Главная » Каталог документов » ГОСТ 14021.1-78

ГОСТ 14021.1-78
"Ферробор. Методы определения бора"

- 125,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1980-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Ферросплавы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

гост 14021.1-78

ФЕРРОБОР

методы определения бора

Издание официальное

5

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДК 669.15481-198:546.706:006.354 Группа В19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОБОР

Методы определения бора ГОСТ

14021.1-78

Ferroboron. Methods for the dclcrminalion of boron

ОКСТУ

Дата меления 01.UI.S0

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и потенштометрический методы определения бора (при массовой доле бора от 3,0 до 35%) вФЕРРоборе. предназначенном для легирования сталей и сплавов.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 28473. (Изменеиная редакция, Изм. № 2).

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц 0.16 мм по ГОСТ 25207.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

2.1. Сущность метода

Метод основан на свойстве малоднесоиинрованной борной кислоты образовывать с многоатомными спиртами (маннитом, глицерином) комплексные соединения, коюрые значительно сильнее диссоциируют и титруются щелочью в присутствии индикатора — фенолфталеина, с резким переходом окраски раствора в розовый цвет, не изменяющийся при добавлении многоатомного спирта. Мешающее действие железа, марганца, мели и никеля устраняют сплавлением пробы ФЕРРобора со щелочью или пероксидом натрия. Для переведения марганца с высшей валентности (7 и 6) в низшую (4) добавляют этиловый спирт. Алюминий отделяют углекислым кальцием.

2.2. РеАКТивы и растворы Натрия пероксид.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Бария гидроокись по ГОСТ 4107, раствор с массовой долей 5 %.

Кальиий углекислый по ГОСТ 4530.

Манпит (манитол) по ТУ 6—09—5484—90.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09— 5360—87. спиртовой раствор с массовой долей I %. Метиловый оранжевый (пара-аи метилам и ноазобенэол суд ырокислый натрий), раствор с массовой долей 0,1 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, прокипяченная в течение I ч и охлажденная. Глицерин по ГОСТ 6259. Бумага конго.

Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332. Натрий углекислый безводный.

Иоанне официальное

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями
С. 2 ГОСТ 14021.1-78

Сахаром по ГОСТ 5833.

Сахар инвертпый. расгвор: I кг сахарозы растворяют в 650 см' дистиллированной волы, приливают 10 см1 раствора соляной кислоты, разбавленной I : 10, и нагревают в течение 2—3 ч при температуре от 80 ло 90 "С. Раствор охлаждают ло температуры 30—40 "С. прилипают раствор с массовой долей 10 % гидроокиси натрия до получения рН 6,9.

Обьем раствора гидроокиси натрия, необходимый для нейтрализации соляной кислоты, устанавливают предварительным титрованием 10 см' раствора соляной кислоты, разбавленной 1 : 10. раствором с массовой долей 10 % гидрата окиси натрня в присутствии индикатора фенолфталеина.

Кислота борная по ГОСТ 9656, стандартный раствор: 5,7154 г борной кислоты, х. ч., помещают в стакан вместимостью 400 см' и растворяют в 200—300 см' дистиллированной воды. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см', разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см' полученного раствора содержит 0.001 г бора.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 1 %, раствор с массовой долей 10 раствор 0,1 моль/дм': раствор0.1 моль/дм' готовят следующим образом: 4 г гидроокиси натрня растворяют в 100 см' дистиллированной воды, добавляют 3 см' раствора с массовой долей 5 % гидроокиси бария, переводят в мерную колбу вместимостью I дм', доливают до метки водой, перемешивают, дают отстояться осадку в течение I сут и отфильтровывают.

Массовую кониентранию раствора гидроокиси натрия устанавливают по борной кислоте. Установку массовой концентрации проводят следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см1 помешают 10—20 см' стандартного раствора борной кислоты, приливают 100 см' дистиллированной волы, прибавляют 10 капель фенолфталеина, I г маннита или 20 см' глицерина, нлн 50 см1 раствора инпертного сахара и титруют раствором 0.1 моль/дм' гидроокиси натрия до появления устойчивой красно-малиновой окраски. Затем добавляют еще 0.5 г маннита или 10 см' глицерина. Если окраска раствора ослабевает, раствор дотитровывают.

Титрование заканчивают, когда после дополнительного прибавления маннита или глицерина красно-мал и новая окраска раствора не изменяется. Проверку массовой концентрации раствора гидроокиси натрня проводят в день титрования пробы.

Массовую кониентранию раствора гидроокиси натрия (С), выраженную в г/см' бора, вычисляют по формуле

где С, — массовая концентрация стандартного раствора борной кислоты, выраженная в г/см' бора;

К— объем стандартного раствора борной кислоты, взятый для титрования, см1; У, — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора, см'; Уг — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см'. (Измененная редакция, Изм. № I, 2). 2.3. Проведение анализа

Навеску ФЕРРобора массой 0.5 г помешают в железный или никелевый тигель, смешивают с 5—6 г перокенда натрия, сверху засыпают 1—2 г перокенда натрия, помещают в более холодную часть муфельной печи, затем продвигают тнгель в горячую часть муфельной печи и сплавляют навеску прн 800—850 "С, периодически перемешивая круговыми движениями пиля. Когда плав станет жидким, тигель выдерживают в печи 3—4 чин.

При анализе ФЕРРобора марок ФБ-2 и ФБ-3 во избежание вспышек при сплавлении навеску предварительно спекают с 3 г углекислого калия-натрия и затем сплавляют с 5—6 г перокенда натрия. После этого тигель охлаждают, помещают в стакан вместимостью 400—500 см', накрывают стакан часовым стеклом и выщелачивают плав в 100—150 см' воды. Тигель обмывают горячей водой, прибавляют пять капель этилового спирта и кипятят содержимое стакана 5—10 мин.

Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см'. Стенки обмывают горячей водой. Содержимое колбы охлаждают, разбавляют водой до метки, перемешивают, дают немного отстояться осадку гидроокиси металлов, после чего раствор фильтруют в сухую колбу через двойной сухой складчатый фильтр «белая лента».
ГОСТ 14021.1-78 С. 3

Али квот кую часть раствора 100 см' помешают в стакан вместимостью 400— 500 см' и нейтрализуют соляной кислотой по бумаге конго до слабокислой реакции.

К слабокислому раствору осторожно небольшими порциями прибавляют углекислый кальций до перехода окраски бумаги конго в розовый цвет и образования на дне стакана небольшого белого осадка — избытка углекислого кальция. Раствор с осадком нагревают до 70—80 'С в течение 5 мин (дня коагуляции алюминия), переводят в мерную колбу вместимостью 200 см1, охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и фильтруют в сухую колбу через сухой складчатый фильтр «белая лента».

Алнквотную часть раствора 100 см' помешают в коническую колбу вместимостью 500 см', добавляют одну каплю метилового оранжевого н нейтрализуют разбавленной 1 : I соляной кислотой до кислой реакции.

В колбу опускают магнитный элемент, ставят на мешалку и интенсивно перемешивают в течение 5—7 мин. К слабокислому раствору добавляют одну каплю метилового оранжевого и строго нейтрализуют сначала раствором с массовой долей I % гидроокиси натрия, а затем заканчивают нейтрализацию, добавляя из бюретки раствор 0.1 моль/дм' гидроокиси натрия.

К раствору прибавляют десять капель фенолфталеина. I г манпита или 20 см5 глицерина, или 50 см' инвертнога сахара, оставляют на 1—2 мнн. после чего титруют раствором 0.1 моль/дм' гидроокиси натрня до устойчивой красно-малиновой окраски. Затем добавляют еще 0,5 г маншгга или 10 см' глицерина. Если окраска раствора ослабевает, раствор дотитровывают.

Титрование заканчивают, когда после дополнительного прибавления манпита или глицерина красно-малиновая окраска раствора не ослабевает.

Как пр

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 14021.1-78 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 14021.1-78 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 14021.1-78 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.