Главная » Каталог документов » ГОСТ 28935-91

ГОСТ 28935-91
"Топливо твердое. Метод определения натрия и калия, растворимых в разбавленной соляной кислоте"

- 174,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1992-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


ГОСТ 28935-91 (ИСО 1952-76)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ И КАЛИЯ, РАСТВОРИМЫХ В РАЗБАВЛЕННОЙ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЕ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 662.62:543.822:006.354

Группа Л19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ

Метол определения натрия и калия, растворимых в разбавленной соляной кислоте

ГОСТ 28935-91

Solid fuel. Method for the determination of sodium and poiassium soluble in dilute hydrochloric acid

MKC 75.160.10 ОКСТУ 0309

(HOG 1952-76)

Дата введения ПЩ.У.

НастояшиЙ стандарт распространяется на бурые и каменные иди. антрациты, горючие сланцы и торф (далее — топливо) и устанавливает взаменно-фотометрический метод определения в топливе натрия и кадия, находящихся в виде неорганических солей или щелочных гуматов, растворимых в разбавленной соляной кислоте, а также метод экстракции по международному стандарту ИСО 1952—76 (см. приложение).

I. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Сущность метода заключается в экстрагировании топлива кипяшим разбавленным раствором соляной кислоты, отделении полученного экстрАКТа от осадка и определении в растворе натрия и калия пламенно-фотометрическим методом. Пламенно-фотометрический метод основан на зависимости между концентрацией определяемого элемента в растворе и интенсивности его излучения, измеряемой с помощью плаченного фотометра.

2. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

2.1. Отбор и подготовка проб для испытаний — по ГОСТ 10742.

2.2. Определение массовой доли влаги аналитической пробы — по ГОСТ 27314.

3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотометр пламенный в комплекте.

Центрифуга лабораторная с частотой вращения не менее 2000 мин -'. Пробирки или стаканчики стеклянные цилиндрические вместимостью 250 см3, используемые в центрифуге.

Весы лабораторные общего назначения с погрешностью взвешивания не более 0,2 мг по ГОСТ 24104'.

Сосуд полиэтиленовый с плотно закрывающейся крышкой минимальной вместимостью 250 и 1000 см'.

Колба мерная калиброванная вместимостью 250 см-* по ГОСТ 1770. Стаканы В-1-250 ТС по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания типа СН или СБ по ГОСТ 25336.

Воронки стеклянные лабораторные из химически стойкого стекла группы ХС по ГОСТ 25336. Фильтры бумажные, плотные, диаметром 11,0—12.5 см.

• С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

И ulsnmi официальное Перепечатка воспрещена

О Издательство стандартов, 1991 С ИПК Издательство стандартов, 2005
С. 2 ГОСТ 28435-91

Кислота соляная (стандарт-титр) 0.1 н. для приготовления раствора с (НС1> = 0,005 моль/дм5.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300, раствор 0,95 г/см'.

Натрия хлорид по ГОСТ 4233.

Калия хлорид по ГОСТ 4234.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все применяемые реАКТивы должны иметь квалификацию -химически чистый для анализа*.

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1. Стандартный раствор хлорида натрия

0.2542 г хлорида натрия, высушенного при 110 *С до постоянной массы, растворяют в растворе соляной кислоты в стакане небольшой вместимости. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, обмывают стакан над колбой раствором соляной кислоты и доводят до метки.

Стандартный раствор соответствует концентрации 100 мг/дм' натрия.

4.2. Стандартный раствор хлорида калия

0,1907 г хлорида калия, высушенного при 110 "С до постоянной массы, растворяют в растворе соляной кислоты в стакане небольшой вместимости. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см', обмывают стакан над колбой раствором соляной кислоты и доводят до метки.

Стандартный раствор соответствует концентрации 100 мг/дм-' калия.

4.3. Стандартные растворы хранят в полиэтиленовых сосудах.

5. 11 ГОН I II Mill. АНАЛИЗА

5.1. Навеску топлива массой (1,510,05) г, взятую из тщательно перемешанной аналитической пробы, доведенной до воздушно-сухого состояния, помешают в предварительно взвешенный стаканчик.

Одновременно определяют массовую долю влаги в аналитической пробе по ГОСТ 27314.

5.2. Навеску угля переносят в химический стакан вместимостью 250 см5. Точную массу взятой навески устанавливают по разности массы стаканчика до и после перенесения угля в стакан. В стакан с навеской угля наливают 100 см*' соляной кислоты с (HCI) = 0,005 моль/дм'. Если испытуемая проба плохо смачивается, перед прибавлением соляной кислоты следует добавить 3 см; лилового спирта.

5.3. Экстрагирование натрия и калия разбавленной соляной кислотой

5.3.1. Содержимое стакана нагревают до кипения и кипятят 15 мин, не допуская бурного кипения. Стакан должен быть открытым, чтобы этиловый спирт мог свободно испаряться. Все частицы угля, прилипшие к стенке стакана при кипячении, следует смыть обратно осторожным наклоном или стеклянной палочкой.

5.3.2. Суспензию охлаждают и переносят количественно в сосуды центрифуги и центрифугируют в течение 5 мин с частотой вращения не менее 2000 мин-1. Раствор над осадком сливают в мерную колбу вместимостью 250 см' по стеклянной палочке. Раствор может быть светло-желтого цвета вследствие присутствия в нем органических кислот, но на результаты определений это не влияет. Если экстрАКТ соляной кислоты имеет гидрофобную пленку угля, его следует после центрифугирования отфильтровать через два фильтра.

5.3.3. Остаток в сосудах центрифуги количественно переносят в тот же химический стакан вместимостью 250 см1 струей раствора соляной кислоты из промывалки в количестве 100 см' и вновь кипятят в течение 15 мин. центрифугируют в течение 5 мин и затем сливают или, в случае необходимости, отфильтровывают в ту же мерную колбу через два фильтра.

5.3.4. К остатку в сосуды центрифуги приливают теплый раствор соляной кислоты, вновь центрифугируют в течение 5 мин и переносят раствор в ту же мерную колбу. Фильтр промывают 2—3 раза небольшими порциями теплого раствора соляной кислоты и выбрасывают.

5.3.5. Фильтрат и промывной раствор в мерной колбе вместимостью 250 см1 охлаждают до комнатной температуры и доводят объем до метки раствором соляной кислоты, перемешивают. Хранят раствор в полиэтиленовом сосуде.

5.4. Экстрагирование натрия и калия кипячением

Экстрагирование натрия и каши допускается проводить кипячением навески угля с 200 см' раствора соляной кислоты в течение 1 ч с последующим фильтрованием через два фильтра в мерную
ГОСТ 28935-91 С. 3

колбу вместимостью 250 см' и охлаждением до комнатной температуры. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

5.5. 11ламен1ю-фотометрический метод определения натри н и калия, растворимых в разбавленной соля1юй кислоте

5.5.1. Приготовление ко1Пролыгого раствора

Контрольный раствор готовят по пп. 5.2 и 5.3.1—5.3.5 или п. 5.4 без использования навески

угля.

Для внесения в результат определения поправки, учитывающей содержание определяемых элементов в реАКТивах, одновременно с проведением анализа в тех же условиях проводят контрольный опыт.

5.5.2. Построение градуировочного ГРАФИКа

В мерные колбы вместимостью 100 см1 каждая наливают 0; I; 2; 4; 6; 8 и 10 см* стандартного раствора хлорида натрия. Колбы доливают раствором соляной кислоты до метки и перемешивают. Копиентраиня приготовленных растворов соотоетствует 0; 1:2; 4; 6: 8; 10 мг/дм' натрия.

Проводят измерения интенсивности нхзучения натрия при длине волны 589 им в каждом растворе и регистрируют значения показаний прибора. Гралуировочный ГРАФИК строят по значениям показаний прибора (ось ординат) и концентрации натрия (в мг/дм') в растворе (ось абсцисс).

Если при определении интенсивности излучения раствора, содержащего только раствор соляной кислоты, в показаниях прибора возникает отклонение, УКАЗывающее на наличие натрия, то это значение учитывают при проведении определений остальных растворов. При построении градуировочного ГРАФИКа используют разность этих полученных значений.

Построение градуировочного трафика для калия проводят на стандартных растворах хлорида калия, измеряя интенсивность излучения калия при длине волны 768 им.

Для построения градуировочного ГРАФИКа

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-


Документ ГОСТ 28935-91 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 28935-91 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 28935-91 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.