Главная » Каталог документов » РД 34.44.213-96
РД 34.44.213-96
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ ДЛЯ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ И КОТЕЛЬНЫХ
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ.
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ФТОРА В ТВЕРДЫХ ПРОДУКТАХ СГОРАНИЯ ЭНЕРГЕТИЧЕСКИХ УГЛЕЙ ТЭС
РД 34.44.213-96
Срок действия с 01.07.1997
до 01.07.2007
1 РАЗРАБОТАН Всероссийским теплотехническим научно-исследовательским институтом (ВТИ)
РАЗРАБОТЧИК Н.В. Киселева
2 УТВЕРЖДЕН Департаментом науки и техники РАО "ЕЭС России" 26 декабря 1996 г.
Начальник А.П. Берсенев
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Настоящий Руководящий документ распространяется на твердые продукты сгорания энергетических углей ТЭС и устанавливает ПРАВИЛА определения количества фтора фотоколориметрическим методом с применением циркоанализаринового комплекса.
1 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Сущность метода состоит в извлечении фторидов путем сплавления навески пробы со смесью углекислого натрия и оксида цинка и последующего определения фтора в виде окрашенного циркоанализаринового комплекса.
2 АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Фотоэлектроколориметры марок ФЭК-56, ФЭК-Н-57 или КФК-2, имеющие светофильтры с максимумом светопропускания в области l , равным 520-550 нм.
Шкаф сушильный с ТЕРМорегулятором, обеспечивающий температуру нагрева (200 ± 5) °С.
Печь муфельная электрическая с ТЕРМорегулятором для поддержания температуры (1000 ± 25) °С.
Баня песочная.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г (ГОСТ 24104).
Тигли фарфоровые (ГОСТ 9147).
Стаканчики для взвешивания стеклянные с крышками (ГОСТ 25336).
Тигли платиновые (ГОСТ 6563).
Колбы мерные (ГОСТ 1770) вместимостью 100, 1000 см 3 .
Пипетки (ГОСТ 29227) вместимостью 1, 5, 10 см 3 .
Стаканы (ГОСТ 25336) вместимостью 600 см 3 .
Палочки стеклянные длиной 150 и диаметром 4 мм.
Фильтр обеззоленный (белая лента) (ТУ 6-09-1678).
Сито с отверстиями размером 0,063 мм.
Бумага индикаторная универсальная (ТУ 6-09-1181).
Вода дистиллированная (ГОСТ 6709) или эквивалентной чистоты.
Кислота соляная, х.ч. (ГОСТ 3118).
Натрий углекислый безводный, х.ч. (ГОСТ 83).
Цинк оксид, х.ч. (ГОСТ 10262).
Аммиак водный (ГОСТ 3760) и раствор 2,5%.
Железо (III) хлорид (ГОСТ 4147) с массовой долей 10%.
Натрий фтористый (ГОСТ 4463).
Кислота серная, х.ч. (ГОСТ 4204).
Спирт этиловый ректификованный (ГОСТ 18300).
Циркония хлорид (ТУ 6-09-3647).
Ализарин красный S (ТУ 6-09-4547).
Допускается применение других средств измерения с метрологическими ХАРАКТЕРИСТИКАми, лабораторного оборудования с техническими ХАРАКТЕРИСТИКАми и реАКТивов по качеству не хуже УКАЗанных в настоящем документе.
3 ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ ИСПЫТАНИЙ
3.1 Взвешивание навесок анализируемой пробы и реАКТивов, применяемых для анализа (в граммах), ведут с точностью до четвертого десятичного знака.
3.2 Пробу золы измельчают до крупности не более 0,063 мм и прокаливают в муфельной печи при 500 °С до постоянной массы в фарфоровых тиглях.
3.3 Навеску золы массой 0,5 г помещают в платиновый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы при температуре 1000 °С, затем добавляют 2 г смеси, состоящую из 4 г углекислого натрия и 0,3 г оксида цинка, тщательно перемешивают содержимое и покрывают 2 г той же смеси. Погрешность взвешивания золы не более 0,2 мг, а смеси Na 2 СО 3 +ZnO - не более 0,02 г.
3.4 Тигель с навеской закрывают платиновой крышкой и помещают в холодильную муфельную печь, где в течение 3 ч поднимают температуру до 1000 ± 25 °С. При этой температуре в течение 20-25 мин сплавляют золу до однородной массы.
3.5 Тигель охлаждают, обмывают снаружи дистиллированной водой и вместе с крышкой переносят в стакан вместимостью 600 см 3 , куда затем приливают 50-60 см 3 дистиллированной воды.
Если раствор окрашивается в зеленоватый цвет, то прибавляют 3-5 капель спирта и греют на песчаной бане до исчезновения окраски.
3.6 Для перевода осадка из тигля в стакан приливают 10-12 см 3 соляной кислоты (1:1), если в тигле частично остался осадок, то стакан с раствором подогревают и освобождают тигель от осадка. Затем тигель и крышку вынимают из стакана и обмывают их дистиллированной водой, сливая воду в стакан, а осадок размельчают стеклянной палочкой. Общий объем раствора не должен превышать 150 см 3 . После этого по универсальной индикаторной бумаге определяют среду раствора, его рН должен быть равен 3.
Стакан с осадком оставляют на 20 ч для полного разложения осадка, т.е. после этого времени рН раствора по универсальной индикаторной бумаге должен составлять 5-6.
Для осаждения мешающих элементов, перешедших в раствор, добавляют 1-2 см 3 раствора хлорного железа с массовой долей 10% и с помощью добавки аммиака доводят рН раствора до 8-9, затем раствор нагревают на песчаной бане до коагуляции осадка.
Раствор с осадком охлаждают и фильтруют через обеззоленный фильтр (белая лента) в мерную колбу вместимостью 250 см 3 . Осадок 3-4 раза промывают горячей водой, после чего объем в колбе доводят до метки и перемешивают, а фильтр с осадком выбрасывают.
3.7 Подготовка к анализу
3.7.1 Приготовление стандартного раствора фтора
Навеску фтористого натрия массой 0,221 г, взвешенной с погрешностью ± 0,2 мг, высушенного при 105 °С до постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , приливают 100 см 3 дистиллированной воды, растворяют навеску, доливают воду до метки и тщательно перемешивают: 1 см 3 полученного стандартного раствора содержит 0,1 мг фтора. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
3.7.2 Приготовление рабочего раствора фтора
50 см 3 стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , приливают дистиллированную воду до метки и перемешивают; 1 см 3 полученного рабочего раствора содержит 0,005 мг фтора.
3.7.3 Приготовление циркоанализаринового комплекса
Навеску ализаринового красного ( S ) массой 0,75 г растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см 3 , после растворения доводят объем водой до метки и перемешивают. Навеску хлористого цирконила массой 0,354 г растворяют в 600 см 3 дистиллированной воды, добавляют 33,3 см 3 серной кислоты плотностью 1,84, перемешивают, охлаждают, добавляют 100 см 3 соляной кислоты плотностью 1,19, и всю смесь снова перемешивают. После охлаждения переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 и доводят раствор дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают.
Хранят растворы в сосудах из темного стекла.
Рабочий циркоанализариновый комплекс готовят путем смешивания равных объемов приготовленных растворов. Рабочий раствор готовят в день проведения анализа.
3.7.4 Подготовка контрольного раствора
В мерную колбу вместимостью 100 см 3 помещают 80 см 3 дистиллированной воды и добавляют 10 см 3 циркоанализаринового комплекса, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и выдерживают раствор 1 ч.
3.7.5 Построение градуировочного ГРАФИКа
В несколько мерных колб вместимостью 100 см 3 каждая наливают 1,0; 3,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см 3 рабочего раствора с содержанием 0,005 мг/см 3 фтора. Колбы с раствором доливают приблизительно до 80 см 3 , затем добавляют 10 см 3 рабочего раствора циркоанализаринового комплекса, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Через 1 ч после внесения циркоанализаринового комплекса измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при длине волны 520-550 нм в кювете с толщиной слоя раствора 50 мм и сравнивают с контрольным раствором.
При построении ГРАФИКа берут среднее значение оптической плотности, определенное по трем сериям растворов, полученных для данной концентрации. Градуировочный ГРАФИК строят, откладывая на оси абсцисс количество фтора, в мг, а на оси ординат - оптическую плотность растворов.
Для каждой порции вновь приготовленного раствора циркоанализаринового комплекса строят новый градуировочный ГРАФИК.
3.8 Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 100 см 3 отбирают аликвотную часть (20-90 см 3 ) иссле
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
РД 34.44.213-96
"Топливо твердое минеральное. Метод определения содержания фтора в твердых продуктах сгорания энергетических углей ТЭС"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1996-01-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ ДЛЯ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ И КОТЕЛЬНЫХ
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ.
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ФТОРА В ТВЕРДЫХ ПРОДУКТАХ СГОРАНИЯ ЭНЕРГЕТИЧЕСКИХ УГЛЕЙ ТЭС
РД 34.44.213-96
Срок действия с 01.07.1997
до 01.07.2007
1 РАЗРАБОТАН Всероссийским теплотехническим научно-исследовательским институтом (ВТИ)
РАЗРАБОТЧИК Н.В. Киселева
2 УТВЕРЖДЕН Департаментом науки и техники РАО "ЕЭС России" 26 декабря 1996 г.
Начальник А.П. Берсенев
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Настоящий Руководящий документ распространяется на твердые продукты сгорания энергетических углей ТЭС и устанавливает ПРАВИЛА определения количества фтора фотоколориметрическим методом с применением циркоанализаринового комплекса.
1 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Сущность метода состоит в извлечении фторидов путем сплавления навески пробы со смесью углекислого натрия и оксида цинка и последующего определения фтора в виде окрашенного циркоанализаринового комплекса.
2 АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Фотоэлектроколориметры марок ФЭК-56, ФЭК-Н-57 или КФК-2, имеющие светофильтры с максимумом светопропускания в области l , равным 520-550 нм.
Шкаф сушильный с ТЕРМорегулятором, обеспечивающий температуру нагрева (200 ± 5) °С.
Печь муфельная электрическая с ТЕРМорегулятором для поддержания температуры (1000 ± 25) °С.
Баня песочная.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г (ГОСТ 24104).
Тигли фарфоровые (ГОСТ 9147).
Стаканчики для взвешивания стеклянные с крышками (ГОСТ 25336).
Тигли платиновые (ГОСТ 6563).
Колбы мерные (ГОСТ 1770) вместимостью 100, 1000 см 3 .
Пипетки (ГОСТ 29227) вместимостью 1, 5, 10 см 3 .
Стаканы (ГОСТ 25336) вместимостью 600 см 3 .
Палочки стеклянные длиной 150 и диаметром 4 мм.
Фильтр обеззоленный (белая лента) (ТУ 6-09-1678).
Сито с отверстиями размером 0,063 мм.
Бумага индикаторная универсальная (ТУ 6-09-1181).
Вода дистиллированная (ГОСТ 6709) или эквивалентной чистоты.
Кислота соляная, х.ч. (ГОСТ 3118).
Натрий углекислый безводный, х.ч. (ГОСТ 83).
Цинк оксид, х.ч. (ГОСТ 10262).
Аммиак водный (ГОСТ 3760) и раствор 2,5%.
Железо (III) хлорид (ГОСТ 4147) с массовой долей 10%.
Натрий фтористый (ГОСТ 4463).
Кислота серная, х.ч. (ГОСТ 4204).
Спирт этиловый ректификованный (ГОСТ 18300).
Циркония хлорид (ТУ 6-09-3647).
Ализарин красный S (ТУ 6-09-4547).
Допускается применение других средств измерения с метрологическими ХАРАКТЕРИСТИКАми, лабораторного оборудования с техническими ХАРАКТЕРИСТИКАми и реАКТивов по качеству не хуже УКАЗанных в настоящем документе.
3 ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ ИСПЫТАНИЙ
3.1 Взвешивание навесок анализируемой пробы и реАКТивов, применяемых для анализа (в граммах), ведут с точностью до четвертого десятичного знака.
3.2 Пробу золы измельчают до крупности не более 0,063 мм и прокаливают в муфельной печи при 500 °С до постоянной массы в фарфоровых тиглях.
3.3 Навеску золы массой 0,5 г помещают в платиновый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы при температуре 1000 °С, затем добавляют 2 г смеси, состоящую из 4 г углекислого натрия и 0,3 г оксида цинка, тщательно перемешивают содержимое и покрывают 2 г той же смеси. Погрешность взвешивания золы не более 0,2 мг, а смеси Na 2 СО 3 +ZnO - не более 0,02 г.
3.4 Тигель с навеской закрывают платиновой крышкой и помещают в холодильную муфельную печь, где в течение 3 ч поднимают температуру до 1000 ± 25 °С. При этой температуре в течение 20-25 мин сплавляют золу до однородной массы.
3.5 Тигель охлаждают, обмывают снаружи дистиллированной водой и вместе с крышкой переносят в стакан вместимостью 600 см 3 , куда затем приливают 50-60 см 3 дистиллированной воды.
Если раствор окрашивается в зеленоватый цвет, то прибавляют 3-5 капель спирта и греют на песчаной бане до исчезновения окраски.
3.6 Для перевода осадка из тигля в стакан приливают 10-12 см 3 соляной кислоты (1:1), если в тигле частично остался осадок, то стакан с раствором подогревают и освобождают тигель от осадка. Затем тигель и крышку вынимают из стакана и обмывают их дистиллированной водой, сливая воду в стакан, а осадок размельчают стеклянной палочкой. Общий объем раствора не должен превышать 150 см 3 . После этого по универсальной индикаторной бумаге определяют среду раствора, его рН должен быть равен 3.
Стакан с осадком оставляют на 20 ч для полного разложения осадка, т.е. после этого времени рН раствора по универсальной индикаторной бумаге должен составлять 5-6.
Для осаждения мешающих элементов, перешедших в раствор, добавляют 1-2 см 3 раствора хлорного железа с массовой долей 10% и с помощью добавки аммиака доводят рН раствора до 8-9, затем раствор нагревают на песчаной бане до коагуляции осадка.
Раствор с осадком охлаждают и фильтруют через обеззоленный фильтр (белая лента) в мерную колбу вместимостью 250 см 3 . Осадок 3-4 раза промывают горячей водой, после чего объем в колбе доводят до метки и перемешивают, а фильтр с осадком выбрасывают.
3.7 Подготовка к анализу
3.7.1 Приготовление стандартного раствора фтора
Навеску фтористого натрия массой 0,221 г, взвешенной с погрешностью ± 0,2 мг, высушенного при 105 °С до постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , приливают 100 см 3 дистиллированной воды, растворяют навеску, доливают воду до метки и тщательно перемешивают: 1 см 3 полученного стандартного раствора содержит 0,1 мг фтора. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
3.7.2 Приготовление рабочего раствора фтора
50 см 3 стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , приливают дистиллированную воду до метки и перемешивают; 1 см 3 полученного рабочего раствора содержит 0,005 мг фтора.
3.7.3 Приготовление циркоанализаринового комплекса
Навеску ализаринового красного ( S ) массой 0,75 г растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см 3 , после растворения доводят объем водой до метки и перемешивают. Навеску хлористого цирконила массой 0,354 г растворяют в 600 см 3 дистиллированной воды, добавляют 33,3 см 3 серной кислоты плотностью 1,84, перемешивают, охлаждают, добавляют 100 см 3 соляной кислоты плотностью 1,19, и всю смесь снова перемешивают. После охлаждения переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 и доводят раствор дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают.
Хранят растворы в сосудах из темного стекла.
Рабочий циркоанализариновый комплекс готовят путем смешивания равных объемов приготовленных растворов. Рабочий раствор готовят в день проведения анализа.
3.7.4 Подготовка контрольного раствора
В мерную колбу вместимостью 100 см 3 помещают 80 см 3 дистиллированной воды и добавляют 10 см 3 циркоанализаринового комплекса, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и выдерживают раствор 1 ч.
3.7.5 Построение градуировочного ГРАФИКа
В несколько мерных колб вместимостью 100 см 3 каждая наливают 1,0; 3,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см 3 рабочего раствора с содержанием 0,005 мг/см 3 фтора. Колбы с раствором доливают приблизительно до 80 см 3 , затем добавляют 10 см 3 рабочего раствора циркоанализаринового комплекса, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Через 1 ч после внесения циркоанализаринового комплекса измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при длине волны 520-550 нм в кювете с толщиной слоя раствора 50 мм и сравнивают с контрольным раствором.
При построении ГРАФИКа берут среднее значение оптической плотности, определенное по трем сериям растворов, полученных для данной концентрации. Градуировочный ГРАФИК строят, откладывая на оси абсцисс количество фтора, в мг, а на оси ординат - оптическую плотность растворов.
Для каждой порции вновь приготовленного раствора циркоанализаринового комплекса строят новый градуировочный ГРАФИК.
3.8 Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 100 см 3 отбирают аликвотную часть (20-90 см 3 ) иссле
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ РД 34.44.213-96 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать РД 34.44.213-96 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить РД 34.44.213-96 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
