Главная » Каталог документов » МУК 2013-79

МУК 2013-79
"Методические указания на фотометрическое определение свинца и его соединений в воздухе"

- 168,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1979-06-06


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Отраслевые и ведомственные нормативно-методические документы
Документы системы Санитарно-эпидемиологического нормирования РФ
Раздел 5. Государственная санитарно-эпидемиологическая служба России
Другие документы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВИНЦА И ЕГО СОЕДИНЕНИЙ В ВОЗДУХЕ

МУК 2013-79


УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И. Заиченко 6 июня 1979 г. № 2013-79


1. Общая часть

1. Определение основано на взаимодействии неорганических соединений свинца с сульфарсазеном и фотометрировании окрашенных в желто-оранжевый цвет растворов.
2. Чувствительность определения - 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Определению не мешают цинк, медь.
4. Предельно допустимая концентрация свинца в воздухе 0,01 мг/м 3 .

2. РеАКТивы и аппаратура

5. Применяемые реАКТивы и растворы.
Свинец азотнокислый х.ч., ГОСТ 4236-67.
Стандартный раствор № 1 с содержанием 1 мг/мл свинца готовят растворением навески азотнокислого свинца 0,1598 г в 100 мл воды.
Стандартные растворы № 2, содержащий 100 мкг/мл свинца, и № 3 - 10 мкг/мл свинца готовят соответствующим разведением растворов № 1 и № 2 в 3% растворе ацетата аммония.
Аммоний уксуснокислый (ацетат aммония) х.ч., ГОСТ 3117-68 3% раствор.
Натрий борнокислый (бура) х.ч. ГОСТ 4199-66, 0,05 м раствор готовят растворением 9,51 г буры в 500 мл воды.
Тиомочевина х.ч., ГОСТ 6344-52, 10% раствор.
Сульфарсазен, МРТУ 6-09-2827-66, ч.д.а. 0,025% в 0,05 м растворе буры (в 20 мл) и доводят им же до 100 мл. Раствор устойчив 2 недели.
Калий железистосинеродистый (желтая кровяная соль) х.ч., ГОСТ 4207-65, 1% раствор.
Серная кислота, х.ч. ГОСТ 4204-66, раствор 1:2.
Азотная кислота х.ч. ГОСТ 4461-67, раствор 1:2.
Смесь серной и азотной кислот 5:1 (разбавленных растворов 1:2).
6. Применяемые посуда и приборы.
Фильтры АФА-ВП-20.
Патроны (фильтродержатели).
Чашки фарфоровые № 1.
Баня песчаная.
Муфельная печь.
Пробирки колориметрические.
Пробирки центрифужные.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100, 25 мл.
Пипетки, ГОСТ 1770-74, емкостью 1, 2, 5, 10 мл.
Спектрофотометр или др. приборы.
Аспирационное устройство.

3. Отбор пробы воздуха

7. Воздух со скоростью 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА. Для анализа следует отобрать 500 л воздуха.

4. Описание определения

8. Фильтр с пробой переносят в фарфоровую чашку, смачивают 2 мл смеси кислот. Нагревают на песчаной бане до образования твердого остатка. Затем пробу переносят в муфельную печь и озоляют при температуре 450-500°.

После остывания золу обрабатывают 5 мл 3% раствора ацетата аммония, тщательно растирая осадок палочкой. Раствор центрифугируют. Помещают 2,5 мл прозрачного раствора в колориметрические пробирки. Затем вносят реАКТивы в следующей последовательности (каждый раз растворы перемешивая): 10% раствор тиомочевины по 0,2 мл (для связывания ионов меди), 1%-ный раствор желтой кровяной соли по 0,1 мл (для связывания ионов цинка), 0,05 м раствор буры по 2 мл (в качестве буферного раствора), 0,025%-ный раствор сульфарсазена по 0,5 мл.
Фотометрируют через 30 минут желто-оранжевое окрашивание при длине волны 540 нм (СФ № 6) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения берут средний контрольный опыт, полученный путем аналогичной обработки 2-х - 3-х чистых фильтров.
Содержание вещества в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному ГРАФИКу.
Для построения калибровочного ГРАФИКа готовят шкалу стандартов согласно таблице 1.

Таблица 1

Шкала стандартов

Номер стандарта Содержание свинца, мкг Стандартный р-р свинца № 3, мл 3%-ный ацетат аммония, мл 1 0 0 2,5 2 1 0,1 2,4 3 2 0,2 2,3 4 4 0,4 2,1 5 6 0,6 1,9 6 8 0,8 1,7 7 10 1,0 1,5
Все пробирки обрабатывают аналогично пробам. Измеряют оптическую плотность по отношению к контрольному раствору (стандарт 1) и строят ГРАФИК. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала устойчива в течение дня (5-6 часов).
Концентрацию свинца в мг/м 3 воздуха ( X ) рассчитывают по формуле:
,
где: G - количество свинца, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V 1 - общий объем пробы, мл;
V - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V 20 - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям производят согласно газовым ЗАКОНам Бойля-Мариотта и Гей-Люсака по следующей формуле:
,
где: V t - объем воздуха, отобранный для анализа, л
P - барометрическое давление, мм рт. ст.
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С
Для удобства РАСЧЕТа V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.


ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям:
температура +20 ° C и атмосферное давление 760 мм рт. ст.

t воздуха, ° C Атмосферное давление, мм рт. ст. 730 732 734 736 738 740 742 -30 1,1582 1,1614 1,1646 1,1677 1,1709 1,1741 1,1772 -28 1,1487 1,1519 1,1550 1,1581 1,1613 1,1644 1,1675 -26 1,1393 1,1425 1,1456 1,1487 1,1519 1,1550 1,1581 -24 1,1302 1,1334 1,1364 1,1391 1,1427 1,1454 1,1488 -22 1,1212 1,1243 1,1274 1,1304 1,1336 1,1366 1,1396 -20 1,1123 1,1155 1,1185 1,1215 1,1246 1,1276 1,1306 -18 1,1036 1,1067 1,1097 1,1127 1,1158 1,1188 1,1218 -16 1,0953 1,0981 1,1011 1,1041 1,1071 1,1101 1,1131 -14 1,0866 1,0897 1,0926 1,0955 1,0986 1,1015 1,1045 -12 1,0782 1,0813 1,0842 1,0871 1,0901 1,0931 1,0959 -10 1,0701 1,0731 1,0760 1,0789 1,0819 1,0848 1,0877 -8 1,0620 1,0650 1,0679 1,0708 1,0737 1,0766 1,0795 -6 1,0540 1,0570 1,0599 1,0627 1,0657 1,0685 1,0714 -4 1,0462 1,0491 1,0519 1,0548 1,0577 1,0605 1,0634 -2 1,0385 1,0414 1,0442 1,0470 1,0499 1,0528 1,0556 0 1,0309 1,0338 1,0366 1,0394 1,0423 1,0451 1,0477 +2 1,0234 1,0263 1,0291 1,0318 1,0347 1,0375 1,0402 +4 1,0160 1,0189 1,0216 1,0244 1,0272 1,0299 1,0327 +6 1,0087 1,0115 1,0143 1,0170 1,0198 1,0226 1,0253 +8 1,0015 1,0043 1,0070 1,0097 1,0126 1,0153 1,0179 +10 0,9944 0,9972 0,9999 1,0026 1,0054 1,0081 1,0108 +12 0,9875 0,9903 0,9929 0,9956 1,9984 1,0011 1,0037 +14 0,9806 0,9833 0,9860 0,9886 0,9914 0,9940 0,9967 +16 0,9737 0,9765 0,9791 0,9818 0,9845 0,9871 0,9898 +18 0,9671 0,9698 0,9725 0,9751 0,9778 0,9804 0,9830 +20 0,9605 0,9632 0,9658 0,9684 0,9711 0,9737 0,9763 +22 0,9539 0,9566 0,9592 0,9618 0,9645 0,9671 0,9696 +24 0,9475 0,9502 0,9527 0,9553 0,9579 0,9605 0,9631 +26 0,9412 0,9438 0,9464 0,9489 0,9516 0,9541 0,9566 +28 0,9349 0,9376 0,9401 0,9426 0,9453 0,9478 0,9503 +30 0,9288 0,9314 0,9339 0,9364 0,9391 0,9415 0,9440 +32 0,9227 0,9252 0,9277 0,9302 0,9328 0,9353 0,9378 +34 0,9167 0,9193 0,9218 0,9242 0,9268 0,9293 0,9318 +36 0,9107 0,9133 0,9158 0,9182 0,9208 0,9233 0,9257 +38 0,9049 0,9074 0,9099 0,9123 0,9149 0,9173 0,9198 +40 0,8991 0,9017 0,9041 0,9065 0,9090 0,9115 0,9139


t воздуха, ° C Атмосферное давление, мм рт. ст. 744 746 748 750 752 754 756 -30 1,1803 1,1836 1,1867 1,1899 1,1932 1,1963 1,1994 -28 1,1707 1,1739 1,1770 1,1801 1,1834 1,1865 1,1896 -26 1,1612 1,1644 1,1674 1,1705 1,1737 1,1768 1,1799 -24 1,1519 1,1550 1,1581 1,1612 1,1644 1,1674 1,1705 -22 1,1427 1,1458 1,1488 1,1519 1,1550 1,1581 1,1611 -20 1,1337 1,1368 1,1398 1,1428 1,1459 1,1489 1,1519 -18 1,1247 1,1278 1,1308 1,1338 1,1369 1,1399 1,1429 -16 1,1160 1,1191 1,1221 1,1250 1,1282 1,1311 1,1341 -14 1,1074 1,1105 1,1134 1,1164 1,1194 1,1224 1,1253 -12 1,0989 1,1019 1,1049 1,1078 1,1108 1,1137 1,1166 -10 1,0906 1,0936 1,0965 1,0994 1,1024 1,1053 1,1082 -8 1,0824 1,0853 1,0882 1,0911 1,0941 1,0969 1,0998 -6 1,0742 1,0772 1,0801 1,0829 1,0858 1,0887 1,0916 -4 1,0662 1,0691 1,0719 1,0748 1,0777 1,0806 1,0834 -2 1,0584 1,0613 1,0641 1,0669 1,0698 1,0726 1,0755 0 1,0506 1,0535 1,0563 1,0591 1,0621 1,0648 1,0676 +2 1,0430 1,0459 1,0487 1,0514 1,0543 1,0571 1,0598 +4 1,0355 1,0383 1,0411 1,0438 1,0467 1,0494 1,0522 +6 1,0280 1,0309 1,0336 1,0363 1,0392 1,0419 1,0446 +8 1,0207 1,023

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ МУК 2013-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать МУК 2013-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить МУК 2013-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.