Главная » Каталог документов » ГОСТ 14250.13-85
ГОСТ 14250.13-85
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСТ 14250.13-85
ФЕРРОТИТАН
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
Издание официальное
i
S
ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДК 669.15.-295-198 : 564.711.06 : 006.354 Группа В19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЕРРОТИТАН
Методы определения марганца
l-crrolilanlum. Methods of manganese uclerminallon
ОКСТУ 0809
Дига введении 01.07.86
Настоящий стандарт устанамивает методы определения марганца в ФЕРРогитане: (роюметрический — при массовой доле марганца от 0,05 до 2,0 %; га три метрический — при массовой доле марганца от 0,5 до 2.0 %; атомио-абеорбциопный — при массовой доле марганца от 0.1 до 2,0 %. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4529.
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 28473.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метола
Метод основан на окислении ионов марганца (II) в сернокислой среде йоднокислым калием до марганцевой кислоты и измерении оптической плотности окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 545 нм или фотомектроколоримегре в области свеюпропускания 510—560 нм.
2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Спектрометр или фотоэлектрокол ори метр со всеми принадлежностями. Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная I : 4. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1 : I. Кислота фтористоводоролная по ГОСТ 10484.
Калий йоднокислый (мета), раствор с массовой концентрацией 50 г/ом3: 50 г Йоднокислого калия растворяют в 800 см-' раствора азотной кислоты, раствор охлаждают, доливают водой до I дм' и перемешивают.
Водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор с массовой концентрацией 300 г/дм\
Железо металлическое.
Марганец металлический.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Стандартные растворы марганца:
Раствор А: 1,0000 г марганца растворяют при нагревании в 30 см1 раствора азотной кислоты. Приливают 10 см3 серной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты. Соли растворяют в 100 см1 воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм?. охлаждают, доливают ло .метки водой и перемешивают
или 2,8779 г марганцовокислого калия, при необходимости пере кристаллизованного и высушенного на воздухе, помешают в стакан вместимостью 250 см*, приливают 20 см' раствора серной
ГОСТ 14250.13-85
Издание официально, Перепечатка воспрещена
it © Издательство стандартов, 1985
?> ИПК Издательство стандартов. 1999 Переиздание с Изменениями
С. 2 ГОСТ 14250.13 85
кислоты по капляи при перемешивании, прибавляют раствор перекиси волорола inn соляную кислоту ло обесцвечивания раствора. Раствор выпаривают до начала крнстадлмтацни. Остаток растворяют в 20- 30 см' волы, охлаждают, переводят в мерную катб> вместимостью I дм1, дат ива ют во.юи до метки и перемешивают.
I см' раствора Л содержит 0.001 i \upuim.i
Раствор Ь 10.0 см1 стандартною раствора Л переводят н мерную колбу вместимостью 100 см\ доливают до метки водой и перемешивают.
I см1 раствора Б содержит 0,0001 г марганца. (И im.tiihii.ci редакция, Изм. № 1).
2.3. Проведение анализа
2,3.1. Массу навески ФЕРРотитана и аликнотную часть анализируемого раствора в ынисимости от массовой доли марганца определяют по табл. I.
I »ft Л II II .1 I
Mjll'UHIH -.114 K.l|>( JIIUll.'l
Мавв> вмисва .| ¦ ¦ ¦ ¦ mam .
Обьсн лшнонкш 'Mini рос i вира л'м'
Ol 0.05 .Ю 0.5 11К.1ЮЧ.
1.0
Св. 0.5 . 2.0 -
0.5
25
Навеску Ферротитана растворяют в зависимости от массовой золи кремния в пробе одним и> двух способов.
Способ I. При массовой дате кремния до 5 '* навсск> (рерротитана помешают в коническую ко.тб> вместимостью 250 см*, приливают $0 см' раствора серной кислоты н нагревают ло потного растворения навески. Затем приливают по каплям 1-2 см* азотной кнеюты и выпаривают содержимое колбы до паров серной кнеюты. Посте мою содержимое колбы охлаждают, приливают 50—60 см' воды и нагревают до полного растворения сшей.
Способ 2. При массовой дате кремния свыше 5 % навеску ФЕРРотитана помешают в платиновую чашку, смачивают водой, приливают 5-8 см1 раствора фтористоводородной кислоты и небольшими порциями 5 см' азотной кислоты. Чашку с раствором нагревают ло потною растворения навески. Затем приливают 50 см1 раствор:! серной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты. Содержимое чашки охлаждают, приливают 50—60 см1 воды и нагревают до полною растворения солей.
Полученный одним из УКАЗанных способов охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см*, доводят до метки водой и перемешивают. Прн необходимости раствор фильтруют в сухую колбу через сухой фильтр средней плотности, отбрасывая первые порции фильтрата.
В две конические катбы вместимостью по 250 см' отбирают аликвотные части раствора, выбранные по табл. I, разбавляют водой до объема 50 см!. приливают по 25 см* раствора серной кислоты. В первую котбу прибавляют 10 см' раствора йолнокислого калия. Содержимое колб на.рсыют до кипения, кипятят 1 мни и выдерживают в течение 40—50 мин при температуре 80—90 "С. Затем растворы охлаждают, переводят в мерные катбы вместимостью 100 см*, доводят до четки водой и перемешивают. Раствор второй катбы служит раствором сравнения.
Оптическую аюпюсть раствора ишеряют на спектрофотометре при длине волны 545 им или фото «л екгроьолори негре в области сктопропускания 510- 560 им.
Посте вычитания значения оптической плотности раствора контротыюго опыта из значения оптической плотности анализируемого раствори находят массу марганца по градунровочному ГРАФИКу.
2.3.2 Для построения градуировочного ГРАФИК;! в катбу вместимостью 250 см1 помешают I г железа, приливают 50 см3 раствора серной кислоты и нагревают до растворения железа. Раствор окисляют, прибавляя по каплям 1-2 см1 азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота и охлаждают. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают до метки водой и перемешивают.
В восемь конических колб вместимостью по 250см1 помешают по 10см* полученного раствора, В семь колб добавляют последовательно 1,0; 2,0; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0 и 12.0 см* стандартною раствора Б. что соответствует 0.0001; 0,0002; 0,0004; 0.0006; 0,0008; 0.001 и 0,012 г марганца. Раствор восьмой катбы, не содержащий стандартного раствора, служит раствором сравнения.
Растворы в колбах доливают водой до объема 5(1 см', далее поступают как УКАЗано в п. 2.3.1.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массовым дат ям млрганна строят тралуировочный ГРАФИК.
ГОСТ 14250.13-85 С. 3
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю марганца (Мп) в процентах вычисляют по формуле
Мп = —- 100 .
(1>
где т, — масса марганца.найденная по градунровочному . рлфику.т;
т2 — масса навески.соответствующая аликвотной части анализируемого раствора.г. 2.4.2. НОРМЫ точности и НОРМАТИВы контроля точности измерения массовой .кип марганца приведены в табл. 2.
Таблниа 2
Массовая дола ч ipi jiniii.'V
Погрешность
рс - v : и .1
Допускаемое рдоожлснис.Ч
двух средни! результатов
.in -nil и в. вы ii од-НСННЫХ в i ¦. !1 1 НЫХ vimobimi
двух л ару л лсд mi ыл
ОН pCJC.tr 11и11
грех пдра-ыслькык определений
ре пулы а та
ДНАДН1Д СПНШфТ-
ною обрати и внес in в» н но i о
1ИДЧСНИН
Or 0.05 да 0,1 включ.
0.02
0.02
0.02
0,02
0.01
Св. 0,1 . 0.2 »
0,02
0.03
0.02
0.03
0,01
» 0.2 * 0,5 -
0,03
0,04
0.03
0.04
0.02
. 0,5 - 1,0 -
0,04
0,05
0,04
0,05
0.03
• 1.0 . 2.0 .
0.06
0.07
0.06
0.07
0.04
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Определение марганца в ФЕРРотитане. содержащем до 1 % хрома
3.1.1. Сущность метода
Метод основан на окислении ионов марганца (II) надсернокислым аммонием до марганцевой кислоты в присутствии азотнокислого серебра и последующе
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 14250.13-85
"Ферротитан. Методы определения марганца"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1986-07-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСТ 14250.13-85
ФЕРРОТИТАН
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
Издание официальное
i
S
ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДК 669.15.-295-198 : 564.711.06 : 006.354 Группа В19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЕРРОТИТАН
Методы определения марганца
l-crrolilanlum. Methods of manganese uclerminallon
ОКСТУ 0809
Дига введении 01.07.86
Настоящий стандарт устанамивает методы определения марганца в ФЕРРогитане: (роюметрический — при массовой доле марганца от 0,05 до 2,0 %; га три метрический — при массовой доле марганца от 0,5 до 2.0 %; атомио-абеорбциопный — при массовой доле марганца от 0.1 до 2,0 %. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4529.
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 28473.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метола
Метод основан на окислении ионов марганца (II) в сернокислой среде йоднокислым калием до марганцевой кислоты и измерении оптической плотности окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 545 нм или фотомектроколоримегре в области свеюпропускания 510—560 нм.
2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Спектрометр или фотоэлектрокол ори метр со всеми принадлежностями. Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная I : 4. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1 : I. Кислота фтористоводоролная по ГОСТ 10484.
Калий йоднокислый (мета), раствор с массовой концентрацией 50 г/ом3: 50 г Йоднокислого калия растворяют в 800 см-' раствора азотной кислоты, раствор охлаждают, доливают водой до I дм' и перемешивают.
Водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор с массовой концентрацией 300 г/дм\
Железо металлическое.
Марганец металлический.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Стандартные растворы марганца:
Раствор А: 1,0000 г марганца растворяют при нагревании в 30 см1 раствора азотной кислоты. Приливают 10 см3 серной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты. Соли растворяют в 100 см1 воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм?. охлаждают, доливают ло .метки водой и перемешивают
или 2,8779 г марганцовокислого калия, при необходимости пере кристаллизованного и высушенного на воздухе, помешают в стакан вместимостью 250 см*, приливают 20 см' раствора серной
ГОСТ 14250.13-85
Издание официально, Перепечатка воспрещена
it © Издательство стандартов, 1985
?> ИПК Издательство стандартов. 1999 Переиздание с Изменениями
С. 2 ГОСТ 14250.13 85
кислоты по капляи при перемешивании, прибавляют раствор перекиси волорола inn соляную кислоту ло обесцвечивания раствора. Раствор выпаривают до начала крнстадлмтацни. Остаток растворяют в 20- 30 см' волы, охлаждают, переводят в мерную катб> вместимостью I дм1, дат ива ют во.юи до метки и перемешивают.
I см' раствора Л содержит 0.001 i \upuim.i
Раствор Ь 10.0 см1 стандартною раствора Л переводят н мерную колбу вместимостью 100 см\ доливают до метки водой и перемешивают.
I см1 раствора Б содержит 0,0001 г марганца. (И im.tiihii.ci редакция, Изм. № 1).
2.3. Проведение анализа
2,3.1. Массу навески ФЕРРотитана и аликнотную часть анализируемого раствора в ынисимости от массовой доли марганца определяют по табл. I.
I »ft Л II II .1 I
Mjll'UHIH -.114 K.l|>( JIIUll.'l
Мавв> вмисва .| ¦ ¦ ¦ ¦ mam .
Обьсн лшнонкш 'Mini рос i вира л'м'
Ol 0.05 .Ю 0.5 11К.1ЮЧ.
1.0
Св. 0.5 . 2.0 -
0.5
25
Навеску Ферротитана растворяют в зависимости от массовой золи кремния в пробе одним и> двух способов.
Способ I. При массовой дате кремния до 5 '* навсск> (рерротитана помешают в коническую ко.тб> вместимостью 250 см*, приливают $0 см' раствора серной кислоты н нагревают ло потного растворения навески. Затем приливают по каплям 1-2 см* азотной кнеюты и выпаривают содержимое колбы до паров серной кнеюты. Посте мою содержимое колбы охлаждают, приливают 50—60 см' воды и нагревают до полного растворения сшей.
Способ 2. При массовой дате кремния свыше 5 % навеску ФЕРРотитана помешают в платиновую чашку, смачивают водой, приливают 5-8 см1 раствора фтористоводородной кислоты и небольшими порциями 5 см' азотной кислоты. Чашку с раствором нагревают ло потною растворения навески. Затем приливают 50 см1 раствор:! серной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты. Содержимое чашки охлаждают, приливают 50—60 см1 воды и нагревают до полною растворения солей.
Полученный одним из УКАЗанных способов охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см*, доводят до метки водой и перемешивают. Прн необходимости раствор фильтруют в сухую колбу через сухой фильтр средней плотности, отбрасывая первые порции фильтрата.
В две конические катбы вместимостью по 250 см' отбирают аликвотные части раствора, выбранные по табл. I, разбавляют водой до объема 50 см!. приливают по 25 см* раствора серной кислоты. В первую котбу прибавляют 10 см' раствора йолнокислого калия. Содержимое колб на.рсыют до кипения, кипятят 1 мни и выдерживают в течение 40—50 мин при температуре 80—90 "С. Затем растворы охлаждают, переводят в мерные катбы вместимостью 100 см*, доводят до четки водой и перемешивают. Раствор второй катбы служит раствором сравнения.
Оптическую аюпюсть раствора ишеряют на спектрофотометре при длине волны 545 им или фото «л екгроьолори негре в области сктопропускания 510- 560 им.
Посте вычитания значения оптической плотности раствора контротыюго опыта из значения оптической плотности анализируемого раствори находят массу марганца по градунровочному ГРАФИКу.
2.3.2 Для построения градуировочного ГРАФИК;! в катбу вместимостью 250 см1 помешают I г железа, приливают 50 см3 раствора серной кислоты и нагревают до растворения железа. Раствор окисляют, прибавляя по каплям 1-2 см1 азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота и охлаждают. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают до метки водой и перемешивают.
В восемь конических колб вместимостью по 250см1 помешают по 10см* полученного раствора, В семь колб добавляют последовательно 1,0; 2,0; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0 и 12.0 см* стандартною раствора Б. что соответствует 0.0001; 0,0002; 0,0004; 0.0006; 0,0008; 0.001 и 0,012 г марганца. Раствор восьмой катбы, не содержащий стандартного раствора, служит раствором сравнения.
Растворы в колбах доливают водой до объема 5(1 см', далее поступают как УКАЗано в п. 2.3.1.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массовым дат ям млрганна строят тралуировочный ГРАФИК.
ГОСТ 14250.13-85 С. 3
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю марганца (Мп) в процентах вычисляют по формуле
Мп = —- 100 .
(1>
где т, — масса марганца.найденная по градунровочному . рлфику.т;
т2 — масса навески.соответствующая аликвотной части анализируемого раствора.г. 2.4.2. НОРМЫ точности и НОРМАТИВы контроля точности измерения массовой .кип марганца приведены в табл. 2.
Таблниа 2
Массовая дола ч ipi jiniii.'V
Погрешность
рс - v : и .1
Допускаемое рдоожлснис.Ч
двух средни! результатов
.in -nil и в. вы ii од-НСННЫХ в i ¦. !1 1 НЫХ vimobimi
двух л ару л лсд mi ыл
ОН pCJC.tr 11и11
грех пдра-ыслькык определений
ре пулы а та
ДНАДН1Д СПНШфТ-
ною обрати и внес in в» н но i о
1ИДЧСНИН
Or 0.05 да 0,1 включ.
0.02
0.02
0.02
0,02
0.01
Св. 0,1 . 0.2 »
0,02
0.03
0.02
0.03
0,01
» 0.2 * 0,5 -
0,03
0,04
0.03
0.04
0.02
. 0,5 - 1,0 -
0,04
0,05
0,04
0,05
0.03
• 1.0 . 2.0 .
0.06
0.07
0.06
0.07
0.04
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Определение марганца в ФЕРРотитане. содержащем до 1 % хрома
3.1.1. Сущность метода
Метод основан на окислении ионов марганца (II) надсернокислым аммонием до марганцевой кислоты в присутствии азотнокислого серебра и последующе
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 14250.13-85 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 14250.13-85 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 14250.13-85 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
