Главная » Каталог документов » РД 52.18.575-96

РД 52.18.575-96
"Определение валового содержания нефтепродуктов в пробах почвы методом инфракрасной спектрометрии. Методика выполнения измерений"

- 156,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1999-04-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ



РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВАЛОВОГО СОДЕРЖАНИЯ НЕФТЕПРОДУКТОВ
В ПРОБАХ ПОЧВЫ МЕТОДОМ ИНФРАКРАСНОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ

МЕТОДИКА выполнения измерений

РД 52.18.575-96


Разработан Научно-производственным объединением "Тайфун" (НПО "Тайфун")

Утвержден и введен в действие Росгидрометом от 05.11.96 г.

Дата введения: 01-04-1999 г.

СВИДЕТЕЛЬСТВО об аттестации выдано НПО "Тайфун" № 2-95 от 03.11.95 г.

Зарегистрирован ЦКБ ГМП за № РД 52.18.575-96 от 06.02.97 г.

Введен впервые


1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящие МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ устанавливают ПОРЯДОК выполнения измерений валового содержания нефтепродуктов (НП) в пробах почвы основного типа: дерново-подзолистой, черноземе, красноземе и сероземе (далее почвы) - методом инфракрасной спектрометрии (ИК-спектрометрии).
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ предназначены для использования в лабораториях Росгидромета, осуществляющих измерения в области мониторинга загрязнения окружающей среды.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящих методических УКАЗАНИЯх использованы ссылки на следующие НОРМАТИВные документы:
ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие ТРЕБОВАНИЯ безопасности
ГОСТ 17.4.4.02-84. Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бАКТериологического, гельментологического анализа
ГОСТ 1770-74. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 9147-80. Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10354-82. Пленка полиэтиленовая. Технические условия
ГОСТ 22261-94. Средства измерений электрических и магнитных величин. Общие технические условия
ГОСТ 24104-88. Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные, стеклянные. Типы. Основные параметры и размеры
ГОСТ 29227-91. Посуда лабораторная, стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие ТРЕБОВАНИЯ
ГОСТ 27593-88. Почвы. Термины и определения

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ И СОКРАЩЕНИЯ

В настоящих методических УКАЗАНИЯх применяют следующие ТЕРМины и сокращения.
Валовое содержание НП (массовая доля) - отношение суммарной массы НП к общей массе почвы (млн -1 ).
НП - нефтепродукты.
ИК-спектрометрия - инфракрасная спектрометрия.
МВИ - МЕТОДИКА выполнения измерений.
ПДК - предельно допустимая концентрация.
ТО - техническое описание.
AC - аттестованная смесь.
ОА - ОБРАЗЕЦ для аттестации.

4. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

МЕТОДИКА выполнения измерений (МВИ) позволяет определить валовое содержание НП в пробах почвы в диапазоне от 25 до 950 млн -1 .
Предельно допустимые концентрации (ПДК) для валового содержания НП в почве не разработаны. При анализе загрязнений почв используются фоновые содержания нефтяных углеводородов для исследуемой местности, разработанные сетевыми подразделениями Росгидромета. Для нефтедобывающих районов фоновое значение содержания НП составляет 100 млн -1 , а для районов, не ведущих добычу нефти, - 40 млн -1 .
МЕТОДИКА обеспечивает выполнение измерений содержания НП в почвах с погрешностью, не превышающей 30% при доверительной вероятности Р =0,95.
Значения погрешности МВИ, установленные при Р =0,95, приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Значения (%) составляющих погрешности МВИ

Наименование измеряемой величины Диапазон измерений, млн -1 Составляющая погрешности Погрешность методики при Р =0,95 D м случайная неисключенная СИСТЕМАтическая (показатель правильности) D с Показатель сходимости d сх Показатель воспроизводимости d Массовая доля НП От 25,0 до 90,0 5,0 7,0 15,0 21,0 От 90,0 до 950,0 3,0 4,0 5,0 7,0
5. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА,
МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реАКТивы:
- ИК - спектрометр с РАЗРЕШЕНИЕм не ниже 20 см -1 , с универсальным держателем и набором стандартных кювет; спектральный диапазон 3500-2500 см -1 ;
- весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г - по ГОСТ 24104;
- пробирки исполнения 2, вместимостью 10, 20 см 3 - по ГОСТ 1770;
- цилиндры мерные исполнения 1, вместимостью 50 см 3 - по ГОСТ 1770;
- колбы мерные исполнения 4, вместимостью 200 см 3 , 2-го класса точности - по ГОСТ 1770;
- колбы мерные исполнения 4, вместимостью 50 см 3 , 2-го класса точности - по ГОСТ 1770;
- пипетки градуированные, вместимостью 1 и 5 см 3 - по ГОСТ 29227;
- фарфоровая ступка с пестиком - по ГОСТ 9147;
- бумажный фильтр "белая лента";
- лабораторный вибратор;
- четыреххлористый углерод ос.ч., перегнанный при температуре 76 °С;
- гексадекан х.ч. для хроматографии;
- изооктан х.ч. для хроматографии;
- бензол х.ч. для хроматографии.

6. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Определение массовой доли НП в пробах почвы осуществляют методом ИК-спектрометрии. Метод основан на экстракции НП из почвы растворителем при комнатной температуре. Концентрация углеводородов в пробе почвы определяется по оптической плотности, измеренной на ИК-спектрометре.
Из традиционных растворителей для инфракрасной области наиболее подходящим является четыреххлористый углерод, поскольку он наиболее прозрачен в этой области.
Согласно [1], НП представляют собой сумму неполярных и малополярных углеводородов: алифатических (разветвленных и неразветвленных цепей) и циклических ненасыщенных. В связи с этим, как показано в [2], в качестве стандартного образца НП можно использовать стандартную смесь, состоящую из представителей алифатических и циклических ненасыщенных углеводородов. Состав и способ приготовления стандартной смеси представлены в приложении А.

7. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

7.1 При выполнении измерений массовой доли НП в пробах почвы следует соблюдать ПРАВИЛА безопасности труда в соответствии с [3].
7.2 Помещение, в котором проводятся анализы, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией, заземлением; не должно быть сквозняков, паров кислот, щелочей, масел, бензина, керосина и других веществ, влияющих на стабильность работы спектрометра.

8. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

Все работы по обслуживанию ИК-спектрометра, экстракции НП может выполнять инженер или техник, имеющий опыт работы в данной области, а перегонку растворителя и приготовление проб для анализа может выполнять техник или лаборант, имеющий навыки работы химика-аналитика.

9. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений должны соблюдаться условия в соответствии с ГОСТ 22261:

Температура окружающего воздуха, °С от 10 до 35 Относительная влажность окружающего воздуха (без конденсации влаги), % не более 80 Напряжение питания сети переменного тока, В 220±10
10. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

10.1 Подготовка проб к анализу
10.1.1 При проведении наблюдений за загрязнением почв НП отбор проб почвы проводят в соответствии с ГОСТ 17.4.4.02.
10.1.2 Отобранные пробы почвы массой 50 г, подлежащие анализу, растирают в фарфоровой ступке.
10.1.3 Пробу квартуют и отбирают для анализа параллельные навески массой 10 г в соответствии с [4].
10.2 Подготовка ИК-спектрометра к работе
10.2.1 ИК-спектрометр устанавливают на столе.
10.2.2 Обогревательные приборы должны размещаться не ближе 1,5 м от ИК-спектрометра.
10.2.3 Размещение используемого ИК-спектрометра, процедуры его включения и стабилизации проводят в соответствии с техническим описанием (ТО) используемого прибора.
10.3 ТРЕБОВАНИЯ к посуде, используемой при проведении анализа
На точность определения НП в пробах почвы в большой степени влияет чистота посуды.
Вся используемая при анализе посуда (воронки, колбы, мерные стаканы) должна быть тщательно вымыта и освобождена от следов жира путем встряхивания с небольшим количеством четыреххлористого углерода.
10.4 Экстракция НП
10.4.1 В фарфоровую ступку помещают навеску исследуемой пробы почвы массой 10 г, тщательно перемешивают и переносят

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-


Документ РД 52.18.575-96 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать РД 52.18.575-96 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить РД 52.18.575-96 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.