Главная » Каталог документов » РД 34.44.214-96
РД 34.44.214-96
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
НОРМАТИВНЫЕ ДОКУМЕНТЫ ДЛЯ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ И КОТЕЛЬНЫХ
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ
Определение химического состава золы рентгенофлуоресцентным методом
РД 34.44.214-96
Срок действия с 01.07.1997
до 01.07.2007
1 РАЗРАБОТАН АООТ "Всероссийский теплотехнический научно-исследовательский институт" (АООТ ВТИ)
ИСПОЛНИТЕЛЬ А.Н. Соболева
2 УТВЕРЖДЕН Департаментом науки и техники РАО "ЕЭС России" 26 декабря 1996 г.
Начальник А.П. Берсенев
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Периодичность проверки - 5 лет
Настоящий Руководящий документ распространяется на золу каменных и бурых углей, антрацита, лигнита, горючих сланцев и торфа (далее - твердое минеральное топливо) и устанавливает рентгенофлуоресцентный метод определения значений массовой доли элементов в диапазонах, УКАЗанных в таблице 1.
Таблица 1
Диапазон определения элементов, % Значения Оксид кремния 10 - 70 " титана 0,1 - 1,5 " алюминия 5 - 37,0 " железа 3 - 20,0 " кальция 0,5 - 50,0 " магния 0,5 - 10,0 " калия 0,1 - 5,0 Сера (SO3) 0,3 - 30,0
Метод основан на зависимости интенсивности харАКТеристик линий флуоресценции элемента и его массовой доли в пробе.
1 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Возбуждаемое первичным рентгеновским излучением харАКТеристическое излучение элементов в пробе разлагается в спектр с последующим измерением аналитических сигналов и определением уравнений связи между интенсивностями аналитических линий и концентрацией определяемых элементов в пробе.
2 АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ
Комплекс VRA, включающий:
источник высокого напряжения, состоящий из высоковольтного трансФОРМАтора, стойки управления и рентгеновской трубки;
спектрометр;
пульт управления спектрометром;
инФОРМАционно-вычислительный комплекс, включающий в себя микроЭВМ и алфавитно-цифровое печатающее устройство последовательного действия.
Весы лабораторные второго класса точности типа АДВ-200М с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Пресс масляный с максимальной нагрузкой 120 кг/см 2 для изготовления образцов.
Кюветы диаметром d , равным 25, 15, 10 мм из любого материала, в состав которого не входят определяемые элементы.
ПрессФОРМА для таблетирования проб.
Аргон-метановая смесь, состоящая из 90% аргона и 10% метана по ТУ 6-16-36-03.
Ступка агатовая для истирания анализируемых проб.
Полистирол по ГОСТ 20282, используемый в качестве связующей добавки при таблетировании проб, или любой порошкообразный материал, обладающий пластичностью, не вызывающий коррозию инструмента прессования, не содержащий определяемых элементов, состоящий из элементов с порядковым номером ниже девяти, не должен реагировать с анализируемым материалом и быть гигроскопичным.
Допускается применение других типов оборудования и материалов, обеспечивающих точность анализа.
3 ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ К ИЗМЕРЕНИЮ
3.1 Отбор проб по ГОСТ 10742 (уголь) или ГОСТ 5396 (торф).
3.2 Пробу топлива озоляют по ГОСТ 11022.
3.3 На аналитических весах взвешивают золу и полистирол, помещают в агатовую ступку в соотношении 1:1 и тщательно растирают, добиваясь однородного смешения.
3.4 В пресс-форму помещают кювету, в которую равномерно насыпают приготовленную пробу в количестве 1-1,5 г и прессуют с помощью масляного пресса, оставляя при максимальном давлении в течение пяти минут.
4 КАЛИБРОВКА СПЕКТРОМЕТРА
4.1 Спектрометр калибруют с помощью государственных стандартных образцов (ГСО) или проб, проанализированных аттестованными лабораториями стандартизированными МЕТОДИКАми химического анализа.
4.2 Количество стандартных образцов, необходимых для калибровки, должно в 2-3 раза превышать число определяемых коэффициентов в калибровочных уравнениях.
4.3 Стандартные образцы для калибровки готовят по пп. 3.3-3.4.
4.4 В ПРОГРАММАх , , , согласно описанию по обслуживанию и эксплуатации спектрометра, задают основные параметры прибора и проведения анализа. Условия проведения анализа приведены в приложении А.
4.5 В программе составляют инструкции сопряжения для измерения интенсивностей спектральных линий определяемых элементов.
4.6 Обрабатывают инструкции сопряжения в ПРОГРАММАх и и вводят их в программу .
4.7 Учет долговременного дрейфа детектора ведется по стандартному образцу, который помещается во внутреннюю тарелку спектрометра.
4.8 В программе проводят измерения интенсивностей стандартных образцов и создают банк данных для них по интенсивностям и концентрациям, которые хранятся на магнитном диске.
4.9 В программе проводят обработку измеренных значений и вычисляют основные коэффициенты уравнений для РАСЧЕТа концентраций, которые сохраняются на магнитном диске до последующей калибровки.
РАСЧЕТ концентраций всех определяемых элементов производят методом коррекции по их интенсивностям по уравнению (1)
, (1)
где a i 0 - постоянный коэффициент;
a i 1 , a i 2 ; m ij …..; d ij - определяемые коэффициенты уравнения;
I i - интенсивность определяемого элемента;
I j - интенсивность j -го элемента в матрице образца.
5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
5.1 Подготовку спектрометра к выполнению измерения проводят согласно описанию по обслуживанию и эксплуатации.
5.2 В стаканы для проб, входящие в комплект прибора, помещают кюветы с пробами, приготовленными по пп. 3.3-3.4, и устанавливают их на внешнюю тарелку спектрометра.
5.3 На рентгеновскую трубку подают высокое напряжение и ток (приложение А).
5.4 Включают ЭВМ, помещают в "0" дисковод рабочую дискетку, а в "1" - дискетку с программой.
5.5 В программе задают номера анализов и количество анализируемых проб.
5.6 Задают команду "ME" (измерение) и спектрометр самостоятельно по разработанной программе осуществляет измерение интенсивностей спектральных линий, рассчитывает концентрации определяемых элементов и распечатывает результаты анализа.
6 ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
6.1 Допустимая погрешность анализа приведена в абсолютных процентах в таблице 2.
Таблица 2
Определяемый элемент Диапазон значений массовой доли, % Максимально допустимые расхождения между результатами, % в одной лаборатории (повторяемость), D 1 в разных лабораториях (воспроизводимость), D 2 SiO 2 до 10 0,3 0,5 10-20 0,4 0,8 свыше 20 0,5 1,0 Al 2 O 3 до 5 0,2 0,3 5-10 0,2 0,4 свыше 10 0,5 1,0 СаО до 5 0,2 0,4 5-10 0,3 0,5 10-20 0,4 0,8 свыше 20 0,5 1,0 Fe 2 O 3 до 10 0,2 0,4 10-20 0,3 0,5 свыше 20 0,5 1,0 K 2 O до 0,5 0,05 0,1 0,5-1,0 0,1 0,2 свыше 1,0 0,2 0,3 MgO до 1,0 0,2 0,3 1,0-10 0,3 0,5 SO 3 до 5,0 0,2 0,3 5-10 0,3 0,4 свыше 10 0,4 0,5 TiO 2 до 0,5 0,03 0,1 0,5-1,0 0,1 0,2 свыше 1,0 0,2 0,2
6.2 Контроль за стабильностью калибровочной харАКТеристики осуществляется программным обеспечением спектрометра по стандартному образцу, помещенному во внутреннюю тарелку спектрометра.
6.3 Воспроизводимость
6.3.1 Контроль воспроизводимости результатов рентгенофлуоресцентного анализа выполняют определением массовой доли элементов в проанализированных ранее пробах.
6.3.2 Число повторных определений должно быть не менее пятнадцати.
6.3.3 Воспроизводимость измерений считают удовлетворительной, если число расхождений результатов первичного и повторного анализа, превышающих допускаемое значение D 1 (см. таблицу 2), составляет не более 5% от числа повторных определений.
6.4 Контроль достоверности результатов анализа
6.4.1 Контроль правильности проводят выборочным сравнением результатов рентгенофлуоресцентного анализа проб с результатами химического анализа, выполняемого стандартизированными или аттестованными МЕТОДИКАми, или по государственному стандартному образцу.
6.4.2 Число результатов при контроле достоверности должно быть не менее пятнадцати.
6.4.3 Правильность измерений считают удовлетворительной, если число расхождений результатов рентгенофлуоресцентного и химического анализа, превышающих допускаемое значение D 2 (см. таблицу 2), не
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
РД 34.44.214-96
"Топливо твердое минеральное. Определения химического состава золы рентгенофлуоресцентным методом"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1996-01-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
НОРМАТИВНЫЕ ДОКУМЕНТЫ ДЛЯ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ И КОТЕЛЬНЫХ
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ
Определение химического состава золы рентгенофлуоресцентным методом
РД 34.44.214-96
Срок действия с 01.07.1997
до 01.07.2007
1 РАЗРАБОТАН АООТ "Всероссийский теплотехнический научно-исследовательский институт" (АООТ ВТИ)
ИСПОЛНИТЕЛЬ А.Н. Соболева
2 УТВЕРЖДЕН Департаментом науки и техники РАО "ЕЭС России" 26 декабря 1996 г.
Начальник А.П. Берсенев
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Периодичность проверки - 5 лет
Настоящий Руководящий документ распространяется на золу каменных и бурых углей, антрацита, лигнита, горючих сланцев и торфа (далее - твердое минеральное топливо) и устанавливает рентгенофлуоресцентный метод определения значений массовой доли элементов в диапазонах, УКАЗанных в таблице 1.
Таблица 1
Диапазон определения элементов, % Значения Оксид кремния 10 - 70 " титана 0,1 - 1,5 " алюминия 5 - 37,0 " железа 3 - 20,0 " кальция 0,5 - 50,0 " магния 0,5 - 10,0 " калия 0,1 - 5,0 Сера (SO3) 0,3 - 30,0
Метод основан на зависимости интенсивности харАКТеристик линий флуоресценции элемента и его массовой доли в пробе.
1 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Возбуждаемое первичным рентгеновским излучением харАКТеристическое излучение элементов в пробе разлагается в спектр с последующим измерением аналитических сигналов и определением уравнений связи между интенсивностями аналитических линий и концентрацией определяемых элементов в пробе.
2 АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ
Комплекс VRA, включающий:
источник высокого напряжения, состоящий из высоковольтного трансФОРМАтора, стойки управления и рентгеновской трубки;
спектрометр;
пульт управления спектрометром;
инФОРМАционно-вычислительный комплекс, включающий в себя микроЭВМ и алфавитно-цифровое печатающее устройство последовательного действия.
Весы лабораторные второго класса точности типа АДВ-200М с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Пресс масляный с максимальной нагрузкой 120 кг/см 2 для изготовления образцов.
Кюветы диаметром d , равным 25, 15, 10 мм из любого материала, в состав которого не входят определяемые элементы.
ПрессФОРМА для таблетирования проб.
Аргон-метановая смесь, состоящая из 90% аргона и 10% метана по ТУ 6-16-36-03.
Ступка агатовая для истирания анализируемых проб.
Полистирол по ГОСТ 20282, используемый в качестве связующей добавки при таблетировании проб, или любой порошкообразный материал, обладающий пластичностью, не вызывающий коррозию инструмента прессования, не содержащий определяемых элементов, состоящий из элементов с порядковым номером ниже девяти, не должен реагировать с анализируемым материалом и быть гигроскопичным.
Допускается применение других типов оборудования и материалов, обеспечивающих точность анализа.
3 ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ К ИЗМЕРЕНИЮ
3.1 Отбор проб по ГОСТ 10742 (уголь) или ГОСТ 5396 (торф).
3.2 Пробу топлива озоляют по ГОСТ 11022.
3.3 На аналитических весах взвешивают золу и полистирол, помещают в агатовую ступку в соотношении 1:1 и тщательно растирают, добиваясь однородного смешения.
3.4 В пресс-форму помещают кювету, в которую равномерно насыпают приготовленную пробу в количестве 1-1,5 г и прессуют с помощью масляного пресса, оставляя при максимальном давлении в течение пяти минут.
4 КАЛИБРОВКА СПЕКТРОМЕТРА
4.1 Спектрометр калибруют с помощью государственных стандартных образцов (ГСО) или проб, проанализированных аттестованными лабораториями стандартизированными МЕТОДИКАми химического анализа.
4.2 Количество стандартных образцов, необходимых для калибровки, должно в 2-3 раза превышать число определяемых коэффициентов в калибровочных уравнениях.
4.3 Стандартные образцы для калибровки готовят по пп. 3.3-3.4.
4.4 В ПРОГРАММАх , , , согласно описанию по обслуживанию и эксплуатации спектрометра, задают основные параметры прибора и проведения анализа. Условия проведения анализа приведены в приложении А.
4.5 В программе составляют инструкции сопряжения для измерения интенсивностей спектральных линий определяемых элементов.
4.6 Обрабатывают инструкции сопряжения в ПРОГРАММАх и и вводят их в программу .
4.7 Учет долговременного дрейфа детектора ведется по стандартному образцу, который помещается во внутреннюю тарелку спектрометра.
4.8 В программе проводят измерения интенсивностей стандартных образцов и создают банк данных для них по интенсивностям и концентрациям, которые хранятся на магнитном диске.
4.9 В программе проводят обработку измеренных значений и вычисляют основные коэффициенты уравнений для РАСЧЕТа концентраций, которые сохраняются на магнитном диске до последующей калибровки.
РАСЧЕТ концентраций всех определяемых элементов производят методом коррекции по их интенсивностям по уравнению (1)
, (1)
где a i 0 - постоянный коэффициент;
a i 1 , a i 2 ; m ij …..; d ij - определяемые коэффициенты уравнения;
I i - интенсивность определяемого элемента;
I j - интенсивность j -го элемента в матрице образца.
5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
5.1 Подготовку спектрометра к выполнению измерения проводят согласно описанию по обслуживанию и эксплуатации.
5.2 В стаканы для проб, входящие в комплект прибора, помещают кюветы с пробами, приготовленными по пп. 3.3-3.4, и устанавливают их на внешнюю тарелку спектрометра.
5.3 На рентгеновскую трубку подают высокое напряжение и ток (приложение А).
5.4 Включают ЭВМ, помещают в "0" дисковод рабочую дискетку, а в "1" - дискетку с программой.
5.5 В программе задают номера анализов и количество анализируемых проб.
5.6 Задают команду "ME" (измерение) и спектрометр самостоятельно по разработанной программе осуществляет измерение интенсивностей спектральных линий, рассчитывает концентрации определяемых элементов и распечатывает результаты анализа.
6 ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
6.1 Допустимая погрешность анализа приведена в абсолютных процентах в таблице 2.
Таблица 2
Определяемый элемент Диапазон значений массовой доли, % Максимально допустимые расхождения между результатами, % в одной лаборатории (повторяемость), D 1 в разных лабораториях (воспроизводимость), D 2 SiO 2 до 10 0,3 0,5 10-20 0,4 0,8 свыше 20 0,5 1,0 Al 2 O 3 до 5 0,2 0,3 5-10 0,2 0,4 свыше 10 0,5 1,0 СаО до 5 0,2 0,4 5-10 0,3 0,5 10-20 0,4 0,8 свыше 20 0,5 1,0 Fe 2 O 3 до 10 0,2 0,4 10-20 0,3 0,5 свыше 20 0,5 1,0 K 2 O до 0,5 0,05 0,1 0,5-1,0 0,1 0,2 свыше 1,0 0,2 0,3 MgO до 1,0 0,2 0,3 1,0-10 0,3 0,5 SO 3 до 5,0 0,2 0,3 5-10 0,3 0,4 свыше 10 0,4 0,5 TiO 2 до 0,5 0,03 0,1 0,5-1,0 0,1 0,2 свыше 1,0 0,2 0,2
6.2 Контроль за стабильностью калибровочной харАКТеристики осуществляется программным обеспечением спектрометра по стандартному образцу, помещенному во внутреннюю тарелку спектрометра.
6.3 Воспроизводимость
6.3.1 Контроль воспроизводимости результатов рентгенофлуоресцентного анализа выполняют определением массовой доли элементов в проанализированных ранее пробах.
6.3.2 Число повторных определений должно быть не менее пятнадцати.
6.3.3 Воспроизводимость измерений считают удовлетворительной, если число расхождений результатов первичного и повторного анализа, превышающих допускаемое значение D 1 (см. таблицу 2), составляет не более 5% от числа повторных определений.
6.4 Контроль достоверности результатов анализа
6.4.1 Контроль правильности проводят выборочным сравнением результатов рентгенофлуоресцентного анализа проб с результатами химического анализа, выполняемого стандартизированными или аттестованными МЕТОДИКАми, или по государственному стандартному образцу.
6.4.2 Число результатов при контроле достоверности должно быть не менее пятнадцати.
6.4.3 Правильность измерений считают удовлетворительной, если число расхождений результатов рентгенофлуоресцентного и химического анализа, превышающих допускаемое значение D 2 (см. таблицу 2), не
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ РД 34.44.214-96 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать РД 34.44.214-96 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить РД 34.44.214-96 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
