Главная » Каталог документов » РД 34.44.208-94
РД 34.44.208-94
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
НОРМАТИВНЫЕ ДОКУМЕНТЫ ДЛЯ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ И КОТЕЛЬНЫХ
ОТРАСЛЕВОЙ РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
ТОПЛИВО НЕФТЯНОЕ. МАЗУТ
Определение состава золы
РД 34.44.208-94
Дата введения 1996-01-01
РАЗРАБОТАН Всероссийским теплотехническим научно-исследовательским институтом АООТ "ВТИ"
РАЗРАБОТЧИК М.А. Кузьмина
УТВЕРЖДЕН Департаментом науки и техники РАО "ЕЭС России" 29 декабря 1994 г.
Заместитель начальника А.П. Берсенев
ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Периодичность проверки 5 лет.
Первая проверка - 2000 г.
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий руководящий документ распространяется на мазут и устанавливает методы определения кремния, кальция, магния, ванадия, железа и аниона SO 4 2- в его золе.
Настоящий руководящий документ пригоден для целей сертификации.
Положения настоящего отраслевого НОРМАТИВного документа подлежат применению расположенными на территории Российской Федерации предприятиями и объединениями предприятий, в том числе союзами, ассоциациями, концернами, акционерными обществами, межотраслевыми и региональными, и другими объединениями, имеющими в своем составе (структуре) тепловые электростанции и котельные, независимо от форм собственности и подчинения.
2 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Сущность метода заключается в сжигании мазута, растворения полученной золы, разделении нерастворившегося остатка и раствора и последовательном определении химическими методами количественного содержания кремния, кальция, магния, ванадия, железа и аниона SO 4 2- .
3 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
ГОСТ 1461-75. Нефть и нефтепродукты. Метод определения зольности.
ГОСТ 2517-85. Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб.
ГОСТ 10585-75. Топливо нефтяное. Мазут. Технические условия.
ГОСТ 25794.1-83. Методы приготовления титрованных растворов.
4 ПРИБОРЫ, ОБОРУДОВАНИЕ, РЕАКТИВЫ
Весы аналитические лабораторные, с пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания ± 0,2 мг.
Чаши из платины.
Тигли фарфоровые №№ 5 и 6.
Чаши выпарительные.
Плитка электрическая.
Муфель электрический, обеспечивающий нагрев и поддерживающий температуру до 900 ° C .
Милливольтметр с градуировочной шкалой до 1000 ° C в комплекте с ТЕРМопарой ХА.
Эксикатор.
Щипцы тигельные.
Подставки треугольные из хромоникелевой проволоки или фарфоровых трубок на стальном каркасе.
Термометр ртутный с пределами измерения от 0° до 100 ° C и ценой деления 1°.
Фильтры обеззоленные бумажные, диаметром 3 - 11 см.
Баня водяная.
Штативы для фильтрования и для бюреток с лапками и зажимами.
Воронки стеклянные.
Стаканы химические вместимостью 100, 200, 400 и 500 см 3 .
Колбы мерные вместимостью 120 - 200 см 3 .
Пипетки измерительные градуированные на 1, 2, 5, 10 и 20 см 3 .
Бюретки для титрования вместимостью 10 см 3 .
Колбы конические вместимостью 250 см 3 .
Цилиндры измерительные вместимостью 10, 100 и 250 см 3 .
Палочки стеклянные.
Вода дистиллированная.
Кислота соляная х.ч.
Кислота азотная.
Кислота серная х.ч.
Кислота фосфорная ч.д.а.
Кислота уксусная х.ч.
Кислота щавелевая ч.д.а.
Кислота сульфосалициловая ч.д.а.
Кислота фенилантраниловая ч.д.а.
Аммоний азотнокислый ч.д.а.
Аммоний хлористый ч.д.а.
Кальций хлористый ч.
Спирт этиловый ректификованный технический.
Натрий углекислый (сода) ч.д.а.
Натрий хлористый ч.д.а.
Натрий сернистый ч.д.а.
Аммиак водный х.ч.
Калий марганцевокислый ч.д.а.
Калий двухромовокислый ч.д.а.
Барий хлористый х.ч.
Трилон Б х.ч. или фиксанал.
Соль Мора х.ч. или фиксанал.
Хромоген черный ЕТ-00.
Мураксид, индикатор ч.д.а.
Ализарин ч.д.а.
Метиловый оранжевый ч.д.а.
Натрия гидроокись.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими ХАРАКТЕРИСТИКАми и лабораторное оборудование с техническими ХАРАКТЕРИСТИКАми не хуже, а также реАКТивов по качеству не ниже УКАЗанных в настоящем документе.
5 ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАБОЧИХ РАСТВОРОВ И ИНДИКАТОРОВ
5.1 Растворы трилона Б
Раствор концентрации с (ди- Na -ЭДТА) = 0,1 моль/дм 3 ,
раствор концентрации с (ди- Na -ЭДТА) = 0,05 моль/дм 3 ,
раствор концентрации с (ди- Na -ЭДТА) = 0,01 моль/дм 3 используют в готовом виде или готовят из фиксанала.
5.2 Раствор соли Мора
Раствор соли Мора концентрации с ( FeSO 4 ( NH 4 ) 2 Ч SO 4 Ч 6 H 2 O ) = 0,02 моль/дм 3 используют в готовом виде или готовят из фиксанала.
При отсутствии готового раствора и фиксанала растворяют 8 г железо-аммиачных квасцов в 950 см 3 дистиллированной воды и добавляют 50 см 3 концентрированной серной кислоты. Титр раствора устанавливают по двухромовокислому калию. Для этого 0,25 г перекристаллизованной и высушенной - при 170 ° C соли растворяют в 200 см 3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 500 см 3 , добавляют 160 см 3 серной кислоты и 75 см 3 раствора фосфорной кислоты с массовой долей 50 %. Объем жидкости доводят дистиллированной водой до 500 см 3 . Из полученного раствора пипеткой отбирают 25 см 3 в колбу вместимостью 250 см 3 прибавляют 100 см 3 дистиллированной воды, 5 - 7 капель фенилантраниловой кислоты и, спустя 2 мин, титруют раствором соли Мора до перехода окраски в желто-зеленую. Оставшийся раствор используют в дальнейшем для последующих определений титра соли Мора. Раствор хранится в посуде из темного стекла с притертой пробкой.
Титр соли Мора в пересчете на ( V 2 O 5 ) вычисляют по формуле
, (1)
где 0,0044223 - содержание хрома в 25 см 3 приготовленного раствора двухромовокислого калия; 2,9338 - коэффициент пересчета хрома на ванадий; 1,79 - коэффициент пересчета ванадия на пятиокись ванадия; V ў - количество соли Мора, пошедшее на титрование, см 3 . 5.3 Аммиачный буферный раствор
Растворяют 20 г химически чистого хлористого аммония в дистиллированной воде, добавляют 100 см 3 раствора аммиака с массовой долей 25 % и доводят полученный объем дистиллированной водой до 1 дм 3 .
5.4 Ацетатный буферный раствор
Смешивают 130 см 3 ледяной уксусной кислоты, 200 см 3 аммиака с массовой долей 25 % и 200 см 3 дистиллированной воды.
Буферные растворы, приготовленные по пунктам 5.3 и 5.4, сохраняют не более двух месяцев. При наличии в растворах помутнения и хлопьевидного осадка растворы следует заменить свежеприготовленными. Хранят растворы в склянках с хорошо притертыми пробками.
5.5 Индикаторы
5.5.1 Хромовый индикатор
Растворяют 0,5 г хромоген-черного ET-00 в 20 см 3 аммиачного буферного раствора и доводят до 100 см 3 этиловым спиртом. Срок хранения раствора - 10 суток. Этот индикатор может быть заготовлен и в сухом виде: хромоген-черный ЕТ-00 истирают в ступке с хлористым натрием в соотношении 1:100. В порошке он сохраняется длительное время.
5.5.2 Мурексид (пурпуреат аммония)
Растворяют 0,03 г мурексида в 10 см 3 дистиллированной воды. Раствор неустойчив, срок хранения не более пяти суток (в темном месте). Индикатор можно также применять в сухом виде, для чего 0,2 г мурексида перетирают в ступке со 100 г хлористого натрия.
5.5.3 Сульфосалицилат натрия
Растворяют 10 г сульфосалициловой кислоты в 60 см 3 дистиллированной воды и прибавляют 35 см 3 2 моль/дм 3 гидроокиси натрия. Раствор должен иметь слабокислую реакцию по метилоранжу. Хранится в течение месяца в склянках с притертыми пробками.
5.5.4 Фенилантраниловая кислота
Растворяют 2 г фенилантраниловой кислоты при кипячении в 100 см 3 воды, содержащей 0,2 г безводной соды (или 0,4 г Na 2 CO 3 ·10 H 2 O ). Хранится в течение месяца в склянках с притертыми крышками.
5.5.5 Метиловый оранжевый
Растворяют 0,01 г метилоранжа в 100 см 3 дистиллированной воды. Хранится длительное время в склянках с притертыми пробками.
5.5.6 Ализарин
Растворяют 0,2 г ализарина в 100 см 3 дистиллированной воды. Хранится длительное время в склянках с притертыми пробками.
6 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Для получения золы пробу мазута, отобранную по п. 2 ГОСТ 2517, озоляют по ГОСТ 1461. Масса пробы для полного анализа золы около 200 г, а с
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
РД 34.44.208-94
"Топливо нефтяное. Мазут. Определение состава золы"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1994-01-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
НОРМАТИВНЫЕ ДОКУМЕНТЫ ДЛЯ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ И КОТЕЛЬНЫХ
ОТРАСЛЕВОЙ РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
ТОПЛИВО НЕФТЯНОЕ. МАЗУТ
Определение состава золы
РД 34.44.208-94
Дата введения 1996-01-01
РАЗРАБОТАН Всероссийским теплотехническим научно-исследовательским институтом АООТ "ВТИ"
РАЗРАБОТЧИК М.А. Кузьмина
УТВЕРЖДЕН Департаментом науки и техники РАО "ЕЭС России" 29 декабря 1994 г.
Заместитель начальника А.П. Берсенев
ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Периодичность проверки 5 лет.
Первая проверка - 2000 г.
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий руководящий документ распространяется на мазут и устанавливает методы определения кремния, кальция, магния, ванадия, железа и аниона SO 4 2- в его золе.
Настоящий руководящий документ пригоден для целей сертификации.
Положения настоящего отраслевого НОРМАТИВного документа подлежат применению расположенными на территории Российской Федерации предприятиями и объединениями предприятий, в том числе союзами, ассоциациями, концернами, акционерными обществами, межотраслевыми и региональными, и другими объединениями, имеющими в своем составе (структуре) тепловые электростанции и котельные, независимо от форм собственности и подчинения.
2 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Сущность метода заключается в сжигании мазута, растворения полученной золы, разделении нерастворившегося остатка и раствора и последовательном определении химическими методами количественного содержания кремния, кальция, магния, ванадия, железа и аниона SO 4 2- .
3 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
ГОСТ 1461-75. Нефть и нефтепродукты. Метод определения зольности.
ГОСТ 2517-85. Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб.
ГОСТ 10585-75. Топливо нефтяное. Мазут. Технические условия.
ГОСТ 25794.1-83. Методы приготовления титрованных растворов.
4 ПРИБОРЫ, ОБОРУДОВАНИЕ, РЕАКТИВЫ
Весы аналитические лабораторные, с пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания ± 0,2 мг.
Чаши из платины.
Тигли фарфоровые №№ 5 и 6.
Чаши выпарительные.
Плитка электрическая.
Муфель электрический, обеспечивающий нагрев и поддерживающий температуру до 900 ° C .
Милливольтметр с градуировочной шкалой до 1000 ° C в комплекте с ТЕРМопарой ХА.
Эксикатор.
Щипцы тигельные.
Подставки треугольные из хромоникелевой проволоки или фарфоровых трубок на стальном каркасе.
Термометр ртутный с пределами измерения от 0° до 100 ° C и ценой деления 1°.
Фильтры обеззоленные бумажные, диаметром 3 - 11 см.
Баня водяная.
Штативы для фильтрования и для бюреток с лапками и зажимами.
Воронки стеклянные.
Стаканы химические вместимостью 100, 200, 400 и 500 см 3 .
Колбы мерные вместимостью 120 - 200 см 3 .
Пипетки измерительные градуированные на 1, 2, 5, 10 и 20 см 3 .
Бюретки для титрования вместимостью 10 см 3 .
Колбы конические вместимостью 250 см 3 .
Цилиндры измерительные вместимостью 10, 100 и 250 см 3 .
Палочки стеклянные.
Вода дистиллированная.
Кислота соляная х.ч.
Кислота азотная.
Кислота серная х.ч.
Кислота фосфорная ч.д.а.
Кислота уксусная х.ч.
Кислота щавелевая ч.д.а.
Кислота сульфосалициловая ч.д.а.
Кислота фенилантраниловая ч.д.а.
Аммоний азотнокислый ч.д.а.
Аммоний хлористый ч.д.а.
Кальций хлористый ч.
Спирт этиловый ректификованный технический.
Натрий углекислый (сода) ч.д.а.
Натрий хлористый ч.д.а.
Натрий сернистый ч.д.а.
Аммиак водный х.ч.
Калий марганцевокислый ч.д.а.
Калий двухромовокислый ч.д.а.
Барий хлористый х.ч.
Трилон Б х.ч. или фиксанал.
Соль Мора х.ч. или фиксанал.
Хромоген черный ЕТ-00.
Мураксид, индикатор ч.д.а.
Ализарин ч.д.а.
Метиловый оранжевый ч.д.а.
Натрия гидроокись.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими ХАРАКТЕРИСТИКАми и лабораторное оборудование с техническими ХАРАКТЕРИСТИКАми не хуже, а также реАКТивов по качеству не ниже УКАЗанных в настоящем документе.
5 ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАБОЧИХ РАСТВОРОВ И ИНДИКАТОРОВ
5.1 Растворы трилона Б
Раствор концентрации с (ди- Na -ЭДТА) = 0,1 моль/дм 3 ,
раствор концентрации с (ди- Na -ЭДТА) = 0,05 моль/дм 3 ,
раствор концентрации с (ди- Na -ЭДТА) = 0,01 моль/дм 3 используют в готовом виде или готовят из фиксанала.
5.2 Раствор соли Мора
Раствор соли Мора концентрации с ( FeSO 4 ( NH 4 ) 2 Ч SO 4 Ч 6 H 2 O ) = 0,02 моль/дм 3 используют в готовом виде или готовят из фиксанала.
При отсутствии готового раствора и фиксанала растворяют 8 г железо-аммиачных квасцов в 950 см 3 дистиллированной воды и добавляют 50 см 3 концентрированной серной кислоты. Титр раствора устанавливают по двухромовокислому калию. Для этого 0,25 г перекристаллизованной и высушенной - при 170 ° C соли растворяют в 200 см 3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 500 см 3 , добавляют 160 см 3 серной кислоты и 75 см 3 раствора фосфорной кислоты с массовой долей 50 %. Объем жидкости доводят дистиллированной водой до 500 см 3 . Из полученного раствора пипеткой отбирают 25 см 3 в колбу вместимостью 250 см 3 прибавляют 100 см 3 дистиллированной воды, 5 - 7 капель фенилантраниловой кислоты и, спустя 2 мин, титруют раствором соли Мора до перехода окраски в желто-зеленую. Оставшийся раствор используют в дальнейшем для последующих определений титра соли Мора. Раствор хранится в посуде из темного стекла с притертой пробкой.
Титр соли Мора в пересчете на ( V 2 O 5 ) вычисляют по формуле
, (1)
где 0,0044223 - содержание хрома в 25 см 3 приготовленного раствора двухромовокислого калия; 2,9338 - коэффициент пересчета хрома на ванадий; 1,79 - коэффициент пересчета ванадия на пятиокись ванадия; V ў - количество соли Мора, пошедшее на титрование, см 3 . 5.3 Аммиачный буферный раствор
Растворяют 20 г химически чистого хлористого аммония в дистиллированной воде, добавляют 100 см 3 раствора аммиака с массовой долей 25 % и доводят полученный объем дистиллированной водой до 1 дм 3 .
5.4 Ацетатный буферный раствор
Смешивают 130 см 3 ледяной уксусной кислоты, 200 см 3 аммиака с массовой долей 25 % и 200 см 3 дистиллированной воды.
Буферные растворы, приготовленные по пунктам 5.3 и 5.4, сохраняют не более двух месяцев. При наличии в растворах помутнения и хлопьевидного осадка растворы следует заменить свежеприготовленными. Хранят растворы в склянках с хорошо притертыми пробками.
5.5 Индикаторы
5.5.1 Хромовый индикатор
Растворяют 0,5 г хромоген-черного ET-00 в 20 см 3 аммиачного буферного раствора и доводят до 100 см 3 этиловым спиртом. Срок хранения раствора - 10 суток. Этот индикатор может быть заготовлен и в сухом виде: хромоген-черный ЕТ-00 истирают в ступке с хлористым натрием в соотношении 1:100. В порошке он сохраняется длительное время.
5.5.2 Мурексид (пурпуреат аммония)
Растворяют 0,03 г мурексида в 10 см 3 дистиллированной воды. Раствор неустойчив, срок хранения не более пяти суток (в темном месте). Индикатор можно также применять в сухом виде, для чего 0,2 г мурексида перетирают в ступке со 100 г хлористого натрия.
5.5.3 Сульфосалицилат натрия
Растворяют 10 г сульфосалициловой кислоты в 60 см 3 дистиллированной воды и прибавляют 35 см 3 2 моль/дм 3 гидроокиси натрия. Раствор должен иметь слабокислую реакцию по метилоранжу. Хранится в течение месяца в склянках с притертыми пробками.
5.5.4 Фенилантраниловая кислота
Растворяют 2 г фенилантраниловой кислоты при кипячении в 100 см 3 воды, содержащей 0,2 г безводной соды (или 0,4 г Na 2 CO 3 ·10 H 2 O ). Хранится в течение месяца в склянках с притертыми крышками.
5.5.5 Метиловый оранжевый
Растворяют 0,01 г метилоранжа в 100 см 3 дистиллированной воды. Хранится длительное время в склянках с притертыми пробками.
5.5.6 Ализарин
Растворяют 0,2 г ализарина в 100 см 3 дистиллированной воды. Хранится длительное время в склянках с притертыми пробками.
6 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Для получения золы пробу мазута, отобранную по п. 2 ГОСТ 2517, озоляют по ГОСТ 1461. Масса пробы для полного анализа золы около 200 г, а с
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ РД 34.44.208-94 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать РД 34.44.208-94 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить РД 34.44.208-94 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
