Главная » Каталог документов » РД 34.44.216-96
РД 34.44.216-96
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
НОРМАТИВНЫЕ ДОКУМЕНТЫ ДЛЯ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ И КОТЕЛЬНЫХ
ТОПЛИВО НЕФТЯНОЕ ДЛЯ ГАЗОТУРБИННЫХ УСТАНОВОК
Определение ванадия методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии
(прямой метод)
РД 34.44.216-96
Срок действия
с 1997-07-01 до 2007-07-01
РАЗРАБОТАН Всероссийским теплотехническим - научно-исследовательским институтом (ВТИ)
ИСПОЛНИТЕЛЬ Э.М. Кособокова
УТВЕРЖДЕН Департаментом науки и техники РАО "ЕЭС России" 24 декабря 1996 г.
Начальник департамента А.П. Берсенев
ВЗАМЕН РТМ ВТИ 44.004-88
Периодичность проверки 5 лет
Настоящий руководящий документ распространяется на нефтяное топливо, применяемое в стационарных газотурбинных и парогазовых энергетических установках, а также в газотурбинных установках водного транспорта, и рекомендует прямой метод определения ванадия с помощью атомно-абсорбционного спектрофотометра при содержании в топливе ванадия более 0,5·10 4 %.
Определение ванадия при меньшем содержании его в топливе следует проводить в водных растворах газотурбинного топлива (после его озоления) по РД 34.44.202-93.
1 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Сущность метода заключается в измерении и сравнении интенсивности резонансного поглощения аналитической линии ванадия в атомных спектрах анализируемых топлив и контрольных растворов.
Поглощение измеряют на атомно-абсорбционном спектрофотометре по уменьшению интенсивности аналитической линии, испускаемой лампой полого катода (для ванадия). Излучение лампы пропускают через пламя, в которое вводят попеременно контрольные и анализируемые растворы. При этом происходит атомизация и поглощение атомами элемента резонансного излучения лампы.
Чувствительность метода для определения ванадия в топливе 1·10 -5 %.
2 ПРИБОРЫ, ОБОРУДОВАНИЕ И РЕАКТИВЫ
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с чувствительностью 0,1·10 -4 %, укомплектованный для пламенного варианта атомизации проб (пламя - ацетилен + закись азота);
лампы с полым катодом (ванадий);
весы лабораторные любого типа с пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания ±0,0001 г;
пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см 3 (ГОСТ 29227);
бюретки вместимостью 25, 50 и 100 см 3 (ГОСТ 29251);
колбы мерные емкостью 25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000 см 3 (ГОСТ 1770);
цилиндры измерительные емкостью 50 см 3 (ГОСТ 1770);
топливо реАКТивное ТС-1 (ГОСТ 10227);
метилизобутилкетон (МИБК) (ТУ 6-09-1432);
спирт этиловый (ГОСТ 5962);
ацетон технический;
кислота соляная концентрированная, ч.д.а.;
эталонное металлоорганическое соединение ванадия фирмы " Eastman " ( Eastman Organic Chemicals ) или " Conostan " ( Continental Oil Company , Ponca City , USA ).
Допускается применение других средств измерения и оборудования, имеющих соответствующие харАКТеристики, а также реАКТивов, по качеству не уступающих УКАЗанным выше.
3 ОТБОР ПРОБ
Отбор проб проводится в соответствии с ТРЕБОВАНИЯми ГОСТ 2517.
4 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
4.1 Приготовление основного и рабочих контрольных растворов
4.1.1 Основной раствор, содержащий 100·10 -4 % ванадия, приготавливают в соответствии с ПАСПОРТом на реАКТив " Eastman " или " Conostan ", растворяя рассчитанную навеску соответственно в МИБК или ТС-1. Раствор хранят в холодильнике.
4.1.2 Для приготовления рабочих контрольных растворов в мерные колбы вместимостью 100 см 3 каждая наливают 5,0; 2,0; 1,0 см 3 основного раствора ванадия. Колбы доливают ТС-1 до метки и их содержимое перемешивают. Приготовленные рабочие растворы имеют концентрацию ванадия 5,0; 2,0; 1,0·10 -4 % (мг/дм 3 ).
Затем для получения рабочих растворов меньшей концентрации в колбы вместимостью 100 см 3 каждая наливают по 10 см 3 полученных растворов, доливают ТС-1 до метки и их содержимое перемешивают. Концентрация ванадия в полученных растворах будет составлять соответственно 0,5; 0,2 и 0,1·10 -4 % (мг/дм 3 ).
4.1.3 При эпизодических анализах в целях экономии можно использовать метод последовательного разбавления. СХЕМА приготовления рабочих контрольных растворов приведена в таблице 1.
Таблица 1
Номер контрольного раствора Содержание ванадия в контрольном рабочем растворе n ·10 -4 , % Объем раствора (основного или рабочего), необходимого для приготовления контрольных растворов, см 3 Объем ТС-1, добавляемого для разбавления контрольных растворов (рабочих и основного), см 3 1 10 2 (основного раствора) 18 2 5 10 (№ 1)* 10 3 2 , 5 10 (№ 2)* 10 4 1,25 10 (№ 3)* 10 5 0,625 10 (№ 4)* 10 6 0,313 10 (№ 5)* 10 7 0,156 10 (№ 6)* 10
* В скобках даны номера контрольных растворов
4.1.4 При использовании в качестве эталонов органорастворимых соединений, выпускаемых отечественном промышленностью, следует проверять и по фирменным эталонным металлоорганическим соединениям ванадия (см. раздел 2).
4.2 Приготовление проб анализируемого топлива
4.2.1 Пробу топлива тщательно перемешивают (застывшее топливо предварительно подогревают). Навеску топлива массой примерно 5 г взвешивают на лабораторных весах с погрешностью не более ±0,0001 г и разбавляют ТС-1.
Для газотурбинных топлив допускается разбавление в 5 раз (1:4) для марки А и в 10 раз (1:9) для марки Б.
Раствор тщательно перемешивают.
Температура проб топлива и рабочих контрольных растворов должна быть одинаковой.
4.2.2 Объем растворителя ( V TC -1 ) в см 3 для разбавления топлива определяют по формуле
, (1)
где H т - навеска газотурбинного топлива, г; r ТС-1 - плотность ТС-1, г/см 3 ; K - коэффициент разбавления для топлива марки А - K = 5, марки Б - K = 10.
5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
5.1 Приготовленные в соответствии с ПРАВИЛАми, изложенными в разделе 4, рабочие контрольные растворы и пробы топлива анализируют на спектрофотометре при атомизации в пламени горелки.
5.2 Оптимальные параметры измерения абсорбции при определении содержания ванадия в газотурбинном топливе на спектрофотометре SP 2900 фирмы "Пай Уником" приведены в таблице 2.
Таблица 2
Контролируемые параметры Значение параметров Примечания Аналитическая линия, НМ 318,4 Рабочий ток лампы с полным катодом, мА 9,5 - 13,0 При значении 9,5 лучше чувствительность; при 13,0 - выше точность Ширина щели монохроматора, мм 0,4 - 0,8 При значении 0,8 выше точность Энергия начала измерений, мА 17,0 Растягивание шкалы ґ 20, ґ 50 Время интегрирования, с 4 ПОЛОЖЕНИЕ горелки по высоте, мм 10 - 12 Расход, дм 3 /мин ацетилена 4,0 - 4,5 закиси азота 5,0 - 5,5
5.3 Спектрофотометр подготавливают к анализу и включают в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. Время прогрева прибора - 30 мин.
5.4 Перед проведением анализа для промывки, прогрева горелки и юстировки спектрофотометра в течение 3-5 мин распыливают нулевую пробу, в качестве ее используют ТС-1.
В дальнейшем перед каждым измерением в течение 10-15 с. промывают горелку нулевой пробой. После окончания анализа вновь промывают горелку, сжигая нулевую пробу в течение 3-5 мин.
5.5 Вводят в пламя контрольный раствор, имеющий наименьшую концентрацию ванадия (0,1·10 -4 %), и измеряют абсорбцию по показаниям на цифровом табло.
После промывки горелки вводят в пламя пробу анализируемого топлива и измеряют абсорбцию по табло прибора.
5.6 Если абсорбция пробы меньше абсорбции контрольного раствора, содержащего 0,1·10 -4 % ванадия, следует считать, что его содержание в топливе менее 0,5·10 -4 % (для топлива пиковых газотурбинных установок).
Если абсорбция пробы более абсорбции контрольного раствора 0,1·10 -4 %, следует более точно определить содержание ванадия в топливе.
5.7 Для точного определения содержания ванадия последовательно вводят в пламя 3-5 контрольных растворов с увеличивающейся концентрацией ванадия и измеряют абсорбцию. Затем снова вводят в пламя пробу анализируемого топлива и измеряют абсорбцию. Каждое измерение повторяют 3 раза. Весь цикл измерений повторяют дважды.
6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
6.1 По результа
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
РД 34.44.216-96
"Топливо нефтяное для газотурбинных установок. Определение ванадия методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии (прямой метод)"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1996-01-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
НОРМАТИВНЫЕ ДОКУМЕНТЫ ДЛЯ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ И КОТЕЛЬНЫХ
ТОПЛИВО НЕФТЯНОЕ ДЛЯ ГАЗОТУРБИННЫХ УСТАНОВОК
Определение ванадия методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии
(прямой метод)
РД 34.44.216-96
Срок действия
с 1997-07-01 до 2007-07-01
РАЗРАБОТАН Всероссийским теплотехническим - научно-исследовательским институтом (ВТИ)
ИСПОЛНИТЕЛЬ Э.М. Кособокова
УТВЕРЖДЕН Департаментом науки и техники РАО "ЕЭС России" 24 декабря 1996 г.
Начальник департамента А.П. Берсенев
ВЗАМЕН РТМ ВТИ 44.004-88
Периодичность проверки 5 лет
Настоящий руководящий документ распространяется на нефтяное топливо, применяемое в стационарных газотурбинных и парогазовых энергетических установках, а также в газотурбинных установках водного транспорта, и рекомендует прямой метод определения ванадия с помощью атомно-абсорбционного спектрофотометра при содержании в топливе ванадия более 0,5·10 4 %.
Определение ванадия при меньшем содержании его в топливе следует проводить в водных растворах газотурбинного топлива (после его озоления) по РД 34.44.202-93.
1 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Сущность метода заключается в измерении и сравнении интенсивности резонансного поглощения аналитической линии ванадия в атомных спектрах анализируемых топлив и контрольных растворов.
Поглощение измеряют на атомно-абсорбционном спектрофотометре по уменьшению интенсивности аналитической линии, испускаемой лампой полого катода (для ванадия). Излучение лампы пропускают через пламя, в которое вводят попеременно контрольные и анализируемые растворы. При этом происходит атомизация и поглощение атомами элемента резонансного излучения лампы.
Чувствительность метода для определения ванадия в топливе 1·10 -5 %.
2 ПРИБОРЫ, ОБОРУДОВАНИЕ И РЕАКТИВЫ
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с чувствительностью 0,1·10 -4 %, укомплектованный для пламенного варианта атомизации проб (пламя - ацетилен + закись азота);
лампы с полым катодом (ванадий);
весы лабораторные любого типа с пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания ±0,0001 г;
пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см 3 (ГОСТ 29227);
бюретки вместимостью 25, 50 и 100 см 3 (ГОСТ 29251);
колбы мерные емкостью 25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000 см 3 (ГОСТ 1770);
цилиндры измерительные емкостью 50 см 3 (ГОСТ 1770);
топливо реАКТивное ТС-1 (ГОСТ 10227);
метилизобутилкетон (МИБК) (ТУ 6-09-1432);
спирт этиловый (ГОСТ 5962);
ацетон технический;
кислота соляная концентрированная, ч.д.а.;
эталонное металлоорганическое соединение ванадия фирмы " Eastman " ( Eastman Organic Chemicals ) или " Conostan " ( Continental Oil Company , Ponca City , USA ).
Допускается применение других средств измерения и оборудования, имеющих соответствующие харАКТеристики, а также реАКТивов, по качеству не уступающих УКАЗанным выше.
3 ОТБОР ПРОБ
Отбор проб проводится в соответствии с ТРЕБОВАНИЯми ГОСТ 2517.
4 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
4.1 Приготовление основного и рабочих контрольных растворов
4.1.1 Основной раствор, содержащий 100·10 -4 % ванадия, приготавливают в соответствии с ПАСПОРТом на реАКТив " Eastman " или " Conostan ", растворяя рассчитанную навеску соответственно в МИБК или ТС-1. Раствор хранят в холодильнике.
4.1.2 Для приготовления рабочих контрольных растворов в мерные колбы вместимостью 100 см 3 каждая наливают 5,0; 2,0; 1,0 см 3 основного раствора ванадия. Колбы доливают ТС-1 до метки и их содержимое перемешивают. Приготовленные рабочие растворы имеют концентрацию ванадия 5,0; 2,0; 1,0·10 -4 % (мг/дм 3 ).
Затем для получения рабочих растворов меньшей концентрации в колбы вместимостью 100 см 3 каждая наливают по 10 см 3 полученных растворов, доливают ТС-1 до метки и их содержимое перемешивают. Концентрация ванадия в полученных растворах будет составлять соответственно 0,5; 0,2 и 0,1·10 -4 % (мг/дм 3 ).
4.1.3 При эпизодических анализах в целях экономии можно использовать метод последовательного разбавления. СХЕМА приготовления рабочих контрольных растворов приведена в таблице 1.
Таблица 1
Номер контрольного раствора Содержание ванадия в контрольном рабочем растворе n ·10 -4 , % Объем раствора (основного или рабочего), необходимого для приготовления контрольных растворов, см 3 Объем ТС-1, добавляемого для разбавления контрольных растворов (рабочих и основного), см 3 1 10 2 (основного раствора) 18 2 5 10 (№ 1)* 10 3 2 , 5 10 (№ 2)* 10 4 1,25 10 (№ 3)* 10 5 0,625 10 (№ 4)* 10 6 0,313 10 (№ 5)* 10 7 0,156 10 (№ 6)* 10
* В скобках даны номера контрольных растворов
4.1.4 При использовании в качестве эталонов органорастворимых соединений, выпускаемых отечественном промышленностью, следует проверять и по фирменным эталонным металлоорганическим соединениям ванадия (см. раздел 2).
4.2 Приготовление проб анализируемого топлива
4.2.1 Пробу топлива тщательно перемешивают (застывшее топливо предварительно подогревают). Навеску топлива массой примерно 5 г взвешивают на лабораторных весах с погрешностью не более ±0,0001 г и разбавляют ТС-1.
Для газотурбинных топлив допускается разбавление в 5 раз (1:4) для марки А и в 10 раз (1:9) для марки Б.
Раствор тщательно перемешивают.
Температура проб топлива и рабочих контрольных растворов должна быть одинаковой.
4.2.2 Объем растворителя ( V TC -1 ) в см 3 для разбавления топлива определяют по формуле
, (1)
где H т - навеска газотурбинного топлива, г; r ТС-1 - плотность ТС-1, г/см 3 ; K - коэффициент разбавления для топлива марки А - K = 5, марки Б - K = 10.
5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
5.1 Приготовленные в соответствии с ПРАВИЛАми, изложенными в разделе 4, рабочие контрольные растворы и пробы топлива анализируют на спектрофотометре при атомизации в пламени горелки.
5.2 Оптимальные параметры измерения абсорбции при определении содержания ванадия в газотурбинном топливе на спектрофотометре SP 2900 фирмы "Пай Уником" приведены в таблице 2.
Таблица 2
Контролируемые параметры Значение параметров Примечания Аналитическая линия, НМ 318,4 Рабочий ток лампы с полным катодом, мА 9,5 - 13,0 При значении 9,5 лучше чувствительность; при 13,0 - выше точность Ширина щели монохроматора, мм 0,4 - 0,8 При значении 0,8 выше точность Энергия начала измерений, мА 17,0 Растягивание шкалы ґ 20, ґ 50 Время интегрирования, с 4 ПОЛОЖЕНИЕ горелки по высоте, мм 10 - 12 Расход, дм 3 /мин ацетилена 4,0 - 4,5 закиси азота 5,0 - 5,5
5.3 Спектрофотометр подготавливают к анализу и включают в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. Время прогрева прибора - 30 мин.
5.4 Перед проведением анализа для промывки, прогрева горелки и юстировки спектрофотометра в течение 3-5 мин распыливают нулевую пробу, в качестве ее используют ТС-1.
В дальнейшем перед каждым измерением в течение 10-15 с. промывают горелку нулевой пробой. После окончания анализа вновь промывают горелку, сжигая нулевую пробу в течение 3-5 мин.
5.5 Вводят в пламя контрольный раствор, имеющий наименьшую концентрацию ванадия (0,1·10 -4 %), и измеряют абсорбцию по показаниям на цифровом табло.
После промывки горелки вводят в пламя пробу анализируемого топлива и измеряют абсорбцию по табло прибора.
5.6 Если абсорбция пробы меньше абсорбции контрольного раствора, содержащего 0,1·10 -4 % ванадия, следует считать, что его содержание в топливе менее 0,5·10 -4 % (для топлива пиковых газотурбинных установок).
Если абсорбция пробы более абсорбции контрольного раствора 0,1·10 -4 %, следует более точно определить содержание ванадия в топливе.
5.7 Для точного определения содержания ванадия последовательно вводят в пламя 3-5 контрольных растворов с увеличивающейся концентрацией ванадия и измеряют абсорбцию. Затем снова вводят в пламя пробу анализируемого топлива и измеряют абсорбцию. Каждое измерение повторяют 3 раза. Весь цикл измерений повторяют дважды.
6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
6.1 По результа
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ РД 34.44.216-96 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать РД 34.44.216-96 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить РД 34.44.216-96 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
