Главная » Каталог документов » РД 34.44.218-97
РД 34.44.218-97
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
НОРМАТИВНЫЕ ДОКУМЕНТЫ ДЛЯ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ И КОТЕЛЬНЫХ
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ.
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА В ЗОЛЕ УГЛЯ
РД 34.44.218-97
Срок действия установлен с 1998-07-01
до 2008-07-01
1 РАЗРАБОТАН Всероссийским теплотехническим научно-исследовательским институтом (ВТИ)
РАЗРАБОТЧИК Н.В. Киселева
2 УТВЕРЖДЕН Департаментом стратегии развития и Научно-технической политики РАО "ЕЭС России"
Первый заместитель начальника А.П. Берсенев
ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
3 Периодичность проверки - 5 лет
Настоящий Руководящий документ распространяется на бурые и каменные угли, антрациты, горючие сланцы и устанавливает метод определения содержания массовой доли мышьяка в золе топлива.
1 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Сущность метода состоит в восстановлении мышьяка до элементарного состояния фосфорноватисто-кислым натрием или фосфинатом кальция и последующего определения окрашенного мышьяка фото колориметрическим методом.
2 АППАРАТУРА, ПРИБОРЫ, РЕАКТИВЫ
Фотоэлектроколориметры марки ФЭК-56, ФЭК-Н-57 или КФК-2, имеющие светофильтры с максимумом светопропускания в области l = 440 нм.
Шкаф сушильный с ТЕРМорегулятором, обеспечивающий температуру нагрева (200 ± 5) °С.
Печь муфельная электрическая с ТЕРМорегулятором для поддержания температуры (1000 ± 25) °С.
Баня водяная.
Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г по ГОСТ 24104.
Стаканчики для взвешивания стеклянные с крышками по ГОСТ 25336.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 25, 50, 100, 1000 см 3 .
Пипетки по ГОСТ 29227 вместимостью 1, 5, 10 см 3 .
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Натрий фосфорноватисто-кислый 1-водный по ГОСТ 200 или кальций фосфинат, ч.д.а. по ТУ 6-09-5278 раствор с массовой долей 3 % в растворе соляной кислоты 1:1. Растворы готовят в день употребления.
Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.
Кислота соляная, х.ч. по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 (по объему).
Мель ( II ) серно-кислая 5-водная по ГОСТ 4165 с массовой долей 1 % в разбавленной соляной кислоте (1:1).
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. раствор с массовой долей 10 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Сито с размером отверстий 0,063 мм.
Фильтры обеззоленные "белая лента" по ТУ 6-09-1678.
Допускается применение других средств измерения, лабораторного оборудования и реАКТивов с метрологическими и техническими ХАРАКТЕРИСТИКАми (соответственно) не хуже, приведенных в настоящем документе. Возможно применение и других реАКТивов, качество которых соответствовало бы УКАЗанным в данном документе.
3 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1 Приготовление стандартного раствора мышьяка
0,132 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 5 см 3 раствора натрия с массовой долей 10 %, раствор переносят в мерную колбу емкостью 1000 см 3 и доводят объем до метки дистиллированной водой. В 1 см 3 раствора содержится 0,1 мг мышьяка.
3.2 Построение градуировочного ГРАФИКа
В ряд мерных колб вместимостью 50 см 3 вводят последовательно 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1 см 3 стандартного раствора мышьяка, что соответствует 0; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,1 мг мышьяка. В каждую колбу вносят по 4 см 3 серно-кислой меди. 10 см 3 свежеприготовленного раствора фосфорноватисто-кислого натрия или фосфината кальция и раствор соляной кислоты до объема 40 см 3 . Раствор перемешивают и колбы помешают в кипящую водяную баню на 10 мин. так, чтобы часть колбы, заполненная жидкостью, была погружена в воду. Затем колбы вынимают, дают растворам охладиться до комнатной температуры, доводят объем до метки раствором соляной кислоты и перемешивают.
Колоримстрирование производят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром ( l = 440 нм), используя в качестве сравнения дистиллированную воду.
Оптическую плотность находят для трех параллельных серий раствора. Для построения градуировочного ГРАФИКа берут среднее арифметическое результатов всех измерений оптической плотности, полученных для данной концентрации раствора. Затем по оси ординат откладывают значение оптической плотности, а по оси абсцисс - соответствующее ему содержание мышьяка в миллиграммах. В случае замены какого-либо реАКТива ГРАФИК проверяют, либо строят новый.
4 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1 Проба золы перед взятием навески должна быть высушена при температуре 105-110 ° С и тщательно перемешана.
Пробу массой 10-15 г измельчают, далее отквартованную часть растирают в агатовой ступке до прохождения через сито 0,063 мм.
4.2 В прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель отвешивают 5-10 г золы, помещают в муфельную печь, поднимают температуру печи в течение 2 ч до 500 °С. Пробу прокаливают при этой температуре не менее 1 ч. охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторяют прокаливание (по 10 мин) до достижения постоянного веса.
Взвешивание навесок анализируемой пробы должно производиться с точностью ± 0,0002 г.
4.3 Навеску золы массой 1,5 -2,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см 3 прибавляют 50 см 3 раствора соляной кислоты, 2 см 3 пероксида водорода с массовой долей 30 % и проводят разложение на кипящей водяной бане в течение 2 ч (пероксид водорода добавляют по 0,4 см 3 через 20-25 мин). После разложения пробы раствор с осадком переносят и мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доливают до метки раствором соляной кислоты, перемешивают и оставляют на 10-12 ч.
В мерную колбу вместимостью 50 см 3 помещают 5-20 см 3 анализируемого раствора, добавляют 4 см 3 раствора серно-кислой меди. 10 см 3 свежеприготовленного раствора фосфорноватисто-кислого натрия или фосфината кальция и раствор соляной кислоты до объема около 40 см 3 . Раствор перемешивают и погружают в кипящую водяную баню на 10 мин так, чтобы часть колбы, заполненная жидкостью была погружена в воду. Затем колбу вынимают, дают раствору охладиться до комнатной температуры, доводят объем до метки раствором соляной кислоты, перемешивают и измеряют оптическую плотность исследуемого раствора. Содержание мышьяка находят по предварительно построенному градировочному ГРАФИКу.
5 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1 Массовую долю мышьяка в зоне ( Х ), %, вычисляют по формуле
, (1)
где G - массовая доля мышьяка, определенная по градуировочному ГРАФИКу, мг;
G 1 - массовая доля золы, г;
V - общий объем раствора, см 3 ;
V 1 - объем колориметрируемого раствора, см 3 .
6 ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
6.1 Определение массовой доли мышьяка проводят параллельно в двух навесках. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений в пределах допускаемых расхождений. Допускаемое расхождение между результатами двух определений (с доверительной вероятностью Р = 0,95) не должно превышать:
для определений, проведенных в одной лаборатории, не более 10 %;
для определений, проведенных в разных лабораториях, 20 %.
2 Если расхождения между результатами двух параллельных определений превышают значения, УКАЗанные в п. 6.1, следует провести третье определение и за конечный результат принять среднее арифметическое двух наиболее близких результатов в пределах допускаемых расхождений.
6.3 Контроль достоверности результатов анализа
Контроль правильности результатов анализа золы проводится сравнением с результатами анализа стандартного образца.
7 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ
По результатам испытаний составляют ПРОТОКОЛ. В ПРОТОКОЛ заносят сведения о харАКТеристике анализируемой пробы:
заказчик (место отбора);
дата отбора;
наименование пробы;
данные анализа пробы.
ПРОТОКОЛ подписывается руководителем лаборатории и ответственным исполнителем работы.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
ПЕРЕЧЕНЬ НОРМАТИВно-технических документов,
на которые имеются ссылки в РД 34.44218-97
Обозначение и наименование НД Пункт, подпункт, в котором имеются ссылки ГОСТ 200-76 Натрий фосф
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
РД 34.44.218-97
"Топливо твердое. Метод определения мышьяка в золе"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1997-01-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
НОРМАТИВНЫЕ ДОКУМЕНТЫ ДЛЯ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ И КОТЕЛЬНЫХ
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ.
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА В ЗОЛЕ УГЛЯ
РД 34.44.218-97
Срок действия установлен с 1998-07-01
до 2008-07-01
1 РАЗРАБОТАН Всероссийским теплотехническим научно-исследовательским институтом (ВТИ)
РАЗРАБОТЧИК Н.В. Киселева
2 УТВЕРЖДЕН Департаментом стратегии развития и Научно-технической политики РАО "ЕЭС России"
Первый заместитель начальника А.П. Берсенев
ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
3 Периодичность проверки - 5 лет
Настоящий Руководящий документ распространяется на бурые и каменные угли, антрациты, горючие сланцы и устанавливает метод определения содержания массовой доли мышьяка в золе топлива.
1 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Сущность метода состоит в восстановлении мышьяка до элементарного состояния фосфорноватисто-кислым натрием или фосфинатом кальция и последующего определения окрашенного мышьяка фото колориметрическим методом.
2 АППАРАТУРА, ПРИБОРЫ, РЕАКТИВЫ
Фотоэлектроколориметры марки ФЭК-56, ФЭК-Н-57 или КФК-2, имеющие светофильтры с максимумом светопропускания в области l = 440 нм.
Шкаф сушильный с ТЕРМорегулятором, обеспечивающий температуру нагрева (200 ± 5) °С.
Печь муфельная электрическая с ТЕРМорегулятором для поддержания температуры (1000 ± 25) °С.
Баня водяная.
Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г по ГОСТ 24104.
Стаканчики для взвешивания стеклянные с крышками по ГОСТ 25336.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 25, 50, 100, 1000 см 3 .
Пипетки по ГОСТ 29227 вместимостью 1, 5, 10 см 3 .
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Натрий фосфорноватисто-кислый 1-водный по ГОСТ 200 или кальций фосфинат, ч.д.а. по ТУ 6-09-5278 раствор с массовой долей 3 % в растворе соляной кислоты 1:1. Растворы готовят в день употребления.
Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.
Кислота соляная, х.ч. по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 (по объему).
Мель ( II ) серно-кислая 5-водная по ГОСТ 4165 с массовой долей 1 % в разбавленной соляной кислоте (1:1).
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. раствор с массовой долей 10 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Сито с размером отверстий 0,063 мм.
Фильтры обеззоленные "белая лента" по ТУ 6-09-1678.
Допускается применение других средств измерения, лабораторного оборудования и реАКТивов с метрологическими и техническими ХАРАКТЕРИСТИКАми (соответственно) не хуже, приведенных в настоящем документе. Возможно применение и других реАКТивов, качество которых соответствовало бы УКАЗанным в данном документе.
3 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1 Приготовление стандартного раствора мышьяка
0,132 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 5 см 3 раствора натрия с массовой долей 10 %, раствор переносят в мерную колбу емкостью 1000 см 3 и доводят объем до метки дистиллированной водой. В 1 см 3 раствора содержится 0,1 мг мышьяка.
3.2 Построение градуировочного ГРАФИКа
В ряд мерных колб вместимостью 50 см 3 вводят последовательно 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1 см 3 стандартного раствора мышьяка, что соответствует 0; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,1 мг мышьяка. В каждую колбу вносят по 4 см 3 серно-кислой меди. 10 см 3 свежеприготовленного раствора фосфорноватисто-кислого натрия или фосфината кальция и раствор соляной кислоты до объема 40 см 3 . Раствор перемешивают и колбы помешают в кипящую водяную баню на 10 мин. так, чтобы часть колбы, заполненная жидкостью, была погружена в воду. Затем колбы вынимают, дают растворам охладиться до комнатной температуры, доводят объем до метки раствором соляной кислоты и перемешивают.
Колоримстрирование производят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром ( l = 440 нм), используя в качестве сравнения дистиллированную воду.
Оптическую плотность находят для трех параллельных серий раствора. Для построения градуировочного ГРАФИКа берут среднее арифметическое результатов всех измерений оптической плотности, полученных для данной концентрации раствора. Затем по оси ординат откладывают значение оптической плотности, а по оси абсцисс - соответствующее ему содержание мышьяка в миллиграммах. В случае замены какого-либо реАКТива ГРАФИК проверяют, либо строят новый.
4 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1 Проба золы перед взятием навески должна быть высушена при температуре 105-110 ° С и тщательно перемешана.
Пробу массой 10-15 г измельчают, далее отквартованную часть растирают в агатовой ступке до прохождения через сито 0,063 мм.
4.2 В прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель отвешивают 5-10 г золы, помещают в муфельную печь, поднимают температуру печи в течение 2 ч до 500 °С. Пробу прокаливают при этой температуре не менее 1 ч. охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторяют прокаливание (по 10 мин) до достижения постоянного веса.
Взвешивание навесок анализируемой пробы должно производиться с точностью ± 0,0002 г.
4.3 Навеску золы массой 1,5 -2,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см 3 прибавляют 50 см 3 раствора соляной кислоты, 2 см 3 пероксида водорода с массовой долей 30 % и проводят разложение на кипящей водяной бане в течение 2 ч (пероксид водорода добавляют по 0,4 см 3 через 20-25 мин). После разложения пробы раствор с осадком переносят и мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доливают до метки раствором соляной кислоты, перемешивают и оставляют на 10-12 ч.
В мерную колбу вместимостью 50 см 3 помещают 5-20 см 3 анализируемого раствора, добавляют 4 см 3 раствора серно-кислой меди. 10 см 3 свежеприготовленного раствора фосфорноватисто-кислого натрия или фосфината кальция и раствор соляной кислоты до объема около 40 см 3 . Раствор перемешивают и погружают в кипящую водяную баню на 10 мин так, чтобы часть колбы, заполненная жидкостью была погружена в воду. Затем колбу вынимают, дают раствору охладиться до комнатной температуры, доводят объем до метки раствором соляной кислоты, перемешивают и измеряют оптическую плотность исследуемого раствора. Содержание мышьяка находят по предварительно построенному градировочному ГРАФИКу.
5 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1 Массовую долю мышьяка в зоне ( Х ), %, вычисляют по формуле
, (1)
где G - массовая доля мышьяка, определенная по градуировочному ГРАФИКу, мг;
G 1 - массовая доля золы, г;
V - общий объем раствора, см 3 ;
V 1 - объем колориметрируемого раствора, см 3 .
6 ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
6.1 Определение массовой доли мышьяка проводят параллельно в двух навесках. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений в пределах допускаемых расхождений. Допускаемое расхождение между результатами двух определений (с доверительной вероятностью Р = 0,95) не должно превышать:
для определений, проведенных в одной лаборатории, не более 10 %;
для определений, проведенных в разных лабораториях, 20 %.
2 Если расхождения между результатами двух параллельных определений превышают значения, УКАЗанные в п. 6.1, следует провести третье определение и за конечный результат принять среднее арифметическое двух наиболее близких результатов в пределах допускаемых расхождений.
6.3 Контроль достоверности результатов анализа
Контроль правильности результатов анализа золы проводится сравнением с результатами анализа стандартного образца.
7 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ
По результатам испытаний составляют ПРОТОКОЛ. В ПРОТОКОЛ заносят сведения о харАКТеристике анализируемой пробы:
заказчик (место отбора);
дата отбора;
наименование пробы;
данные анализа пробы.
ПРОТОКОЛ подписывается руководителем лаборатории и ответственным исполнителем работы.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
ПЕРЕЧЕНЬ НОРМАТИВно-технических документов,
на которые имеются ссылки в РД 34.44218-97
Обозначение и наименование НД Пункт, подпункт, в котором имеются ссылки ГОСТ 200-76 Натрий фосф
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ РД 34.44.218-97 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать РД 34.44.218-97 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить РД 34.44.218-97 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
