Главная » Каталог документов » РД 34.44.212-96
РД 34.44.212-96
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
НОРМАТИВНЫЕ ДОКУМЕНТЫ ДЛЯ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ И КОТЕЛЬНЫХ
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ РТУТИ
В ЭНЕРГЕТИЧЕСКИХ ТОПЛИВАХ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫМ МЕТОДОМ
РД 34.44.212-96
Срок действия с 1997-07-01
до 2007-07-01
1 РАЗРАБОТАН Всероссийским теплотехническим научно-исследовательским институтом (ВТИ)
Разработчик Н.В. Киселева
2 УТВЕРЖДЕН Департаментом науки и техники РАО "ЕЭС России" 26 декабря 1996 г.
Начальник А.П. Берсенев
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Настоящий Руководящий документ распространяется на бурые и каменные угли, антрацит, горючие сланцы и торф и устанавливает ПРАВИЛА определения количества ртути методом атомно-абсорбционной спектроскопии при массовых концентрациях 0,0100-0,00005 г/т.
1 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Сущность метода состоит в сжигании образца топлива в калориметрической бомбе в среде кислорода с азотной кислотой и последующим восстановлением ртути до элементарного состояния и определением ее с помощью непламенной атомной абсорбции.
2 СРЕДСТВА КОНТРОЛЯ И ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА
2.1 Аппаратура, приборы, реАКТивы
Атомно-абсорбционный спектрометр фирмы "Pye Unicam" (Англия) тип SP 2900 с комплектом анализатора "холодных" паров ртути, состоящий из реакционного сосуда, кварцевой измерительной ячейки размером 150 мм и диафрагменного насоса, или спектрометры других типов, позволяющие проводить измерение с достаточной точностью.
Установка калориметрическая по ГОСТ 147.
Шкаф сушильный с ТЕРМорегулятором, обеспечивающий температуру нагрева (200 ± 5) °С.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Колбы мерные вместимостью 100, 200, 1000 см 3 по ГОСТ 1770.
Бюретки вместимостью 5, 10 см 3 по ГОСТ 29251.
Пипетки мерные вместимостью 1, 5, 10 см 3 по ГОСТ 29227.
Стаканы вместимостью 50, 200, 300, 600 см 3 по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490.
Гидроксиламин соляно-кислый по ГОСТ 5456.
Олово двухлористое по ТУ 6-09-5384.
Ртуть (II) хлорная.
Ртуть окись желтая по ГОСТ 5230.
Фильтры обеззоленные (белая лента) по ТУ 6-09-1678.
Кислород, полученный методом глубокого охлаждения воздуха по ГОСТ 5583.
Диэтилдитиокарбамат аммония по ТУ 6-09-07-36.
Бумага индикаторная универсальная РН 1-10 по ТУ 6-09-1181.
Проволока для запала, константовая, диаметром от 0,1 до 0,2 мм и длиной 100 мм.
Государственный стандартный ОБРАЗЕЦ ГСО РР-3497.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими ХАРАКТЕРИСТИКАми и лабораторного оборудования с техническими ХАРАКТЕРИСТИКАми, а также реАКТивов по качеству не хуже УКАЗанных в настоящем документе.
3 ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ ИСПЫТАНИЙ
3.1 Взвешивание навесок анализируемой пробы и реАКТивов, применяемых для анализа (в граммах), ведут с точностью до четвертого десятичного знака.
3.2 Отбор и подготовка проб
3.2.1 Для анализа следует использовать аналитическую пробу угля, приготовленную по ГОСТ 10742.
3.2.2 Для пересчета результатов анализа на сухую массу одновременно из той же пробы угля берут навески для определения влаги по ГОСТ 10742. Погрешность всех взвешиваний составляет 0,0002 г.
3.3 Подготовка лабораторной посуды
Новую лабораторную посуду обрабатывают раствором диэтилдитиокарбамата аммония (при температуре 20-25 °С), промывают водой, обрабатывают раствором соляной кислоты и снова промывают большим количеством воды. Бывшую в употреблении лабораторную посуду обрабатывают раствором соляной кислоты и промывают водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге.
3.4 Приготовление стандартных растворов
Для приготовления стандартных растворов, содержащих 1 г/дм 3 ртути, применяют ртуть (II) хлорную /HgCl 2 /, оксид ртути /HgO/ или государственные стандартные образцы ГСО РР-3497.
3.4.1 Растворяют 1,3520 г HgCl 2 в 50 см 3 дистиллированной воды в стакане вместимостью 200 см 3 , переносят раствор в мерную колбу емкостью 1000 см 3 , доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
3.4.2 Растворяют 1,08 г HgO в 20 см 3 5М соляной кислоты, затем раствор переносят в мерную колбу емкостью 1000 см 3 , доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
3.4.3 Растворы ГСО хранятся в запаянных маркированных стеклянных ампулах вместимостью 6 см 3 . Вскрывают ампулу (или несколько ампул), содержимое выливают в сухой стакан вместимостью 50 см 3 , отбирают пипеткой нужный объем ГСО, переносят его в мерную колбу, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Стандартные растворы хранят в посуде из полимерного материала.
3.5 Приготовление рабочего раствора
Рабочий стандартный раствор, содержащий 0,1 мг/дм 3 ртути, готовят соответствующим последовательным разбавлением исходного стандартного раствора ртути раствором азотной кислоты 1:4.
3.5.1 Раствор 1 . 10 см 3 исходного стандартного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доливают до метки раствором азотной кислоты 1:4 и тщательно перемешивают (содержание ртути должно составлять 0,1 мг/дм 3 ).
3.5.2 Раствор 2 . 10 см 3 раствора 1 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доливают до метки раствором азотной кислоты 1:4 и перемешивают (содержание ртути 0,01 мг/дм 3 ).
3.5.3 Раствор 3 . 10 см 3 раствора 2 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доливают до метки раствором азотной кислоты 1:4 и перемешивают (содержание ртути 0,001 г/дм 3 ).
3.5.4 Раствор 4 . 10 см 3 раствора 3 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доливают до метки раствором азотной кислоты 1:4 и перемешивают (содержание ртути 0,0001 г/дм 3 или 0,1 мг/дм 3 ).
3.6 Раствор калия марганцово-кислого с массовой долей 5%.
3.7 Раствор гидроксиламин гидрохлорида с массовой долей 1,5%.
3.8 Раствор олова двухлористого с массовой долей 10%, который готовят следующим образом:
10 г соли помещают в ТЕРМостойкий стакан вместимостью 300 см 3 , приливают 45 см 3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см 3 и нагревают на электроплитке до полного растворения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают.
4 ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ ИСПЫТАНИЙ
4.1 Аналитическую пробу топлива тщательно перемешивают, в тигель калориметрической бомбы отбирают навеску массой 1 г. Взвешивание навески топлива проводят с точностью ± 0,0002 г.
4.1.1 Тигель с навеской помещают в крепление бомбы. Запальную проволоку прикрепляют к внутренней арматуре бомбы, плотно присоединяя один конец ее к кислородоподводящей трубке, другой - к токоведущему штифту, среднюю часть проволоки погружают в навеску топлива.
В корпус бомбы наливают 10 см 3 азотной кислоты (плотность 1,4 г/см 3 ). Бомбу осторожно наполняют кислородом, для чего кислородоведущую трубку подсоединяют к впускному клапану, открывают кислородный редуктор и доводят давление в бомбе до 2,9 МПа (30 кгс/см 3 ). Закрывают впускной клапан бомбы, затем вентиль баллона и отсоединяют кислородоведущую трубку от бомбы.
4.1.2 Герметичность бомбы проверяют погружением ее в калориметрический сосуд с водой. Выделение пузырьков кислорода из бомбы не допускается.
4.1.3 Подсоединяют электрическую цепь зажигания к контАКТам, помещенным на крышке бомбы. Включают мешалку для перемешивания воды в калориметрическом сосуде. Включают цепь зажигания.
4.1.4 После сожжения навески бомбу выдерживают в калориметрическом сосуде 15 мин, затем вынимают из сосуда и в течение 3-5 мин выпускают газ.
4.1.5 Жидкость из бомбы переносят в стакан вместимостью 300 см 3 . Тщательно обливают водой внутренние стенки бомбы, крышку, электроды и тигель, собирая промывочные воды в тот же стакан. Общий объем промывочных вод не должен превышать 100 см 3 , далее раствор фильтруют через фильтр (белая лента) в коническую колбу вместимостью 150 см 3 .
Примечание - При неполно
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
РД 34.44.212-96
"Топливо твердое минеральное. Методические указания по определению ртути в энергетических топливах атомно-абсорбционным методом"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1996-01-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
НОРМАТИВНЫЕ ДОКУМЕНТЫ ДЛЯ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ И КОТЕЛЬНЫХ
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ РТУТИ
В ЭНЕРГЕТИЧЕСКИХ ТОПЛИВАХ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫМ МЕТОДОМ
РД 34.44.212-96
Срок действия с 1997-07-01
до 2007-07-01
1 РАЗРАБОТАН Всероссийским теплотехническим научно-исследовательским институтом (ВТИ)
Разработчик Н.В. Киселева
2 УТВЕРЖДЕН Департаментом науки и техники РАО "ЕЭС России" 26 декабря 1996 г.
Начальник А.П. Берсенев
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Настоящий Руководящий документ распространяется на бурые и каменные угли, антрацит, горючие сланцы и торф и устанавливает ПРАВИЛА определения количества ртути методом атомно-абсорбционной спектроскопии при массовых концентрациях 0,0100-0,00005 г/т.
1 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Сущность метода состоит в сжигании образца топлива в калориметрической бомбе в среде кислорода с азотной кислотой и последующим восстановлением ртути до элементарного состояния и определением ее с помощью непламенной атомной абсорбции.
2 СРЕДСТВА КОНТРОЛЯ И ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА
2.1 Аппаратура, приборы, реАКТивы
Атомно-абсорбционный спектрометр фирмы "Pye Unicam" (Англия) тип SP 2900 с комплектом анализатора "холодных" паров ртути, состоящий из реакционного сосуда, кварцевой измерительной ячейки размером 150 мм и диафрагменного насоса, или спектрометры других типов, позволяющие проводить измерение с достаточной точностью.
Установка калориметрическая по ГОСТ 147.
Шкаф сушильный с ТЕРМорегулятором, обеспечивающий температуру нагрева (200 ± 5) °С.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Колбы мерные вместимостью 100, 200, 1000 см 3 по ГОСТ 1770.
Бюретки вместимостью 5, 10 см 3 по ГОСТ 29251.
Пипетки мерные вместимостью 1, 5, 10 см 3 по ГОСТ 29227.
Стаканы вместимостью 50, 200, 300, 600 см 3 по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490.
Гидроксиламин соляно-кислый по ГОСТ 5456.
Олово двухлористое по ТУ 6-09-5384.
Ртуть (II) хлорная.
Ртуть окись желтая по ГОСТ 5230.
Фильтры обеззоленные (белая лента) по ТУ 6-09-1678.
Кислород, полученный методом глубокого охлаждения воздуха по ГОСТ 5583.
Диэтилдитиокарбамат аммония по ТУ 6-09-07-36.
Бумага индикаторная универсальная РН 1-10 по ТУ 6-09-1181.
Проволока для запала, константовая, диаметром от 0,1 до 0,2 мм и длиной 100 мм.
Государственный стандартный ОБРАЗЕЦ ГСО РР-3497.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими ХАРАКТЕРИСТИКАми и лабораторного оборудования с техническими ХАРАКТЕРИСТИКАми, а также реАКТивов по качеству не хуже УКАЗанных в настоящем документе.
3 ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ ИСПЫТАНИЙ
3.1 Взвешивание навесок анализируемой пробы и реАКТивов, применяемых для анализа (в граммах), ведут с точностью до четвертого десятичного знака.
3.2 Отбор и подготовка проб
3.2.1 Для анализа следует использовать аналитическую пробу угля, приготовленную по ГОСТ 10742.
3.2.2 Для пересчета результатов анализа на сухую массу одновременно из той же пробы угля берут навески для определения влаги по ГОСТ 10742. Погрешность всех взвешиваний составляет 0,0002 г.
3.3 Подготовка лабораторной посуды
Новую лабораторную посуду обрабатывают раствором диэтилдитиокарбамата аммония (при температуре 20-25 °С), промывают водой, обрабатывают раствором соляной кислоты и снова промывают большим количеством воды. Бывшую в употреблении лабораторную посуду обрабатывают раствором соляной кислоты и промывают водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге.
3.4 Приготовление стандартных растворов
Для приготовления стандартных растворов, содержащих 1 г/дм 3 ртути, применяют ртуть (II) хлорную /HgCl 2 /, оксид ртути /HgO/ или государственные стандартные образцы ГСО РР-3497.
3.4.1 Растворяют 1,3520 г HgCl 2 в 50 см 3 дистиллированной воды в стакане вместимостью 200 см 3 , переносят раствор в мерную колбу емкостью 1000 см 3 , доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
3.4.2 Растворяют 1,08 г HgO в 20 см 3 5М соляной кислоты, затем раствор переносят в мерную колбу емкостью 1000 см 3 , доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
3.4.3 Растворы ГСО хранятся в запаянных маркированных стеклянных ампулах вместимостью 6 см 3 . Вскрывают ампулу (или несколько ампул), содержимое выливают в сухой стакан вместимостью 50 см 3 , отбирают пипеткой нужный объем ГСО, переносят его в мерную колбу, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Стандартные растворы хранят в посуде из полимерного материала.
3.5 Приготовление рабочего раствора
Рабочий стандартный раствор, содержащий 0,1 мг/дм 3 ртути, готовят соответствующим последовательным разбавлением исходного стандартного раствора ртути раствором азотной кислоты 1:4.
3.5.1 Раствор 1 . 10 см 3 исходного стандартного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доливают до метки раствором азотной кислоты 1:4 и тщательно перемешивают (содержание ртути должно составлять 0,1 мг/дм 3 ).
3.5.2 Раствор 2 . 10 см 3 раствора 1 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доливают до метки раствором азотной кислоты 1:4 и перемешивают (содержание ртути 0,01 мг/дм 3 ).
3.5.3 Раствор 3 . 10 см 3 раствора 2 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доливают до метки раствором азотной кислоты 1:4 и перемешивают (содержание ртути 0,001 г/дм 3 ).
3.5.4 Раствор 4 . 10 см 3 раствора 3 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доливают до метки раствором азотной кислоты 1:4 и перемешивают (содержание ртути 0,0001 г/дм 3 или 0,1 мг/дм 3 ).
3.6 Раствор калия марганцово-кислого с массовой долей 5%.
3.7 Раствор гидроксиламин гидрохлорида с массовой долей 1,5%.
3.8 Раствор олова двухлористого с массовой долей 10%, который готовят следующим образом:
10 г соли помещают в ТЕРМостойкий стакан вместимостью 300 см 3 , приливают 45 см 3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см 3 и нагревают на электроплитке до полного растворения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают.
4 ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ ИСПЫТАНИЙ
4.1 Аналитическую пробу топлива тщательно перемешивают, в тигель калориметрической бомбы отбирают навеску массой 1 г. Взвешивание навески топлива проводят с точностью ± 0,0002 г.
4.1.1 Тигель с навеской помещают в крепление бомбы. Запальную проволоку прикрепляют к внутренней арматуре бомбы, плотно присоединяя один конец ее к кислородоподводящей трубке, другой - к токоведущему штифту, среднюю часть проволоки погружают в навеску топлива.
В корпус бомбы наливают 10 см 3 азотной кислоты (плотность 1,4 г/см 3 ). Бомбу осторожно наполняют кислородом, для чего кислородоведущую трубку подсоединяют к впускному клапану, открывают кислородный редуктор и доводят давление в бомбе до 2,9 МПа (30 кгс/см 3 ). Закрывают впускной клапан бомбы, затем вентиль баллона и отсоединяют кислородоведущую трубку от бомбы.
4.1.2 Герметичность бомбы проверяют погружением ее в калориметрический сосуд с водой. Выделение пузырьков кислорода из бомбы не допускается.
4.1.3 Подсоединяют электрическую цепь зажигания к контАКТам, помещенным на крышке бомбы. Включают мешалку для перемешивания воды в калориметрическом сосуде. Включают цепь зажигания.
4.1.4 После сожжения навески бомбу выдерживают в калориметрическом сосуде 15 мин, затем вынимают из сосуда и в течение 3-5 мин выпускают газ.
4.1.5 Жидкость из бомбы переносят в стакан вместимостью 300 см 3 . Тщательно обливают водой внутренние стенки бомбы, крышку, электроды и тигель, собирая промывочные воды в тот же стакан. Общий объем промывочных вод не должен превышать 100 см 3 , далее раствор фильтруют через фильтр (белая лента) в коническую колбу вместимостью 150 см 3 .
Примечание - При неполно
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ РД 34.44.212-96 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать РД 34.44.212-96 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить РД 34.44.212-96 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
