Главная » Каталог документов » ГОСТ 11930.9-79

ГОСТ 11930.9-79
"Материалы наплавочные. Методы определения бора"

- 147,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1980-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ 11930.9-79*

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ
Методы определения бора

Hard-facing materials. Methods of boron determination


ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. №982 срок введения установлен с 01.07.80

Дата введения: 01-07-1980 г.

Проверен в 1984 г. ПОСТАНОВЛЕНИЕм Госстандарта от 13.12.84 №4262 срок действия продлен до 01.07.90

Переиздание (январь 1986 г.) с Изменением №1, утвержденным в декабре 1984 г. (ИУС 3-85).

Внесено Изменение №2, утвержденное и введенное в действие ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 №3905 с 01.07.90


Настоящий стандарт устанавливает объемный метод определения бора (при массовой доле бора от 0,7 до 17%) и фотоколориметрический метод определения бора (при массовой доле бора от 0,02 до 0,2%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа - по ГОСТ 11930.0-79.

2. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

2.1. Сущность метода
Метод предназначен для анализа порошков из сплавов для наплавки, смесей порошков для наплавки и борида хрома.
Метод основан на образовании борной кислоты и ее титровании раствором щелочи в присутствии маннита.
2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Весы аналитические ВЛА-200М, АДВ-200 или любого другого типа, обеспечивающие взвешивание с погрешностью не более 0,0002 г.
Иономер ЭВ-74 или другой прибор с пределом погрешности ±0,05 рН.
Электрод стеклянный типа ЭСЛ-41 Г-0,5.
Электрод хлоросеребряный ЭВЛ-1.
Магнитная мешалка.
Бюретка стеклянная по ГОСТ 1770-74.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Натрий сернокислый пиро по ГОСТ 18344-78.
Барий гидроокись 8-водный по ГОСТ 4108-72 с массовой долей 5%.
Кислота борная по ГОСТ 9656-75 свежеперекристаллизированная.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, с массовой долей 20,10% и 0,1 М (фиксанал).
При отсутствии фиксанала 0,1 М раствор натрия гидроокиси готовят следующим образом: 4 г гидроокиси натрия в 1 дм дистиллированной воды, добавляют 3 см раствора гидроокиси бария с массовой долей 5%, перемешивают и дают отстояться осадку в течение суток. Раствор хранят в закрытой полиэтиленовой посуде.
Массовую концентрацию раствора гидроокиси натрия устанавливают по борному ангидриду следующим образом: перекристаллизированную борную кислоту прокаливают в платиновой чашке или тигле сначала при температуре 200-250 °С, затем при 800-850 °С в течение 30-40 мин до постоянной массы. Навеску образовавшегося борного ангидрида массой 3,48 г осторожно растворяют в воде при нагревании и переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм , разбавляют свежепрокипяченной водой до метки и перемешивают.
Отбирают 10 см стандартного раствора борного ангидрида в стакан вместимостью 200 см , приливают 150 см прокипяченной воды, устанавливают 0,1 М раствора гидроокиси натрия значение рН - 6,9. Приливают раствор инвертного сахара или маннита и титруют 0,1 М раствором гидроокиси натрия до возвращения стрелки гальванометра до значения рН - 6,9.
Массовую концентрацию 0,1 М раствора гидроокиси натрия по бору вычисляют по формуле

,

где - количество раствора гидроокиси натрия, израсходованное на титрование, см ;
0,31057 - коэффициент пересчета борного ангидрида на бор.

Конго красный или бумага Конго. Приготовление раствора конго красный: растворяют 0,1 г индикатора в 100 см воды.
Метиловый красный с массовой долей 0,1%: 0,2 г индикатора растворяют в смеси 60 см этилового спирта и 40 см воды.
Маннит по ГОСТ 8321-74 или сахароза по ГОСТ 5833-75. Приготовление раствора сахарозы: растворяют 600 г сахарозы в 200 см свежепрокипяченной воды при осторожном нагревании и перемешивании до полного просветления раствора. Горячий раствор фильтруют через стеклянный фильтр, нагревают почти до кипения и прибавляют 5 см 3 М серной кислоты, 1-2 мин сильно взбалтывают, приливают 300 см воды, в которую добавляют 5 см 3 М гидроокиси натрия, свободного от карбонатов. Раствор хорошо перемешивают и по охлаждении проверяют реакцию по метиловому красному. Реакция должна быть нейтральной; раствор содержит 55% инвертного сахара.
Бария гидроокись 8-водная по ГОСТ 4107-78 с массовой долей 5%.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
(Измененная редакция, Изм. №2).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску массой в соответствии с табл.1 помещают в коническую колбу с обратным холодильником и растворяют в 40 см серной кислоты, разбавленной 1:4, или в 40 см соляной кислоты, разбавленной 1:1. Затем приливают 2 см азотной кислоты.

Таблица 1

Массовая доля бора, % Масса навески, г От 0,7 до 4 0,5 Св. 7 " 9 0,2 " 9 " 17 0,1
Если навеска полностью не растворилась, то раствор фильтруют, промывают водой фильтр (фильтрат и промывные воды сохраняют) и сплавляют навеску с пиросернокислым натрием при 650-700 °С. Плав выщелачивают водой и присоединяют к фильтрату. Анализируемый раствор нейтрализуют раствором с массовой долей 20% гидроокиси натрия по конго и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см , содержащую 25-30 см горячего раствора гидроокиси натрия. Охлажденный раствор разбавляют водой до метки и перемешивают. Содержимое колбы отфильтровывают в сухой стакан и отбирают 150-200 см раствора для определения содержания бора. К раствору добавляют соляную кислоту, разбавленную 1:1, до перехода окраски индикатора метилового красного из желтой в красную и еще 1 см в избыток. Для удаления углекислого газа раствор кипятят 10 мин, быстро охлаждают и нейтрализуют раствором с массовой долей 10%, а затем по рН-метру 0,1 М раствором гидроокиси натрия, устанавливая рН 6,9. К раствору добавляют маннит (на 0,01 г бора расходуется 10 г маннита) и начинают титровать борную кислоту 0,1 М раствором гидроокиси натрия до возвращения рН раствора к рН 6,9. Прибавляют еще маннит и, если рН раствора остается равным 6,9, то титрование считают ЗАКОНченным.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на содержание бора в реАКТивах.
(Измененная редакция, Изм. №2).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю бора ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - массовая концентрация 0,1 М раствора гидроокиси натрия, выраженный в г/см бора;
- аликвотная часть анализируемого раствора, см ;
- объем 0,1 М раствора гидроокиси натрия, затраченный на титрование бора, см ;
- объем 0,1 М раствора гидроокиси натра, затраченный на титрование раствора контрольного опыта, см ;
- масса навески, г.

2.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля бора, % Допускаемые расхождения
трех параллельных определений, % Допускаемые расхождения результатов анализа, % От 0,70 до 1,00 включ. 0,05 0,10 Св. 1,00 " 4,00 " 0,10 0,15 " 4,00 " 17,00 " 0,15 0,20 2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. №2).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

3.1. Сущность метода
Метод предназначен для анализа прутков для наплавки.
Метод основан на образовании в сернокислой среде окрашенного внутрикомплексного соединения борной кислоты с кармином.
3.2*. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Фотоэлектроколориметры марок ФЭК-56, ФЭК-56М или любого другого типа.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20% и разбавленная 1:4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, раствор с массовой долей 30%.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Кислота карминовая, 0,01%-ный раствор; готовят растворением реАКТива в концентрированной серной кислоте.
Борная кислота по ГОСТ 9656-75, стандартный раствор бора;

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-


Документ ГОСТ 11930.9-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 11930.9-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 11930.9-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.