелых металлов (в пересчете на свинец) в навеске анализируемого реАКТива должна быть:

0.01—0,1 мг — при определении сероводородным методом;

0,005—0,1 мг — при определении тноацетамидным методом, при этом в растворах сравнения для построения градуировочного ГРАФИКа масса свинца должна быть: 0,005. 0,010, 0,020. 0,030, 0.050, 0,075 и 0,100 мг.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

1.3. Навеску анализируемого реАКТива, а также навески реАКТивов для приготовления необходимых растворов, применяемых л.in определения содержания тяжелых металлов, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.4. Содержание примеси тяжелых метал.юн определяют не менее чем в двух параллельных навесках; за окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение параллельных определений.

1.5. Для приготовления растворов реАКТивов, применяемых для анализа, используют реАКТивы квалификации химически чистый или чистый для анализа, если нет других УКАЗаний в НОРМАТИВно-технической документации на анализируемый реАКТив.

* С I июли 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001

Издание официальное Перепечатка внепрешена

ГОСТ 17319-76

96
ГОСТ 17319-76 С. 2

1.6. Раствор с концентрацией свинца I мг/см' готовят по ГОСТ 4212. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1.7. Если при растворении или разложении навески анализируемого реАКТива применяют реАКТивы, содержащие примесь тяжелых металлов, в результат вводят поправку на содержание тяжелых металлов в применяемых реАКТивах, определяемую контрольными опытами (не менее двух).

I.S. При проведении анализа после прибавления каждого реАКТива растворы перемешивают.

1.9. Если при визуальном сравнении окраски анализируемого растпора и растворов сравнения имеют разные оттенки, в раствор сравнения вводят часть (от '/, до '/; навески) анализируемого реАКТива и соответственно увеличивают навеску для анализируемого раствора.

1.10. При определении тяжелых металлов в реАКТивах, растворимых в воле, имеющих нейтральную реакцию раствора и не реагирующих с сероводородом (для сероводородного метода) или с тиоацетамилом и гидроокисью натрия (для тиоацета мил кого метода), определение проводят непосредственно в водных растворах анализируемых реАКТивов.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.11. Применяемые для нейтрализации реАКТив и индикатор УКАЗывают в НОРМАТИВно-технической документации на анализируемый реАКТив.

1.12. При определении тяжелых металлов в реАКТивах, не растворимых в воде, определение проводят после растворения реАКТива в соляной кислоте. Избыток соляной кислоты удаляют нейтрализацией или выпариванием.

1.13. При невозможности непосредственного определения тяжелых металлов, а также в реАКТивах, нс растворимых н соляной кислоте или реагирующих с сероводородом или тиоацетамилом, проводят предварительную подготовку к анализу, согласно УКАЗАНИЯм а НОРМАТИВно-технической документации на анализируемый реАКТив или по одному из способов, описанных в разд. 2.

1.14. Все работы, связанные с нагреванием препаратов и их растворов, проводят в вытяжном шкафу.

2.1. Аппаратура, реАКТивы и растворы

Пипетки 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29227. Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147. Цилиндр 2-50 по ГОСТ 1770.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворе массовой долей 10 %.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х. ч., раствор с массовой даней 50 %.

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллирован пая по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., концентрированная и раствор с массовой долей 25 %. Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.

Кислота соляная по ГОСТ 31IK, раствор с массовой долей 25 %.

Натрий сернокислый 10-водныЙ по ГОСТ 4171, х. ч., раствор с массовой долей 10 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2. Методы удаления органического вещества

2.2.1. Удаление органического вещества прокаливанием при 500 'С (для легко ранагающихся веществ)

Навеску препарата помещают в фарфоровый тигель, обугливают на песчаной бане или электроплитке и прокаливают в муфельной печи при 500 "С до получения остатка белого цвета.

Прокаленный остаток после охлаждения растворяют в I си1 раствора соляной кислоты, раствор количественно переносят водой в цилиндр, нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до рН 7 и доводят объем раствора водой до 30 см\ если определение проводят сероводородным методом, или до 20 см', если определение проводят тиоацетамидным методом.

2.2.2. Удаление органического вещества прокашванием при 500 'Сс добатеиием серной кислоты или веществ, неразлагающихся при 500 'С)

Навеску препарата помешают в фарфоровый тигель, обугливают на песчаной бане или электроплитке, охлаждают, смачивают I см' серной кислоты, нагревают на песчаной бане или электро-

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

97
С. 3 ГОСТ 17319-76

плитке до удаления паров серной кнетоты. затем прокалнвлот а муфельной печн при температуре нс выше 500 'С до патученнн остатка белого ивета.

Если остаток содержит частички несгоревшего угля, на что укатывает темный цвет, остаток смачивают водой, высушивают на водяной бане и снова прок.инвлот при той же температуре. При необходимости операцию повторяют.

Прокаленный остаток после охлаждения обрабатывают 2 см1 раствора соляной кислоты и I см' раствора азотной кислоты или 2 см1 раствора уксуснокислого аммония, выпаривают на кипи шей водяной бане досуха, остаток охлаждают н растворяют в I см' раствора соляной кислоты, раствор количественно переносят водой в цилиндр, нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до рН 7 и доводят объем раствора водой до 30 см1, если определение проводят сероводородным метолом, или до 20 см', если определение проводят тиоаиетамидным методом.

2.2.1. 2.2.2. (Измененная редакция. Изм. № 2).

2.2.3. Удаьение органического вещества проко-Шванием при S00 'С с добавлением серной кииоепы и тм wo} ющей обработкой аютной к и, и той (Aim веществ, требующих при раиожении допашительмого окисления)

Навеску препарата помешают в фарфоровый тигель. прибаа1яют I см1 серной кислоты н нагревают на песчаной бане или электроплитке до удаления паров серной кислоты. Остаток охлаждают, обрабатывают I см' концентрированной аютной кислоты н снова выпаривают на песчаной бане или электроплитке, затем прокаливают в муфельной печи при температуре не выше 500 'С до получения остатка белого цвета.

Дальнейшую обработку прокаленного остатка проводит по н. 2.2.2.

2.2.4. Удаление органического вещества прокаливанием при 650 *С С оЪЛавлением W-eochuvo серна-кислого натрия и серной кислоты (для трудно раиагающихеи щчиеств)

Навеску препарата пом

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 17319-76 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 17319-76 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 17319-76 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.