Главная » Каталог документов » ГОСТ 26299-84

ГОСТ 26299-84
"Пресс-формы съемные одноместные с горизонтальным разъемом для изготовления резиновых колец круглого сечения. Конструкция и размеры"

- 172,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1986-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


1 "рупия И29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

13997.8-84

Zirconium containing refractory materials and products. Methods for determination of calcium oxide

M КС 81.080 ОКСТУ 1509

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ

Методы определения окиси кальция

-lata введения U1.U7.S5

Настоящий стандарт устанавливает методы определения окиси кальиия в материалах и изделиях огнеупорных нирконийсодержащих: комазексонометрический метод с использованием смеси индикаторов флуорексона и тимолфталеипа (при массовой доле окиси кальния от 0,2 до 10 %); атомно-абсорбционный метод определения окиси калышя (прн массовой доле окиси кальция от 0,1 до 10 %); комплексонометрический метод определения окиси кальция со смесью индикаторов флуорексона и тнмол<эрталеина или с индикатором грлуорексоном в огнеупорных материалах и изделиях с массовой долей двуокиси циркония до 65 %, кроме бадделеитовых (при массовой доле окиси кальиия до 1 % и свыше 2 %): комплексонометрический метод с использованием индикатора кислотного хромтемно-сниего (при массовой доле окиси кальиия от 3 до 35 %).

Стандарт соответствует СТ СЭВ 4431—83 в части определения окиси кальция комплексопо-метрпчеекмм методом при анализе огнеупорных материалов и изделий с массовой долей двуокиси циркония до 65 %.

(Измененная редакция, Изм. .V? I).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 13997.0.

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЫIIIИ

2.1. Сущность метода

Метод основан па прямом комплексонометрическом титровании кальция со смесью индикаторов флуорексона итнмолфталеипа при рН 12—13 в растворе после отделения циркония (гафния), титана, алюминия и железа уротропином.

2.2. РеАКТивы н растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 25 %; хранить в полиэтиленовом сосуде.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Смесь индикаторная: 0,5 г флуорексона и 0,5 г тимол<эрталеина растирают со 100 г хлористого калин в (рарфоровой ступке.

Индикатор малахитовый зеленый, спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. Бумага индикаторная конго.

Триэтаполамин (2.2. 2"- нитрил отри этанол) по действующей НОРМАТИВно-технической документации, разбавленный 1:3, или натрия сульфид по ГОСТ 2053, растворе массовой долей 10 %.

Неочищенный триэтаполамин. имеющий бурую окраску, очищают следующим образом: 100 см1 три этанола чипа помешают в стакан вместимостью 500 см1, охлаждают стакан в холодной

Издание официальное

Перепечатка воспрещена
ГОСТ 13997.8-84 С. 2

воде и добавляют при помешивании 150 см-' смеси концентрированной соляной кислоты с этиловым спиртом в соотношении 1:1. Вылепившиеся кристаллы солянокислого трнэтаноламииа отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 2—3 раза спиртом и высушивают на воздухе. Применяют солянокислый триэтаноламин, раствор с массовой долей 25 %. Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Уротропин фармокопейный, растворы с массовой долей 30 и I %.

Сольдииатрневая этиленднамнн-N, N, N'. N'-тетрауксусиоЙ кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации эквивалента трилона Б 0,025 моль/дм Калышй углекислый по ГОСТ 4530, х. ч.

Стандартный раствор хлористого кальция с молярной концентрацией 0,025 моль/дм': навеску массой 2.5022 г углекислого кальция, высушенного прн 300 'С до постоянной массы, растворяют в стакане вместимостью 300—400 см1 в 15 см-' раствора соляной кислоты (1:1). Углекислый газ удаляют кипячением. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доводят до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию стандартного раствора хлористого кальцин в г/см1 окиси кальция (С) вычисляют по формуле

^_ 2.5022 ¦ 0.5604 I0O0 •

где 2,5022 — масса навески углекислого кальция, г;

0,5604 — коэффициент пересчета с углекислого кальция на окись кальция. Стандартный раствор хлористого кальция с массовой концентрацией окиси кальция 0,001402 г/см1.

(Измененная редакция, Изм. .V? I).

2.2.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б ло окиси кальция

В коническую колбу вместимостью 250—300 см1 отмеряют пипеткой 20 см1 стандартного раствора хлористого кальция, добавляют I —2 капли раствора индикатора малахитового зеленого, приливают раствор гидроокиси калия с массовой долей 25 % до обесцвечивания раствора и 5 см1 в избыток ло установления рН 13.

Добавляют около 0.1 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода флуоресцирующей зеленой окраски в фиолетовую.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (С,), выраженную в г/см1 окиси колыши. вычисляют по формуле

где 20 — обьем стандартного раствора окиси кальция, см';

С—массовая концентрация стандартного раствора хлористого кальция, выраженная в г/см! окиси кальция;

V — обьем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;. 2.3. Проведение анализа

2.3.1. В стакан вместимостью 250—300 см1 отбирают пипеткой алнквотную часть 50 см3 раствора I, полученного по ГОСТ 13997.3 (или сплавляют навеску* массой 0,2 г), добавляют 2 г хлористого аммония, нейтрал и зуют раствором аммиака до сиреневого цвета бумаги конго, прили-вают 20 см1 раствора уротропина с массовой долей 30 % и остаапяют на 10 мин на закрытой электроплитке прн температуре не выше 80 "С.

Фильтруют через фильтр диаметром 11 см -красная лента», собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 300—500 см'. Осадок промывают 5—7 раз подогретым до 50 "С раствором уротропина с массовой долей I %.

Полученный фильтрат разбавляют водой до объема примерно 150 см1, лоба&зяют 5 см' раствора трнэтаноламииа. 1—2 капли раствора индикатора малахитового зеленого. Приливают при помешивании раствор гидроокиси калия с массовой долей 25 % до обесцвечивания раствора и 5—10 см1 в избыток, добавляют около 0,1 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода флуоресцирующей зеленой окраски в фиолетовую.

51
С. 3 ГОСТ 13997.8-84

Для улучшения перехода цвета индикатора к раствору добавляют несколько капель триэтано-ламина или раствора сернистого натрия с массовой долей 20 %.

Титрование можно проводить в присутствии индикатора флуорексона. (Измененная редакция, Изм. .Ye I). 2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю окиси кальция (Л) в процентах вычисляют по формуле

v_ lycytyioo

Л —~—¦

где Vi — объем раствора трилопа Б, израсходованный на титрование, см3;

С) — массовая концентрация раствора грилона Б, выраженная в г/см-' окиси кальция:

У2 — объем исходного раствора анализируемого материала, см3;

in — масса навески, г;

У$ — аликвотная часть раствора. см-\

2.4.2. НОРМЫ точности и НОРМАТИВы контроля точности измерений массовой доли окиси кальция приведены в табл. I.

Таблица I

MjiCOBlH ottlll 1жис11 «Л.1и1им. %
Д.*
Допускаемое расхождение.




в

От 0.1 до 0,2 включ.
0.04
0,05
0,04
0.03

Св. 0,2 . 0.5

0,07
0,08
0,07
0,04

* 0,5 . 1,0
щ
0.09
0,12
0.10
0.06

- 1.0 • 2
••
0,13
0.17
0.14
0.09

.2*5

0.2
0.3
0,2
0,1

. 5 ¦ 10

0,3
0.4
0.3
0.2

-10 - 20
о
0,4
0.5
0,4
0.3

.20 .35

0.7
0.8
0,7
0.4

(Ишененная редакция, Изм. .V? I).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ

3.1. Суишостъ метода

Метод основан на сплавлении пробы анализируемого материала с калием пиросернокислым или со смесью для сплавления и растворении сплава в соляной кислоте. Абсорбцию раствора измеряют в присутствии лантана в пламени воздух—ацетилен, а при малых содержаниях окиси кальиия — в пламени закись азота — ацетилен при длине полны 422,7 нм.

3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр типа Сатурн или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.

Лампа с

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-


Документ ГОСТ 26299-84 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 26299-84 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 26299-84 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.