Главная » Каталог документов » ГОСТ 21639.2-93

ГОСТ 21639.2-93
"Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия"

- 225,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1996-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ 21639.2-93

Флюсы для электрошлакового переплава
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ

Fluxes for electroslag remelting.
Methods for determination of aluminium oxide


Подготовлен Техническим комитетом ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"

Дата введения: 01-01-1996 г.

Внесен Госстандартом России

Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 14.06.95 №297 межгосударственный стандарт ГОСТ 21639.2-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.

Взамен ГОСТ 21639.2-76


1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает титриметрические и атомно-абсорбционный методы определения окиси алюминия в флюсах для электрошлакового переплава при массовой доле от 1 до 60%.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 2053-77 Натрий сернистый 9-водный. Технические условия
ГОСТ 3117-78 Аммоний уксусно-кислый. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3773-72 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4332-76 Калий углекислый - натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4463-76 Натрий фтористый. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 5822-78 Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия
ГОСТ 5962-67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия
ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый. Технические условия
ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N , N -тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 21639.0-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа.

3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа - по ГОСТ 21639.0.

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1 Сущность метода
Метод основан на образовании в слабокислой среде комплексного соединения алюминия с трилоном Б и титровании его избытка раствором уксуснокислого цинка.
Мешающие определению элементы (железо, титан и др.) предварительно отделяют гидроокисью натрия, небольшие количества марганца, никеля связывают сернистым натрием.
4.2 РеАКТивы и растворы
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, растворы с массовой концентрацией 10 и 200 г/дм .
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:5, 5:95.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Смесь для сплавления: две части калия углекислого - натрия углекислого смешивают с одной частью борной кислоты.
Кислота хлорная, квалификации х.ч., раствор с массовой концентрацией 1510 г/дм и разбавленная 1:1.
Кислота хлорная, насыщенная борной кислотой: в коническую колбу вместимостью 1 дм приливают 500 см хлорной кислоты (1:1), нагревают до 50 °С и насыщают борной кислотой.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм .
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы с массовой концентрацией 100 и 200 г/дм .
Индикатор конго красный, водный раствор с массовой концентрацией 1 г/дм .
Индикатор метиловый красный, спиртовый раствор с массовой концентрацией 1 г/дм .
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Буфер уксуснокислый: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в воде, добавляют 20 см ледяной уксусной кислоты, перемешивают и доводят до объема 1 дм .
Уротропин (гексаметилентетрамин), раствор с массовой концентрацией 500 г/дм .
Натрий сернистый по ГОСТ 2053, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм .
Спирт этиловый по ГОСТ 5962 или ГОСТ 18300.
Дитизон, спиртовый раствор с массовой концентрацией 4 г/дм (хранят в темном месте не более 2-3 суток).
Индикатор ксиленоловый оранжевый: 0,1 г индикатора растирают с 10 г хлористого натрия.
Бумага индикаторная универсальная.
Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, растворы с молярной концентрацией 0,0125 или 0,025 моль/дм : 2,74 или 5,48 г уксуснокислого цинка растворяют в 500 см воды и добавляют 5 см ледяной уксусной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм , доливают водой до метки и перемешивают.
Алюминий, металлический марки А000 по ГОСТ 11069.
Стандартный раствор алюминия: 1 г металлического алюминия растворяют в 30 см соляной кислоты (1:1) при слабом нагревании. После полного растворения алюминия раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм , доливают водой до метки и перемешивают.
1 см стандартного раствора содержит 0,00189 г окиси алюминия.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N , N -тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, растворы с молярной концентрацией 0,0125 или 0,025 моль/дм ; 4,65 или 9,3 г трилона Б растворяют в 250-300 см воды. Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 1 дм , доливают до метки водой и перемешивают.
Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают по стандартному раствору окиси алюминия. Для установления массовой концентрации трилона Б в три конические колбы вместимостью по 250 см приливают 5 см стандартного раствора окиси алюминия, 50 см воды, 5 см раствора гидроокиси натрия с массовой концентрацией 100 г/дм , 20 см трилона Б и нейтрализуют соляной кислотой (1:1) по конго красному до перехода окраски из красной в сине-фиолетовую. К нейтрализованному раствору приливают по 20 см уксуснокислого буфера, кипятят 2-3 мин, охлаждают, добавляя по 0,2-0,3 г ксиленолового оранжевого или 3 см дитизона, и титруют уксуснокислым цинком до резкого перехода окраски из желтой в малиново-красную.
Массовую концентрацию трилона Б ( ), выраженную в г окиси алюминия на 1 см раствора, вычисляют по формуле
, (1)
где - массовая концентрация окиси алюминия в стандартном растворе, г/см ;
- объем стандартного раствора окиси алюминия, см ;
- объем трилона Б, взятый для титрования с избытком, см ;
- объем уксуснокислого цинка, израсходованный на обратное титрование избытка трилона Б, см ;
- соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка.
Для установления соотношения в три конические колбы вместимостью по 250 см вливают из бюретки 10 см трилона Б, 50 см воды, 5 см раствора гидроокиси натрия с массовой концентрацией 100 г/дм .
Раствор нейтрализуют соляной кислотой (1:1) по конго красному до перехода окраски из красной в сине-фиолетовую. Добавляют по 20 см уксуснокислого буфера, 0,2-0,3 г ксиленолового оранжевого или 3 см дитизона и титруют уксуснокислым цинком. Соотношение ( ) рассчитывают по формуле
, (2)
где - объем трилона Б, взятый для титрования, см ;
- объем уксуснокислого цинка, см .
Необходимые условия для определения алюминия:
1) фтор-ион должен быть полностью отогнан многократным выпариванием с хлорной или серной кислотой;
2) щелочь не должна содержать углекислый натрий;
3) при нейтрализации гидроокись натрия необходимо приливать тонкой струей при энергичном перемешивании.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Разложение флюса сплавлением
Навеску флюса массой 0,5 г смешивают в плат

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-


Документ ГОСТ 21639.2-93 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 21639.2-93 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 21639.2-93 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.