Главная » Каталог документов » РД 34.44.206-93
РД 34.44.206-93
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
НОРМАТИВНЫЕ ДОКУМЕНТЫ ДЛЯ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ И КОТЕЛЬНЫХ
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
ТОПЛИВО НЕФТЯНОЕ
Метод определения водорода
РД 34.44.206-93
Срок действия с 01.07.94 г.
до 01.07.99 г.
Срок действия продлен до 01.07.2004*
___________
* Срок действия продлен по изм. 1 от 01.07.1999
РАЗРАБОТАН Всероссийским теплотехническим научно-исследовательским институтом (ВТИ)
РАЗРАБОТЧИК В.Н. Сухова
УТВЕРЖДЕН Департаментом науки и техники РАО "ЕЭС России" 21 сентября 1993 г.
Начальник Департамента В.В. Кудрявый
Настоящий Руководящий документ распространяется на жидкие энергетические топлива (мазут, бензин, газотурбинное, дизельное и другие виды нефтяных топлив) и устанавливает весовой макрометод определения общего водорода (обязательное приложение 1) для использования при вычислении низшей теплоты сгорания по ГОСТ 21261.
Метод определения водорода основан на полном сжигании навески топлива в быстром токе кислорода (180-200 см 3 /мин) в присутствии твердого окислителя (оксид меди или хрома), при условии продвижения зоны нагрева лодочки с навеской навстречу току кислорода и последующем гравиметрическом определении массы образующейся при этом воды. Диапазоны измерений содержания водорода не ограничены.
Настоящий Руководящий документ подлежит применению в научно-исследовательских организациях и в химических лабораториях энергетических объединений для контроля анализов жидких энергетических топлив.
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
1.1. Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 2517.
1.2. Пробу нефтепродукта тщательно перемешивают не менее 5 мин в сосуде, заполненном не более чем на 90 % вместимости, предпочтительно механическим способом.
Нефтепродукты, вязкость которых при температуре 50 ° C более 75 мм 2 /с, предварительно нагревают до 50 - 60 ° C .
1.3. При испытании нефтепродуктов с температурой вспышки ниже 38 ° C перед заполнением стеклянной ампулы пробы охлаждают в течение 15 - 20 мин до 4 ° C для предотвращения потерь легких фракций.
При испытании дизельных, котельных и топлив промышленно-бытового назначения с температурой вспышки выше 38 ° C проводят испытание без применения стеклянной ампулы, равномерно распределяя навеску в лодочке для сжигания.
1.4. Одновременно из той же пробы берут навески для определения содержания воды по ГОСТ 2477.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
2.1. Трубка для сжигания из плавленного кварцевого или ТЕРМостойкого стекла длиной от 750 до 1000 мм, внутренним диаметром от 15 до 20 мм и толщиной стенок 1,5 - 2,5 мм.
2.2. Лодочка для сжигания фарфоровая неглазурованная ЛС1 или ЛС2 по ГОСТ 9147, или кварцевая, или платиновая длиной (70 ± 10) мм. Лодочки прокаливают до постоянной массы и хранят в эксикаторе с осушающим веществом.
2.3. Печи трубчатые, электрические с внутренним диаметром от 25 до 40 мм для раздельного нагрева отдельных частей трубки для сжигания. Установка для определения водорода состоит из трех печей, каждая из которых обеспечивает устойчивый нагрев определенного участка трубки до заданной температуры: первая до 700 ° C (длина рабочей зоны печи от 150 до 180 мм), вторая - до 800 ° C (от 330 до 350 мм), третья - до 500 ° C (от 130 до 150 мм) (рис. 1).
Пробирка для хранения лодочки с навеской
1 - пробирка, 2 - лодочка с навеской, 3 - шлиф
Рис. 1
В середине кожуха каждой печи должно быть предусмотрено отверстие для помещения ТЕРМопары диаметром 9 - 10 мм и глубиной равной 0,8 толщины изоляционного слоя. Термопару укрепляют в отверстие так, чтобы ее горячий спай не касался дна отверстия.
Допускается использовать печи электрические для микроанализа типа СУОЛ 0,25.1,2/12 МР с длиной рабочей зоны 110 мм и внутренним диаметром 25 мм. В этом случае установка для определения водорода состоит из четырех печей, длина рабочих зон которых, соответственно, составляет: первой 110 мм, второй (две печи) - 220 мм, третьей - 110 мм.
2.4. Печь нагревательная электрическая (муфта) с внутренним диаметром 25 - 40 мм и длиной 40 - 45 мм, обеспечивающая нагрев до 200 ° C , или газовая горелка или спиртовка.
2.5. Реометр стеклянный лабораторный для поддержания постоянной скорости тока кислорода в пределах от 180 до 220 см 3 /мин по ГОСТ 9932.
2.6. Вентиль запорно-регулировочный с игольчатым затвором, обеспечивающий тонкую регулировку подачи кислорода из баллона в установку.
2.7. Сосуд-счетчик пузырьков типа СН или СВТ по ГОСТ 25336, заполненный концентрированной серной кислотой. Служит для визуального определения скорости потока кислорода и для предотвращения попадания атмосферной влаги в поглотительную цепь. Допускается заполнять счетчик пузырьков 1 %-ным раствором хлористого палладия для контроля за полнотой сгорания (в присутствии CO раствор мутнеет и темнеет).
2.8. Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.
2.9. Пробирка стеклянная с пришлифованной пробкой для хранения лодочки с навеской (рис.1).
2.10. Тигель фарфоровый № 6 и чашка фарфоровая № 7 по ГОСТ 9147.
2.11. Крючок из жаропрочной проволоки для извлечения из трубки для сжигания лодочки и пробки из медной сетки.
2.12. Трубки резиновые с внутренним диаметром 2 - 3 мм по ГОСТ 5496.
2.13. Палочки стеклянные длиной 20 - 30 мм и диаметром 4 - 5 мм.
2.14. Преобразователь ТЕРМоэлектрический по ГОСТ 3044 (ТЕРМопара) для измерения температуры до 1000 ° C с измерительным устройством.
2.15. Ампула из тугоплавкого стекла с оттянутыми в капилляр концами, один из которых заплавлен (рис. 2).
Ампула для жидкого легколетучего топлива
Рис. 2
2.16. Устройство для очистки кислорода от воды (далее - очистительная СИСТЕМА), состоящее из сосудов, наполненных соответствующими реагентами.
2.17. Набор лабораторных сит с размером отверстий сетки от 1,2 до 5,0 мм.
В качестве сосудов очистительной системы применяют:
трубки стеклянные типа ТХ-U-2 (или 3)-200 и ТХ-U-2 (или 3)-150 по ГОСТ 25336, склянки типа СПЖ, СПТ и CH-1 или 2 по ГОСТ 25336.
Вместимость сосудов должна быть достаточна для того, чтобы смену реагентов производить не чаще, чем через 100 определений.
2.18. Устройство для поглощения воды, образующейся при сжигании пробы (далее - поглотительная СИСТЕМА), состоящая из сосудов, наполненных соответствующими реагентами. Сосуды поглотительной системы должны отвечать следующим ТРЕБОВАНИЯм:
поглощение образующихся паров воды должно быть полным;
масса сосуда с поглотителем не должна превышать 190 г.
В качестве сосудов поглотительной системы применяют:
трубки стеклянные типа ТХ-U-2 (или 3)-150 по ГОСТ 25336 для сухих поглотителей и прибор ПС по ГОСТ 25336 для жидких поглотителей.
Для анализа применяют дистиллированную воду.
2.19. Перхлорат магния безводный (ангидрон) без пыли; частицы с размерами от 0,4 до 4,0 мм в зависимости от вида применяемых сосудов в поглотительной и очистительной СИСТЕМАх по ТУ 6-09-3880, ч (см. рекомендуемое приложение 2). Предпочтительно от 0,7 до 1,2 мм.
Не разрешается регенерировать ангидрон из-за его пожаро- и взрывоопасности. По мере отработки ангидрон оплавляется.
2.20. Медная сетка. Сетку предварительно окисляют, прокаливая в окислительном пламени газовой горелки, в токе кислорода или в муфеле.
2.21. Оксид меди ( II ) ( CuO ) в виде проволоки или гранулированный по ГОСТ 16539, ч.д.а.
2.22. Оксид меди ( II ) ( CuO ) порошкообразный по ГОСТ 16534, ч.д.а., прокаливают при 800 ° C в течение 2 ч и хранят в эксикаторе над осушающим веществом.
2.23. Аммоний хромовокислый по ГОСТ 3774, ч.д.а., или аммоний двухромовокислый по ГОСТ 3763, ч.д.а. для приготовления оксида хрома порошкообразного и гранулированного.
Хромовокислый или двухромовокислый аммоний помещают в фарфоровую чашку и нагревают на электрической плитке до образования оксида хрома. Полученный оксид хрома растирают и прокаливают в муфельной печи при 750 - 800 ° C в течение 1,5 - 2 ч. Хранят в банке с притертой крышкой в эксикаторе над осушающим веществом.
Для приготовления гранулиро
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
РД 34.44.206-93
"Топливо нефтяное. Метод определения водорода"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1993-01-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
НОРМАТИВНЫЕ ДОКУМЕНТЫ ДЛЯ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ И КОТЕЛЬНЫХ
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
ТОПЛИВО НЕФТЯНОЕ
Метод определения водорода
РД 34.44.206-93
Срок действия с 01.07.94 г.
до 01.07.99 г.
Срок действия продлен до 01.07.2004*
___________
* Срок действия продлен по изм. 1 от 01.07.1999
РАЗРАБОТАН Всероссийским теплотехническим научно-исследовательским институтом (ВТИ)
РАЗРАБОТЧИК В.Н. Сухова
УТВЕРЖДЕН Департаментом науки и техники РАО "ЕЭС России" 21 сентября 1993 г.
Начальник Департамента В.В. Кудрявый
Настоящий Руководящий документ распространяется на жидкие энергетические топлива (мазут, бензин, газотурбинное, дизельное и другие виды нефтяных топлив) и устанавливает весовой макрометод определения общего водорода (обязательное приложение 1) для использования при вычислении низшей теплоты сгорания по ГОСТ 21261.
Метод определения водорода основан на полном сжигании навески топлива в быстром токе кислорода (180-200 см 3 /мин) в присутствии твердого окислителя (оксид меди или хрома), при условии продвижения зоны нагрева лодочки с навеской навстречу току кислорода и последующем гравиметрическом определении массы образующейся при этом воды. Диапазоны измерений содержания водорода не ограничены.
Настоящий Руководящий документ подлежит применению в научно-исследовательских организациях и в химических лабораториях энергетических объединений для контроля анализов жидких энергетических топлив.
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
1.1. Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 2517.
1.2. Пробу нефтепродукта тщательно перемешивают не менее 5 мин в сосуде, заполненном не более чем на 90 % вместимости, предпочтительно механическим способом.
Нефтепродукты, вязкость которых при температуре 50 ° C более 75 мм 2 /с, предварительно нагревают до 50 - 60 ° C .
1.3. При испытании нефтепродуктов с температурой вспышки ниже 38 ° C перед заполнением стеклянной ампулы пробы охлаждают в течение 15 - 20 мин до 4 ° C для предотвращения потерь легких фракций.
При испытании дизельных, котельных и топлив промышленно-бытового назначения с температурой вспышки выше 38 ° C проводят испытание без применения стеклянной ампулы, равномерно распределяя навеску в лодочке для сжигания.
1.4. Одновременно из той же пробы берут навески для определения содержания воды по ГОСТ 2477.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
2.1. Трубка для сжигания из плавленного кварцевого или ТЕРМостойкого стекла длиной от 750 до 1000 мм, внутренним диаметром от 15 до 20 мм и толщиной стенок 1,5 - 2,5 мм.
2.2. Лодочка для сжигания фарфоровая неглазурованная ЛС1 или ЛС2 по ГОСТ 9147, или кварцевая, или платиновая длиной (70 ± 10) мм. Лодочки прокаливают до постоянной массы и хранят в эксикаторе с осушающим веществом.
2.3. Печи трубчатые, электрические с внутренним диаметром от 25 до 40 мм для раздельного нагрева отдельных частей трубки для сжигания. Установка для определения водорода состоит из трех печей, каждая из которых обеспечивает устойчивый нагрев определенного участка трубки до заданной температуры: первая до 700 ° C (длина рабочей зоны печи от 150 до 180 мм), вторая - до 800 ° C (от 330 до 350 мм), третья - до 500 ° C (от 130 до 150 мм) (рис. 1).
Пробирка для хранения лодочки с навеской
1 - пробирка, 2 - лодочка с навеской, 3 - шлиф
Рис. 1
В середине кожуха каждой печи должно быть предусмотрено отверстие для помещения ТЕРМопары диаметром 9 - 10 мм и глубиной равной 0,8 толщины изоляционного слоя. Термопару укрепляют в отверстие так, чтобы ее горячий спай не касался дна отверстия.
Допускается использовать печи электрические для микроанализа типа СУОЛ 0,25.1,2/12 МР с длиной рабочей зоны 110 мм и внутренним диаметром 25 мм. В этом случае установка для определения водорода состоит из четырех печей, длина рабочих зон которых, соответственно, составляет: первой 110 мм, второй (две печи) - 220 мм, третьей - 110 мм.
2.4. Печь нагревательная электрическая (муфта) с внутренним диаметром 25 - 40 мм и длиной 40 - 45 мм, обеспечивающая нагрев до 200 ° C , или газовая горелка или спиртовка.
2.5. Реометр стеклянный лабораторный для поддержания постоянной скорости тока кислорода в пределах от 180 до 220 см 3 /мин по ГОСТ 9932.
2.6. Вентиль запорно-регулировочный с игольчатым затвором, обеспечивающий тонкую регулировку подачи кислорода из баллона в установку.
2.7. Сосуд-счетчик пузырьков типа СН или СВТ по ГОСТ 25336, заполненный концентрированной серной кислотой. Служит для визуального определения скорости потока кислорода и для предотвращения попадания атмосферной влаги в поглотительную цепь. Допускается заполнять счетчик пузырьков 1 %-ным раствором хлористого палладия для контроля за полнотой сгорания (в присутствии CO раствор мутнеет и темнеет).
2.8. Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.
2.9. Пробирка стеклянная с пришлифованной пробкой для хранения лодочки с навеской (рис.1).
2.10. Тигель фарфоровый № 6 и чашка фарфоровая № 7 по ГОСТ 9147.
2.11. Крючок из жаропрочной проволоки для извлечения из трубки для сжигания лодочки и пробки из медной сетки.
2.12. Трубки резиновые с внутренним диаметром 2 - 3 мм по ГОСТ 5496.
2.13. Палочки стеклянные длиной 20 - 30 мм и диаметром 4 - 5 мм.
2.14. Преобразователь ТЕРМоэлектрический по ГОСТ 3044 (ТЕРМопара) для измерения температуры до 1000 ° C с измерительным устройством.
2.15. Ампула из тугоплавкого стекла с оттянутыми в капилляр концами, один из которых заплавлен (рис. 2).
Ампула для жидкого легколетучего топлива
Рис. 2
2.16. Устройство для очистки кислорода от воды (далее - очистительная СИСТЕМА), состоящее из сосудов, наполненных соответствующими реагентами.
2.17. Набор лабораторных сит с размером отверстий сетки от 1,2 до 5,0 мм.
В качестве сосудов очистительной системы применяют:
трубки стеклянные типа ТХ-U-2 (или 3)-200 и ТХ-U-2 (или 3)-150 по ГОСТ 25336, склянки типа СПЖ, СПТ и CH-1 или 2 по ГОСТ 25336.
Вместимость сосудов должна быть достаточна для того, чтобы смену реагентов производить не чаще, чем через 100 определений.
2.18. Устройство для поглощения воды, образующейся при сжигании пробы (далее - поглотительная СИСТЕМА), состоящая из сосудов, наполненных соответствующими реагентами. Сосуды поглотительной системы должны отвечать следующим ТРЕБОВАНИЯм:
поглощение образующихся паров воды должно быть полным;
масса сосуда с поглотителем не должна превышать 190 г.
В качестве сосудов поглотительной системы применяют:
трубки стеклянные типа ТХ-U-2 (или 3)-150 по ГОСТ 25336 для сухих поглотителей и прибор ПС по ГОСТ 25336 для жидких поглотителей.
Для анализа применяют дистиллированную воду.
2.19. Перхлорат магния безводный (ангидрон) без пыли; частицы с размерами от 0,4 до 4,0 мм в зависимости от вида применяемых сосудов в поглотительной и очистительной СИСТЕМАх по ТУ 6-09-3880, ч (см. рекомендуемое приложение 2). Предпочтительно от 0,7 до 1,2 мм.
Не разрешается регенерировать ангидрон из-за его пожаро- и взрывоопасности. По мере отработки ангидрон оплавляется.
2.20. Медная сетка. Сетку предварительно окисляют, прокаливая в окислительном пламени газовой горелки, в токе кислорода или в муфеле.
2.21. Оксид меди ( II ) ( CuO ) в виде проволоки или гранулированный по ГОСТ 16539, ч.д.а.
2.22. Оксид меди ( II ) ( CuO ) порошкообразный по ГОСТ 16534, ч.д.а., прокаливают при 800 ° C в течение 2 ч и хранят в эксикаторе над осушающим веществом.
2.23. Аммоний хромовокислый по ГОСТ 3774, ч.д.а., или аммоний двухромовокислый по ГОСТ 3763, ч.д.а. для приготовления оксида хрома порошкообразного и гранулированного.
Хромовокислый или двухромовокислый аммоний помещают в фарфоровую чашку и нагревают на электрической плитке до образования оксида хрома. Полученный оксид хрома растирают и прокаливают в муфельной печи при 750 - 800 ° C в течение 1,5 - 2 ч. Хранят в банке с притертой крышкой в эксикаторе над осушающим веществом.
Для приготовления гранулиро
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ РД 34.44.206-93 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать РД 34.44.206-93 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить РД 34.44.206-93 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
