Главная » Каталог документов » ГОСТ 12351-2003

ГОСТ 12351-2003
"Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия"

- 249,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 2005-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Черные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Стали


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ 12351-2003
(ИСО 4942:1988,
ИСО 9647:1989)

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методы определения ванадия

Alloyed and highalloyed steels.
Methods for determination of vanadium


Разработан Российской Федерацией, Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 145 "Методы контроля металлопродукции"

Внесен Госстандартом России

Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (ПРОТОКОЛ №14 от 30 декабря 2003 г.) Зарегистрирован Бюро по стандартам МГС №4786

Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международным стандартам ИСО 4942:1988 "Сталь и чугун. Определение содержания ванадия. Спектрофотометрический метод с N-БФГА" (приложение А) и ИСО 9647:1989 "Сталь и чугун. Определение содержания ванадия. Метод пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии" (приложение Б)

Дата введения: 01-01-2005 г.

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 9 марта 2004 г. №148-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) введен в действие непосредственно в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2005 г.
Взамен ГОСТ 12351-81


1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает титриметрические методы определения ванадия в легированных и высоколегированных сталях (при массовых долях ванадия от 0,005% до 10,0%).
Допускается определение ванадия спектрофотометрическим методом (приложение А) и методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии (приложение Б).

2. НОРМАТИВные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия
ГОСТ 4197-74 Натрий азотистокислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4208-72 Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5905-79 Хром металлический. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 6691-77 Карбамид. Технические условия
ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 20478-75 Аммоний надсернокислый. Технические условия
ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ФЕРРосплавы, хром, марганец металлические. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа

3. Общие ТРЕБОВАНИЯ

Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа - по ГОСТ 28473.

4. Определение ванадия методом амперометрического титрования (при массовой доле от 0,01% до 0,2%)

4.1 Сущность метода
Метод основан на окислении ванадия (IV) марганцовокислым калием в сернокислой среде и амперометрическом титровании ванадия (V) раствором сернокислого аммония-железа (II). Влияние хрома, мешающего определению ванадия, устраняют связыванием хрома (III) в комплекс с уксуснокислым натрием с осаждением ванадия на гидроксиде железа (III) после окисления хрома (III) до хромата в аммиачной среде, отгонкой хрома в виде хлористого хромила.
4.2 Аппаратура, реАКТивы и растворы
Любые установки, пригодные для амперометрического титрования ванадия, обеспечивающие заданные метрологические харАКТеристики точности определения.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и ГОСТ 11125.
Кислота хлорная 57%-ная.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148, свежеприготовленный раствор: 2 г сернокислого железа (II) растворяют в воде, прибавляют 5 см серной кислоты и разбавляют раствор водой до объема 100 см .
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, растворы массовой концентрации 25 г/дм и с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм .
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, свежеприготовленные растворы массовых концентраций 20 и 2 г/дм .
Кислота серная по ГОСТ 4204, ГОСТ 14262 и разбавленная 1:4, 1:9 и 1:20.
Мочевина по ГОСТ 6691, свежеприготовленный раствор массовой концентрации 100 г/дм .
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор массовой концентрации 200 г/дм .
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор массовой концентрации 500 г/дм .
Ванадия пятиокись, особо чистая.
Стандартные растворы ванадия.
Раствор А: 1,7852 г пятиокиси ванадия растворяют в 60 см серной кислоты (1:9), прибавляют 5 см азотной кислоты; раствор кипятят до удаления окислов азота и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения прибавляют 100 см воды и растворяют соли при нагревании. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм , доливают до метки серной кислотой (1:9) и перемешивают.
1 см стандартного раствора А содержит 0,001 г ванадия.
Раствор Б: 100 см стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм , доливают до метки серной кислотой (1:9) и перемешивают.
1 см стандартного раствора Б содержит 0,0001 г ванадия.
Аммоний-железо (II) сернокислый (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм : 4 г соли Мора растворяют в 400 см воды, прибавляют 50 см серной кислоты и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм , доливают до метки водой и перемешивают.
Хром по ГОСТ 5905, раствор: 1 г металлического хрома помещают в стакан или колбу вместимостью 250-300 см , растворяют при нагревании в 30 см соляной кислоты и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,01 г хрома.
Массовую концентрацию раствора соли Мора с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм устанавливают по стандартному раствору ванадия: 2-5 см стандартного раствора ванадия А помещают в стакан вместимостью 250 см , добавляют 50 см серной кислоты (1:4), 10 см раствора сернокислого железа, разбавляют водой до объема 150 см и охлаждают до температуры не выше 15 °С. К раствору прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия (25 г/дм ) до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1-2 мин, затем раствор азотистокислого натрия (20 г/дм ) до исчезновения розовой окраски и немедленно 10 см раствора мочевины.
Полученный раствор через 3 мин титруют раствором соли Мора, устанавливая конечную точку титрования амперометрическим или потенциометрическим методом в присутствии 10 см фосфорной кислоты или визуально с добавлением 5-6 капель фенилантраниловой кислоты, как УКАЗано в разделе 6.
Массовую концентрацию раствора соли Мора , г/см ванадия, вычисляют по формуле

, (1)

где - масса ванадия, соответствующая аликвотной части стандартного раствора ванадия, взятой для титрования, г;
- объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см .

Допускается определение массовой концентрации раствора соли Мора по двухромовокислому калию.
Аммоний-железо (II) сернокислый (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,002 моль/дм : 200 см раствора соли Мора с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм , доливают до метки серной кислотой (1:20) и перемешивают.
Массовую концентрацию раствора соли Мора молярной концентрации 0,002 моль/дм устанавливают по стандартному раствору ванадия. Для этого 5-10 см стандартного раствора ванадия Б помещают в стакан вместимостью 2

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 12351-2003 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 12351-2003 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 12351-2003 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.