Главная » Каталог документов » СО 34.51.304-94

СО 34.51.304-94
"Методические указания по применению в энергосистемах тонкослойнойхроматографии для оценки остаточного ресурса твердой изоляции по наличию фурановых соединений в трансформаторном масле"

- 168,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1994-06-20


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Энергетика и теплотехника
Изоляторы

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Электротехника
Изоляционные жидкости и газы
Изоляционные жидкости и газы прочие

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Электротехника
Трансформаторы. Реакторы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


РОССИЙСКОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО
ЭНЕРГЕТИКИ И ЭЛЕКТРИФИКАЦИИ РАО «ЕЭС РОССИИ»

ДЕПАРТАМЕНТ НАУКИ И ТЕХНИКИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ПРИМЕНЕНИЮ В ЭНЕРГОСИСТЕМАХ ТОНКОСЛОЙНОЙХРОМАТОГРАФИИ ДЛЯ ОЦЕНКИ ОСТАТОЧНОГО РЕСУРСА ТВЕРДОЙ ИЗОЛЯЦИИ ПО НАЛИЧИЮ ФУРАНОВЫХ СОЕДИНЕНИЙ В ТРАНСФОРМАТОРНОМ МАСЛЕ

СО 34.51.304-94
(РД 34.51.304-94)


Разработано: АО ВНИИЭ

Утверждено: Департамент науки и техники РАО «ЕЭС России» 20.06.94.

Дата введения: 20-06-1994 г.


ВВЕДЕНИЕ

Настоящие МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ составлены на основании опыта работы в России [1] и за рубежом [2], где тонкослойная хроматография (ТСХ) на пластинках с силикагелем применялась для обнаружения фурановых соединений.
Фурановые соединения образуются как продукты частичной деструкции целлюлозной изоляции в результате ТЕРМоокислительного и гидролитического превращения целлюлозы (рис. 1).
Под действием высокой температуры и влаги происходит гидролиз целлюлозы с образованием молекул глюкозы (/), находящейся в форме а-глюкопиранозы (//) и таутомерной ей а-глюкофуранозы (///). При повышенной температуре при кислотном катализе имеющихся в масле кислот Льюиса, а также муравьиной, уксусной и других, моносахариды (// и ///) подвергаются дегидратации, причем из глкофуранозы ( III ) образуется фурфурол ( IV ) [3].
По данным [4] идентифицировано более 30 фурановых производных, образующихся при гидролизе целлюлозы. Однако главным продуктом распада сахаров являются 5-оксиметилфурфурол ( V )> фурфурол, метилфурфурол ( VI ) [5], содержание последнего ничтожно мало по сравнению с количеством образующегося оксиметилфурфурола и фурфурола [6].
Приведенная ниже МЕТОДИКА определения фурановых производных служит для оценки остаточного ресурса твердой изоляции силовых и измерительных трансФОРМАторов без отключения оборудования.
В данных методических УКАЗАНИЯх изложены способ выделения фурановых производных из изоляционного масла и два варианта определения данных соединений на пластинках с силикагелем по суммарному содержанию фурановых веществ и отдельных фракций.
Для определения суммарного содержания фурановых соединений разработан также нормокомплект оборудования и материалов для проведения тонкослойного хроматографического анализа содержания фурановых соединений в трансФОРМАторном масле, включая стандартные растворы фурфурола.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ предназначаются для инженерно-технического персонала энергосистем.
При разработке методических рекомендаций использованы результаты исследований АО ВНИИЭ.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К ОПРЕДЕЛЕНИЮ ФУРАНОВЫХ ПРОИЗВОДНЫХ

1.1. Определяемыми веществами являются фурановые производные: фурфурол, фурфуриловый спирт ( VII ), оксиметилфурфурол.
1.2. Извлечение фурановых веществ из масла проводится жидкостно-жидкостной экстракцией гексаном, насыщенным ацетонитрилом.
1.3. Предел определения фурановых соединений до 0,5*10 -6 % (0,5 рр m ).
1.4. Калибровка метода тонкослойно-хроматографического определения фурановых веществ проводится по десяти стандартным растворам фурфурола в трансФОРМАторном масле от 0,5*10 -6 до 10*10 -6 % (от 0,5 до 10 рр m ). Количественное определение концентрации фурановых веществ производится визуально по окрашиванию пятен обнаружителем при сравнении размера и окраски полученного пятна фуранового компонента в исследуемом образце с эталонным, так же как и при количественном определении концентрации ионола, описанного в «Методических УКАЗАНИЯх по эксплуатации трансФОРМАторных масел» РД 34.43.105-89.

2. ОТБОР, ХРАНЕНИЕ И ТРАНСПОРТИРОВКА ПРОБ МАСЛА

2.1. Отбор проб масла

При отборе проб масла из трансФОРМАтора необходимо соблюдать условия, приведенные в «Методических УКАЗАНИЯх по подготовке и проведению хроматографического анализа газов, растворенных в масле силовых трансФОРМАторов» РД 34.46.303-83.
Из каждого трансФОРМАтора следует отобрать 20 мл масла при помощи шприца вместимостью 20 мл. Далее переносят масло из шприца в 2 склянки по 10 мл (типа пенициллинового пузырька) и укупоривают их маслостойкой резиновой пробкой или обматывают изоляционной лентой. К склянке прикрепляют сопроводительную документацию.
На этикетках, сопровождающих пробы, должны быть УКАЗаны: место установки трансФОРМАтора, его тип, мощность и подстанционный номер, дата ввода в эксплуатацию, нагрузка во время взятия пробы, марка масла и его температура, вид защиты масла, дата замены и долива масла, дата последнего капитального ремонта, число коротких замыканий, наличие ТЕРМосифонного фильтра, причина отбора, дата отбора, а также фамилия лица, отобравшего пробу.

2.2. Хранение проб масла

Пробы масла хранятся с момента их отбора в закрытой посуде при комнатной температуре в защищенном от света месте.

2.3. Транспортировка проб масла

Пробы масла транспортируются в плотно закрытых резиновыми пробками стеклянных пузырьках или небольших сосудах со стеклянными притертыми пробками. Склянки помещают в картонную коробку или фанерный ящик. При транспортировке желательно избегать сильной тряски, попадания света на пробы масла.

3. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ И ФРАКЦИОНИРОВАНИЯ ФУРАНОВЫХ ПРОИЗВОДНЫХ В ИЗОЛЯЦИОННЫХ МАСЛАХ ТРАНСФОРМАТОРОВ

Необходимые реАКТивы:
1. Фурфурол, х.ч.
2. Гексан, х.ч.
3. Ацетонитрил, х.ч.
4. Уксусная кислота, ледяная
5. Анилин, свежеперегнанный
6. Спирт этиловый, ректификованный
7. Ортофосфорная кислота, х.ч.
8. Углерод четыреххлористый, х.ч.
9. Этиловый эфир уксусной кислоты, х.ч.
10. Метилен хлористый, х.ч.
11. Стеклянные или лавсановые пластинки с тонким слоем силикагеля КСКГ, закрепленного силиказолем.
12. 2,4-динитрофенилгидразин.

Посуда и приборы:

1. Воронки делительные объемом 25 мл (рис. 2)
2. Пробирки центрифужные объемом 15 мл
3. Пульверизатор стеклянный
4. Колбы плоскодонные объемом 100 мл
5. Микрошприц на 10 мкл
6. Пипетки стеклянные на 1 мл класса В
7. Медный цилиндр объемом 25 мл
8. Электроплитка с закрытой спиралью
9. Центрифуга настольная лабораторная ОПН-8
10. Теплоэлектровентилятор «Ветерок»
11. Мешалка магнитная ММ-5.

3.1. СХЕМА определения фураносодержащих компонентов

Определение проводится, как показано на рис. 3: из образца трансФОРМАторного масла фурановые производные экстрагируются гексаном, насыщенным ацетонитрилом.
ЭкстрАКТ определяется далее в делительной воронке либо центрифугированием и наносится на силикагельную пластинку. Для проведения ТСХ выбираются стеклянные или лавсановые пластинки 10x10 см2 с тонким слоем силикагеля КСКГ 10-15 мкм (АТСХ) и пластины с фракцией 5-20 мкм (ВЭТСХ), Оценка количественного соединения фурановых производных производится по стандартным растворам фурфурола, оксиметилфурфурола и фурфурилового спирта.

3.2. Приготовление стандартных растворов, содержащих 1,2,3,4,5, 6,7,8,9,10 рр m фурфурола в литре масла

Растворы готовят, добавляя от 1 до 10 мкл фурфурола к 1 л изоляционного трансФОРМАторного масла, не используемого ранее и заведомо не содержащего фурановых веществ. Готовые 10 растворов хранят в холодильнике при +3/4 °С.

3.3. Экстракция фурановых производных из изоляционного масла

В делительную воронку или центрифужную пробирку помещают 10 мл изоляционного масла и 1 мл гексана, насыщенного ацетонитрилом. Воронку или пробирку интенсивно встряхивают в течение 1 мин. Верхний гексановый слой отделяют через 20 мин. отстаиванием или центрифугированием.

3.4. Применение тонкослойной хроматографии для оценки содержания фурановых соединений

10 мкл верхней (гексановой) фазы наносятся на хроматографическую пластинку, которую помещают в камеру с подвижной фазой.

3.5. Выбор подвижной фазы

В качестве подвижной фазы при проведении ТСХ фурановых веществ используют хлористый метилен, дающий одно пятно на пластинке (рис. 4), а также смесь растворителей, состоящую из четыреххлористого углерода, гексана и этилацетата, позволяющую обнаружить 3 соединения (рис. 5). Показатели удерживания фурановых соединений п

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ СО 34.51.304-94 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать СО 34.51.304-94 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить СО 34.51.304-94 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.