Главная » Каталог документов » МУК 4.1.2347-08

МУК 4.1.2347-08
"Определение остаточных количеств хлормекватхлорида в воде методом газожидкостной хроматографии"

- 158,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 2008-05-18


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Отраслевые и ведомственные нормативно-методические документы
Документы системы Санитарно-эпидемиологического нормирования РФ
Раздел 4. Методы контроля
4.1. Химические факторы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
29 февраля 2008 года

Дата введения -
18 мая 2008 года

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ХЛОРМЕКВАТХЛОРИДА
В ВОДЕ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.2347-08

Разработаны Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (Т.В. Юдина, Н.Е. Федоров, С.И. Волчек, М.В. Ларькина).

Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (ПРОТОКОЛ от 6 декабря 2007 г. N 3).

Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 29 февраля 2008 г.

Дата введения: 18-05-2008 г.

Введены впервые.

Настоящие МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения в воде массовой концентрации хлора в диапазоне 0,001 - 0,02 мг/куб. дм.
2-хлорэтилтриметиламмония хлорид (IUPAC)

+ -
ClCH CH N (CH ) Cl
2 2 3 3

C H Cl N
5 13 2
Мол. масса 158.1
Бесцветное кристаллическое, гигроскопичное вещество со слабым запахом
(технический продукт - желтые кристаллы с запахом рыбы). Температура
плавления 235 °C. Разрушается при температуре около 245 °C. Давление
паров - менее 0,01 мПа (20 °C). Коэффициент распределения н-октанол/вода
K log P = - 1,59 (рН 7). Растворимость в воде - более 1 кг/кг (20 °C).
OW
Растворимость в органических растворителях (в г/кг, 20 °C): этанол - 320,
дихлорметан, этилацетат, толуол, н-гексан - менее 0,1, ацетон - 0,2,
хлороформ - 0,3. Водные растворы стабильны.
Краткая токсикологическая ХАРАКТЕРИСТИКА:
Острая пероральная токсичность (LD ) для крыс - 807 - 966 мг/кг;
50
острая дермальная токсичность (LD ) для крыс - > 4000 мг/кг, для
50
кроликов - > 2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LK ) для крыс -
50
> 5,2 мг/куб. дм.
Область применения препарата
Хлормекватхлорид - регулятор роста растений класса четвертичного аммония, используемый для предотвращения полегания посевов зерновых культур путем опрыскивания растений в период с конца кущения до начала выхода в трубку.
ПДК в воде водоемов - 0,002 мг/куб. дм.

1. Метрологические харАКТеристики

При соблюдении всех РЕГЛАМЕНТированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ

Анализи- руемый объект Диапазон определяемых концентраций, мг/куб. дм Показатель точности (граница относительной погрешности), +/- дельта, %, P = 0,95 Стандартное отклонение повторяемости, сигма , % r Предел повто- ряемости, r, % Предел воспроиз- водимости, R, % Вода От 0,001 до 0,02 100 6,8 19 23
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (n = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 2

Анали- зируемый объект Метрологические параметры, P = 0,95, n = 20 предел обнаружения, мг/куб. дм диапазон определяемых концентраций, мг/куб. дм среднее значение определения, % стандартное отклонение, S, % доверительный интервал среднего результата, +/-, % Вода 0,001 0,001 - 0,01 77,2 4,6 3,2
2. Метод измерений

МЕТОДИКА основана на измерении концентрации ацетилена, выделяющегося при щелочном пиролизе хлормекватхлорида, с помощью газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с пламенно-ионизационным детектором (ПИД) после его извлечения из анализируемой пробы воды хлористым метиленом (в присутствии ион-парного реагента), переэкстракции в 2 М раствор соляной кислоты и очистки экстрАКТа колоночной адсорбционной хроматографией на оксиде алюминия.
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
В предлагаемых условиях определения метод специфичен в присутствии компонентов препаративной формы.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реАКТивы и материалы

3.1. Средства измерений

Газовый хроматограф "ЦВЕТ-560-02", Номер Госреестра
снабженный пламенно-ионизационным 14516-95
детектором, с пределом обнаружения
-12
по н-нонану - 1,8 х 10 г/куб. см
Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ 24104
Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим ГОСТ 7328
пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой
погрешности +/- 0,038 г
Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2 ГОСТ 1770
Меры массы ГОСТ 7328
Шприц медицинский одноразовый вместимостью 1 куб. см ГОСТ 1770
Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью
25, 50, 250 и 500 куб. см
Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими
ХАРАКТЕРИСТИКАми.

3.2. РеАКТивы

Хлормекват хлорид, аналитический стандарт
с содержанием действующего вещества 99,0%
(ф. "БАСФ")
Алюминий оксид, АКТивированный, нейтральный,
для колоночной хроматографии, 50 - 200 мкм
("Акрос Органикс", Бельгия)
Ацетонитрил, для хроматоргафии, о.с.ч., сорт 0 ТУ-6-09-4326-76
Вода деионизованная ГОСТ 6709
Кислота соляная (хлороводородная), концентрированная ГОСТ 6552
(37%), х.ч.
Метилен хлористый (дихлорметан), х.ч. ГОСТ 12794
Метиловый спирт (метанол), х.ч. ГОСТ 6995
Натрий гидроксид (натр едкий), ч.д.а. ГОСТ 4328
Спирт этиловый ректификованный ГОСТ Р 51652 или
ГОСТ 18300
Тетрафенилборат натрия, ч.д.а. (ф. Мерк, Германия)
Допускается использование реАКТивов иных производителей с аналогичной
или более высокой квалификацией.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы

Азот газообразный из баллона, о.с.ч.
Аквадистиллятор ГОСТ 22340
Бумажные фильтры "красная лента", обеззоленные ТУ 6-09-2678-77
Виалы стеклянные, ТЕРМостойкие (23 х 46 мм),
вместимостью 10 куб. см (фирмы "Alltech", США)
Воронки делительные вместимостью 250 и 500 куб. см ГОСТ 25336
Воронки конусные диаметром 30 - 37 и 60 мм ГОСТ 25336
Генератор водорода
Груша резиновая
Колбы плоскодонные вместимостью 200 - 250 куб. см ГОСТ 9737
Колбы круглодонные на шлифе вместимостью ГОСТ 9737
150 и 250 куб. см
Колонка для газового хроматографа, стеклянная
длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм
Колонка хроматографическая стеклянная,
длиной 20 - 25 см, внутренним диаметром 12 - 13 мм
Колпачки алюминиевые диаметром 20 мм с отверстием
и силиконовыми прокладками Кримпер, устройство
для обжима колпачков, диаметром 20 мм
Ротационный вакуумный испаритель В-169 ТУ 25-11-917-74
фирмы Buchi, Швейцария
Стаканы химические вместимостью 100 куб. см ГОСТ 25336
Стекловата
Стеклянные палочки
Установка для перег

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ МУК 4.1.2347-08 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать МУК 4.1.2347-08 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить МУК 4.1.2347-08 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.