Главная » Каталог документов » ГОСТ 21639.10-76

ГОСТ 21639.10-76
"Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения серы"

- 129,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1977-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Машиностроение
Сварка, пайка твердым и мягким припоем, *Включая газовую сварку, электрическую, сварку, плазменную сварку, электронно-лучевую сварку, плазменную резку и т. д.
Сварочные расходуемые материалы *Включая электроды, присадочные материалы, газы и т. д.


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ 21639.10-76

ФЛЮСЫ ДЛЯ ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВА
Метод определения серы

Fluxes for electroslag remelting. Method for determination of sulphur


Утвержден и введен в действие ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10 марта 1976 г. №662

Дата введения: 01-07-1977 г.

Изменение №2 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (ПРОТОКОЛ №9 от 12 апреля 1996 г.)

Введен впервые

Ограничение срока действия снято по ПРОТОКОЛу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

Переиздание (март 1998 г.) с Изменениями №1, 2, утвержденными в ноябре 1986 г., августе 1996 г. (ИУС 2-87, 11-96)


Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения серы в флюсах при массовой доле ее от 0,005 до 0,07%.
(Измененная редакция, Изм. №2).

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на сжигании навески флюса в токе кислорода в трубчатой печи при температуре 1300-1350 °С, поглощении образующейся двуокиси серы водой и последующем титровании сернистой кислоты раствором йодноватокислого калия в присутствии индикатора-крахмала.
(Измененная редакция, Изм. №1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа - по ГОСТ 21639.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для определения содержания серы (см. чертеж).


Установка для определения содержания серы состоит из следующих элементов: баллона с кислородом 1, снабженного редукционным вентилем для пуска и регулирования тока кислорода; склянки Тищенко 2, содержащей раствор марганцовокислого калия в растворе 300 г/дм гидроокиси калия; склянки Тищенко 3, заполненной концентрированной серной кислотой; сушильной колонки 4, заполненной натронной известью; двухходового крана 5 для пуска кислорода в печь; горизонтальной трубчатой печи 6 с силитовыми нагревателями, обеспечивающими нагревание до температуры (1400±20) °С; ТЕРМопары платино-платинородиевой 7 с ТЕРМорегулятором или милливольтметром типа МРШПР-54; трансФОРМАтора 8 для регулирования напряжения с амперметром со шкалой 20 А для контроля силы тока нагревателя (можно использовать автотрансФОРМАтор типа РНО-250-10); трубки фарфоровой неглазурованной 9 длиной 650-750 мм, внутренним диаметром 20-22 мм. Концы трубки, выступающие из печи, должны иметь длину не менее 170-200 мм. Новые трубки перед применением должны быть прокалены при рабочей температуре по всей длине. Трубки с обеих сторон закрывают хорошо подогнанными резиновыми пробками. В отверстия пробок вставляют стеклянные или латунные трубки. Для предотвращения обгорания резиновых пробок внутреннюю торцовую поверхность закрывают асбестовыми прокладками; грушеобразной трубки 11, заполненной стекловатой для улавливания твердых частиц флюса, уносимых током кислорода в процессе сжигания навески; поглотительного сосуда 12, состоящего из двух стеклянных сосудов, соединенных стеклянными перемычками (в один из сосудов впаяны Г-образная стеклянная трубка, оканчивающаяся барбатером, через который поступают газообразные продукты сжигания в поглотительный сосуд) с краном в нижней части для слива раствора. В правый сосуд (сосуд сравнения) наливают жидкость, служащую для контроля; бюретки для титрования 13; склянки из темного стекла 14 с титрованным раствором йодноватокислого калия.
Крючок из жаропрочной проволоки.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы с массовой концентрацией 40, 300 г/дм .
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм в растворе с массовой концентрацией 300 г/дм гидроокиси калия.
Кальций хлористый по ТУ 6-09-4711.
Известь натронная.
Плавень: окись меди (II) в виде порошка по ГОСТ 16539. Плавень должен быть проверен на содержание серы. Поправка не должна превышать 0,002% серы.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163; раствор с массовой концентрацией 0,5 г/дм готовят следующим образом: 0,5 г растворимого крахмала растирают в ступке с 30 см холодной воды, вливают тонкой струйкой в колбу, где находится 700 см горячей воды. Раствор кипятят 2-3 мин, охлаждают, приливают 15 см соляной кислоты и разбавляют холодной водой до 1000 см .
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202.
Титрованный раствор йодноватокислого калия; готовят следующим образом: 0,0862 г йодноватокислого калия растворяют в 300 см воды, приливают 10 см раствора с массовой концентрацией 40 г/дм гидроокиси калия и перемешивают. К полученному раствору добавляют 15 г йодистого калия, растворяют при перемешивании и доливают водой в мерной колбе до 1000 см . Раствор хранят в склянке из темного стекла. Массовую концентрацию раствора йодноватокислого калия устанавливают по навеске стандартного образца флюса, проведенной через все стадии анализа.
Массовую концентрацию раствора йодноватокислого калия ( ), выраженную в г/см серы, вычисляют по формуле

,

где - массовая доля серы в стандартном образце, %;
- масса навески стандартного образца, г;
- объем раствора йодноватокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см ;
- объем раствора йодноватокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см .

Лодочки фарфоровые N 2 по ГОСТ 9147 или корундовые. Перед применением лодочки прокаливают в токе кислорода 5 мин при температуре 1300-1350 °С.
Реометры стеклянные лабораторные по ГОСТ 9932.
(Измененная редакция, Изм. №1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Перед началом работы нагревают печь до температуры 1350 °С и проверяют установку на герметичность. Для этого в поглотительный сосуд и сосуд сравнения наливают по 110-120 см раствора крахмала, в который предварительно прибавляют несколько капель титрованного раствора йодноватокислого калия до получения светло-голубой окраски. При помощи пробок и резиновых трубок соединяют все части установки и пропускают кислород с такой скоростью, чтобы уровень жидкости поглотителя поднялся на 30-40 мм. Затем закрывают доступ кислорода в поглотительный сосуд (с помощью зажима) и проверяют установку на герметичность. Установка герметична, если в поглотительных склянках через некоторое время прекратится появление пузырьков газа. Если пузырьки проходят, то необходимо сменить фарфоровую и соединительную трубки, протереть краны, смазать вакуумной смазкой и вновь проверить установку на герметичность.
Перед проведением анализа удаляют примесь серы из фарфоровой трубки и лодочки прокаливанием в токе кислорода при рабочей температуре печи. Лодочки помещают в наиболее горячую часть трубки и пропускают ток кислорода со скоростью 2,5-3 дм /мин. Полноту выгорания серы контролируют пропусканием газообразных продуктов через раствор крахмала, содержащий йодноватокислый калий. По мере обесцвечивания раствора прибавляют титрованный раствор йодноватокислого калия до устойчивой светло-голубой окраски. Конец выгорания серы определяют по прекращению обесцвечивания раствора.
Прокаленные лодочки хранят в эксикаторе. Раствор из поглотительного сосуда и сосуда сравнения сливают и промывают сосуд водой.
Для проверки правильности работы установки сжигают 2-3 навески стандартного образца флюса по методике, приведенной в разд.4. Затем сжигают плавень для установления поправки контрольного опыта.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску флюса массой 1 г помещают в фарфоровую лодочку, покрывают плавнем в соотношении 1:2 (окиси меди). В поглотительный сосуд заранее наливают по 120 см раствора крахмала, в который предварительно прибавляют 3-4 капли титрованного раствора йодноватокислого калия до получения светло-голубой окраски и пропускают кислород со скоростью 2,5-3 дм /мин. Если наблюдается ослабление окраски раствора в поглотителе, то прибавляют из бюретки по каплям титрованный раствор йодноватокислого калия до уравнивания окраски в обоих сосудах. Лодочку с навеской и плавнем с помощью крюч

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 21639.10-76 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 21639.10-76 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 21639.10-76 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.