Главная » Каталог документов » МУК 4.1.663-97

МУК 4.1.663-97
"Определение массовой концентрации органических соединений в воде методом хромато-масс-спектрометрии"

- 294,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: -


Документ относится к следующим разделам классификатора:


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
3 февраля 1997 года

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ В ВОДЕ МЕТОДОМ ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

МУК 4.1.663-97


Разработаны Уральским научно-исследовательским институтом метрологии (директор Леонов В.В., исполнитель Питерских И.А.) в соавторстве с Центром Госсанэпиднадзора Свердловской области (главный врач Никонов Б.И., исполнитель Баклыков В.Г.), Российским инФОРМАционно-аналитическим центром Госкомсанэпиднадзора России (главный врач Подунова Л.Г., исполнитель Зельвенский В.Ю.). В разработке также принимали участие заместитель главного врача РИАЦ Двоскин Я.Г. и сотрудник фирмы Хьюлетт-Паккард.

Дата введения - с момента опубликования

Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 03.02.97.

Введены впервые


1. Назначение и область применения

Настоящая МЕТОДИКА разработана на основе "Методов N 625 и N 8270 Американского агентства по охране окружающей среды" и является их модификацией для хромато-масс-спектрометров Hewlett - Packard MSD 5971A, 5972A И 5973A.
МЕТОДИКА предназначена для контроля за содержанием вредных веществ, перечисленных в таблице 1, и определения массовой концентрации органических соединений, перечисленных в таблицах 2 и 3, при проведении санитарно-химических исследований в воде водных объектов хозяйственно-питьевого культурно-бытового водопользования.
Определение каждого из соединений в диапазоне концентраций, УКАЗанном в табл. 1, 2 и 3, не мешает присутствие других перечисленных соединений.
МЕТОДИКА предназначена для использования в системе санэпиднадзора, на предприятиях и в учреждениях, осуществляющих контроль качества и исследование воды водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования.

2. НОРМЫ погрешности измерений

Настоящая МЕТОДИКА обеспечивает выполнение измерений массовой концентрации вредных органических веществ в воде с относительной погрешностью, не превышающей границ интервала (дельта(н), дельта(в)), УКАЗанных в таблицах 1, 2 и 3.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реАКТивы

3.1. Средства измерения

3.1.1. Хромато-масс-спектрометр Hewlett-Packard MSD 5971A (5972A, 5973A), состоящий из:
- масс-спектрометрического детектора MSD 5971A (5972A, 5973A);
- газового хроматографа HP 5890 серии II (6890), оснащенного капиллярной хроматографической колонкой Ultra2 длиной 30 м, диаметром 0,25 мм, с толщиной пленки неподвижной фазы 0,25 мкм, или ей аналогичной;
- системы обработки данных на базе персонального компьютера HP Vectra.
3.1.2. Микрошприц HP 9301-0246 вместимостью 10 мкл или МШ-10М по ТУ 5Е 2-833-106.
3.1.3. Весы лабораторные типа ВЛР-200, первого класса точности по ГОСТу 24104-88Е или аналогичные.
3.1.4. Цилиндры мерные 2-100 ГОСТ 1770-74.
3.1.5. Пипетки вместимостью 0,1, 0,5, 1,0 первого класса точности по ГОСТу 29169-91.
3.1.6. Колбы мерные 2-10-2, 2-200-2, 2-1000-2 по ГОСТу 1770-74.
3.1.7. Растворы смесей органических соединений в хлористом метилене, метаноле или ацетоне с концентрацией 2 мг/куб. см и погрешностью аттестации не более +/- 2%.
3.1.8. ГСО N 5213-90 состава гексахлорбензола.

3.2. РеАКТивы и материалы

3.2.1. Ацетон, ч.д.а. по ГОСТу 2603-79.
3.2.2. Хлористый метилен по ГОСТу 9968-73.
3.2.3. Кислота серная концентрированная, ч. по ГОСТу 4204-77.
3.2.4. Гидроокись натрия, ч. по ГОСТу 4328-77.
3.2.5. Натрий сернокислый безводный, ч.д.а. по ГОСТу 1166-76.
3.2.6. Гелий газообразный очищенный марки А, ТУ 51-940-80.
3.2.7. Метанол, х.ч. по ГОСТу 6995-77.
3.2.8. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТу 18300-87.
3.2.9. Вода дистиллированная по ГОСТу 6709-72.

3.3. Вспомогательные устройства

3.3.1. Контейнер для отбора проб - емкости из темного стекла, объемом 1 л, снабженные завинчивающейся крышкой с тефлоновой прокладкой. Если ОБРАЗЕЦ не едкий, тефлон может быть заменен на фольгу. В случае отсутствия темной посуды, ОБРАЗЕЦ следует защитить от света.
3.3.2. Делительная воронка ВД-1-2000ХС по ГОСТу 25336-82 или аналогичная.

Таблица 1

ХАРАКТЕРИСТИКИ МЕТОДИКИ И ЗНАЧЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИК ПОГРЕШНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ВЕЩЕСТВ, ИЗВЛЕКАЕМЫХ ПРИ ОСНОВНО - НЕЙТРАЛЬНОЙ ЭКСТРАКЦИИ (С УКАЗАНИЕМ ПДК В ВОДЕ ВОДНЫХ ОБЪЕКТОВ ХОЗЯЙСТВЕННО-ПИТЬЕВОГО И КУЛЬТУРНО-БЫТОВОГО ВОДОПОЛЬЗОВАНИЯ)

Название вещества ПДК, мкг/л Зависимость результата измерения от концентрации образца, x = f(C), мкг/л Диапазоны измеряемых концентраций, C, мкг/л Относительное среднее квадратическое отклонение (внутрилабораторное), Sотн, ед. отн. Границы интервала, в которых находится относительная погрешность, % (с вероятностью 0,95) нижняя, дельта(н) верхняя, дельта(в) 1 2 3 4 5 6 7 Гексахлорэтан 10 0,73C - 0,83 50 - 1000 0,18 -67 -13 10 - 50 0,17 + 0,67/x -93 -13 5 - 10 0,17 + 0,67/x -136 -16 Нитробензол 200 1,09C - 3,05 100 - 1000 0,19 -23 +35 20 - 100 0,19 + 0,92/x -41 +34 10 - 20 0,19 + 0,92/x -71 +27 1,2,4 - 20 0,94C - 0,79 50 - 1000 0,16 -32 +16 Трихлорбензол 10 - 50 0,15 + 0,85/x -51 +19 5 - 10 0,15 + 0,85/x -80 +24 Нафталин 10 0,76C + 1,58 5 - 10 0,21 - 0,41/x -32 +26 10 - 50 0,21 - 0,41/x -54 +15 50 - 1000 0,20 -60 +2 Гексахлорбутадиен 10 0,71C - 1,01 50 - 1000 0,20 -75 -14 10 - 50 0,19 + 0,92/x -112 -16 Гептахлор 50 0,87C - 2,97 10 - 25 0,24 - 0,56/x -94 -5 25 - 50 0,24 - 0,56/x -63 +9 50 - 1000 0,23 -55 19 Ди-н-бутилфталат 200 0,59C + 0,71 5 - 10 0,13 + 1,16/x -100 +27 10 - 25 0,13 + 1,16/x -94 -7 25 - 1000 0,13 + 1,16/x -90 -32 2,4-Динитротолуол 500 1,06C - 3,60 100 - 1000 0,15 -19 +26 50 - 100 0,14 + 1,26/x -25 +24 20 - 50 0,14 + 1,26/x -44 +22 бета- 20 0,87C - 0,94 5 - 10 0,20 x -0,58 -50 -11 Гексахлорциклогек 10 - 50 0,20 x -0,58 -47 +9 сан 50 - 1000 0,193 -44 +13
Таблица 2

ХАРАКТЕРИСТИКИ МЕТОДИКИ И ЗНАЧЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИК ПОГРЕШНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ВЕЩЕСТВ, ИЗВЛЕКАЕМЫХ ПРИ ОСНОВНО-НЕЙТРАЛЬНОЙ ЭКСТРАКЦИИ

Название вещества Зависимость результата измерения от концентрации Диапазоны измеряемых концентраций, C, мкг/л Относительное среднее квадратическое отклонение Границы интервала, в которых находится относительная погрешность, % (с вероятностью 0,95) образца, x = f(C), мкг/л (внутрилабораторное), Sотн, ед. отн. нижняя, дельта(н) верхняя, дельта(в) 1 2 3 4 5 6 Арохлор-1260 0,81C - 10,86 200 - 1000 0,35 + 3,61/x -85 +25 100 - 200 0,35 + 3,61/x -100 +21 75 - 100 0,35 + 3,61/x -110 +14 50 - 75 0,35 + 3,61/x -135 +4 2,2'- 0,86C - 1,54 10 - 25 0,35 - 0,99/x -70 +18 Дихлордиэтиловый эфир 25 - 1000 0,35 - 0,99/x -68 +33 1,3-Дихлорбензол 0,86C - 0,70 50 - 1000 0,26 -56 +20 10 - 50 0,25 + 0,68/x -74 +21 5 - 10 0,25 + 0,68/x -101 +23 1,4-Дихлорбензол 0,73C - 1,47 50 - 1000 0,245 -78 -5 10 - 50 0,24 + 0,23/x -111 -8 1,2-Дихлорбензол 0,80C + 0,28 5 - 10 0,20 + 0,47/x -61 +28 10 - 50 0,20 + 0,47/x -57 +16 50 - 1000 0,21 -54 +6 2,2'- 1,03C - 2,31 5 - 10 0,24 + 0,28/x -124 +14 Дихлордиизопропил 10 - 25 0,24 + 0,28/x -64 +29 овыйэфир 25 - 50 0,24 + 0,28/x -43 +32 50 - 1000 0,24 -36 +37 N-нитрозодин- 1,12C - 6,22 100 - 1000 0,27 -33 1 пропиламин 100 50 - 100 0,27 + 0,68/x -40 20 - 50 0,27 + 0,68/x -67 Аценафтилен 0,89C + 0,74 5 - 10 0,24 - 1,06/x -21 +14 10 - 50 0,24 - 1,06/x -38 +17 50 - 1000 0,24 - 1,06/x -45 +21 2,6-Динитротолуол 1,06C - 3,60 100 - 1000 0,15 -19 +26 50 - 100 0,14 + 1,26/x -25 +24 20 - 50 0,14 + 1,26/x -44 +22 Аценафтен 0,96C + 0,19 5 - 25 0,15 - 0,12/x -21 +17 25 - 1000 0,15 -25 +17 2,4-Динитротолуол 0,92C - 4,81 20 - 50 0,12 + 1,06/x -75 0 50 - 1000 0,14 -42 +8 Флуорен 0,90C - 0,0 50 - 1000 0,125 -29 +7 10 - 50 0,12 + 0,26/x -36 +14 4-Хлорфенил 0,91C + 0,53 5 - 10 0,20 - 0,94/x -19 +10 фениловый эфир 10 - 50 0,20 - 0,94/x -34 +17 50 - 1000 0,20 -38 +19 4-Бромфенил 0,91C - 1,34 50 - 1000 0,13 + 0,66/x -34 +9 фениловый эфир 10 - 50 0,13 + 0,6

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-


Документ МУК 4.1.663-97 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать МУК 4.1.663-97 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить МУК 4.1.663-97 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.