Главная » Каталог документов » ОСТ 34-70-953.15-90

ОСТ 34-70-953.15-90
"Воды производственные тепловых электростанций. Метод определения цинка"

- 89,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1993-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Энергетика и теплотехника
Водоподготовка и водно-химический режим. Контроль и очистка внутренних поверхностей нагрева


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ ДЛЯ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ И КОТЕЛЬНЫХ

ОТРАСЛЕВЫЕ СТАНДАРТЫ

ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ

Метод определения цинка

ОСТ 34-70-953.15 90


Утвержден и введен в действие ПРИКАЗом Министерства энергетики и электрификации СССР от 02.10.90 № 164а

Дата введения: 01-01-1993 г.

Зарегистрирован В Центральном государственном фонде стандартов и технических условий за № 8434296 от 01.04.91

Срок первой проверки 1996 г., периодичность проверки 5 лет

Взамен Инструкции по эксплуатационному анализу воды и пара на тепловых электростанциях (М.: СПО Союзтехэнерго, 1979) в части определения цинка (раздел 15)

Внесено Изменение № 1, утвержденное первым вице-президентом РАО "ЕЭС России" В.В. Кудрявым 25.01.1996 г.


Настоящий стандарт распространяется на производственные воды электростанций и устанавливает фотометрический метод определения цинка в питательной и котловой водах.
Сущность метода состоит в измерении оптической плотности окрашенного соединения, образующегося при взаимодействии цинка с сульфарсазеном.
Чувствительность метода 0,5 мкг цинка в пробе.
Метод может быть использован при анализе вод атомных электростанций.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб по ОСТ 34-70-953.1 88.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Фотоколориметр типа КФК-2 или аналогичного типа с набором кювет, толщиной поглощающего свет слоя до 100 мм или спектрофотометр;
весы лабораторные общего назначения II класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 88;
эксикатор с вкладышем по ГОСТ 25336 82;
пипетки измерительные градуированные и без промежуточных делений на 1, 2, 5, 10, 20, 25, 50 и 100 см 3 по ГОСТ 29227 91;
колбы мерные вместимостью 50, 250, 500 и 1000 см 3 по ГОСТ 1770 74;
стаканы химические ТЕРМостойкие по ГОСТ 25336 82;
кислота соляная х.ч. по ГОСТ 3118 77;
сульфарсазен по ТУ 6-09-4681 88;
аммиак водный х.ч. по ГОСТ 3760 79;
кислота винная ч.д.а. по ГОСТ 5817 77;
кислота лимонная, пищевая по ГОСТ 908 79;
цинк окись х.ч. по ГОСТ 10262 73;
вода очищенная по ОСТ 34-70-953.2 88.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ

3.1. Приготовление рабочих растворов
3.1.1. Раствор сульфарсазена
Растворяют 0,05 г индикатора в 100 см 3 очищенной воды, к которой добавлено 2 3 капли аммиака с массовой долей 10 %. Раствор хранят в защищенном от света месте. Раствор устойчив 7 суток.
3.1.2. Раствор винной кислоты с массовой долей 10 %.
Растворяют 10 г реАКТива в 90 см 3 очищенной воды. Раствор устойчив в течение 15 суток. Хранят его в склянке с плотно закрывающейся пробкой в прохладном месте.
3.1.3. Раствор лимонной кислоты с массовой долей 10 %. Растворяют 10 г реАКТива в 90 см 3 очищенной воды. Раствор устойчив в течение 15 суток. Хранят его в склянке с плотно закрывающейся пробкой в прохладном месте.
3.1.4. Раствор аммиака с массовой долей 10 % готовят разбавлением крепкого аммиака, концентрацию которого проверяют ареометром. Такой раствор готовят каждый раз перед приготовлением буферной смеси.
3.1.5. Буферная смесь ( pH = 9,5).
Смешивают 20 см 3 раствора лимонной кислоты с массовой долей 10 %, 80 см 3 раствора винной кислоты с массовой долей 10 % и 40 см 3 свежеприготовленного раствора аммиака с массовой долей 10 %. Смесь хранят в хорошо закрывающейся склянке в течение 7 суток.

3.2. Приготовление основного и стандартного растворов
3.2.1. Основной раствор цинка концентрации 100 мг/кг готовят, растворяя в мерной колбе вместимостью 1000 см 3 0,1245 г прокаленной при 800 900 ° C и охлажденной в эксикаторе окиси цинка в 10 15 см 3 соляной кислоты, после полного растворения очищенной водой доливают объем до метки и хорошо перемешивают. Раствор устойчив. Допускается приготовление основного раствора цинка по ГОСТ 4212 76.
3.2.2. Стандартный раствор, концентрации 1 мг/кг цинка, готовят разбавлением основного раствора в 100 раз, подкисляя его до pH ~ 3,0 соляной кислотой. Если основной раствор цинка был приготовлен по ГОСТ 4212 76, то стандартный раствор, готовят разбавлением основного раствора в 1000 раз. Раствор неустойчив, пригоден в день приготовления.

3.3. Построение градуировочного ГРАФИКа
В шесть мерных колб вместимостью по 50 см 3 отбирают 1, 2, 3, 5, 10 см 3 стандартного раствора цинка. Объем жидкости в каждой колбе доливают очищенной водой примерно до 40 см 3 , затем вводят по 2 см 3 буферной смеси и по 0,5 см раствора индикатора сульфарсазена, перемешивают, доливают очищенной водой до метки и опять перемешивают. Одновременно готовят контрольную пробу, для чего в такую же мерную колбу вливают 40 см 3 очищенной воды, 2 см 3 буферной смеси и 0,5 см 3 индикатора сульфарсазена, доливают до метки очищенной водой и перемешивают.
Через 1 2 мин измеряют оптическую плотность растворов со светофильтрами областью светопропускания 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм относительно контрольной пробы. Выполняют не менее 3 параллельных определений для каждой концентрации.
Для построения градуировочного ГРАФИКа по оси абсцисс откладывают содержание цинка в пробах (мкг), а по оси ординат соответствующие им значения оптической плотности (А). По полученным точкам проводят прямую по методу наименьших квадратов по ОСТ 34-70-953.3 88.
Допускается вычисление результатов с помощью множителя, определяемого по формуле

,

где m масса цинка в пробе, мкг; A среднее значение оптической плотности, соответствующее этой массе.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. В мерную колбу вместимостью 50 см 3 вносят такой объем анализируемой воды, чтобы масса цинка в этой пробе была 0,5 10,0 мкг. Если анализируемая вода содержит меньше 12,0 мкг/кг цинка, что отвечает 0,5 мкг в 40 см 3 , то 100 см 3 или больший объем такой воды упаривают без подкисления в стакане ТЕРМостойкого стекла до объема около 20 см 3 и затем этот объем переносят в мерную колбу на 50 см 3 .
Доведя объем пробы в этой колбе очищенной водой до примерно 40 см 3 , вводят 2 см 3 буферной смеси, 0,5 см 3 раствора индикатора, перемешивают, доводят очищенной водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора ( A x ) на фотоколориметре при светофильтрах областью светопропускания 490 нм относительно контрольной пробы.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

5.1. По градуировочному ГРАФИКу находят массу цинка в анализируемой пробе. Полученную оптическую плотность раствора пробы ( A x ) находят по оси ординат и по ней массу цинка ( m ) в пробе.
Концентрацию цинка ( Zn ), в микрограммах на килограмм, вычисляют по формуле

,

где V объем анализируемой воды, см 3 ; m масса цинка в пробе, мкг, найденная по градуировочному ГРАФИКу или по формуле
m = K · A x по п.3.3.
Суммарная погрешность результата определения цинка с применением сульфарсазена с доверительной вероятностью P = 0,95 УКАЗана в таблице.

Масса цинка в пробе, мкг 0,5 1,0 3,0 5,0 7,0 Суммарная погрешность определения, % ±36 ±14 ±12 ±10 ±5
5.2. Результаты определений округляют до сотых долей.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

5.3. ФОРМА ЖУРНАЛа записи результатов анализа приведена в приложении Б ОСТ 34-70-953.3-88

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

6. Точность метода

6.1. С ходимость
Два результата испытаний, получаемые в одной лаборатории, одним исполнителем, из одной пробы, на одном оборудовании, признаются достоверными (с доверительной вероятностью P =0,95), если расхождение между ними не превышает 0,005 показаний шкалы оптической плотности прибора.

( Введен дополнительно, Изм. № 1).

6.2. Воспроизводимость
Средние результаты двух испытаний, полученные в разных лабораториях на одной пробе, признаются достоверными (с доверительной вероятностью P = 0,95), если расхождение между ними не превышает 0,01 показаний шкалы оптической плотности прибора.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

ЛИСТ РЕГ

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ОСТ 34-70-953.15-90 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ОСТ 34-70-953.15-90 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ОСТ 34-70-953.15-90 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.