Главная » Каталог документов » ГОСТ 15933.14-70

ГОСТ 15933.14-70
"Феррониобий. Метод определения содержания олова"

- 102,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1971-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Ферросплавы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УДК 469 1V8 Si*iH t>6 Группа ВТ»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ачррониотмй гост

w.----щт___ 15933.14-70

Fefroniobium МеНнм) tot Ule cktmrt'ia:k>n of im conlenl

Поетаиоапе.не». Комитете ете*Д*ртоя. мер и - i иа в-, np-Copoa при Coeeie Министров СССР от 6» 4*70 t. Ht «16 срои яееденчя устяиоапеч

< ууи wt г.

Несоблюдение стандарта преследуется по авиону

1(астояшнй стандарт распространяется на ФЕРРоннобнй и устанавливает фотоколорнметрнчеекий метод о пределен ни содержа* ния олова (при содержании олова от 0.005 до 0.10%).

Мстил основан на образовании окрашенного в оран же во-красный цвет коллоидного соединения олова с параинфофенклфлуо-эоном. стабилизируем ото желатиной. Отделение ниобия производи сплавлением с перекисью натрия, с последующим выщелачиванием плава насыщенным раствором хлористого натрня. Олово осаждают аммиаком вместе с алюминием, применив в качестве коллектора ллючохалиеаые квасцы.

Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические ТРЕБОВАНИЯ на ФЕРРоннобнй.

1. ОБЩИЕ ТРЕЬОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ

15933.0 - 70.

1. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

L Перекись натрия.

(J Натрий хлористый по ГОСТ 4233—66. насыщенный раствор. А Кислота соляная по ГОСТ 3118—67. разбавленная I : 1.

Квасцы ал юм окал не вые (алюминий—калий сернокислый) по ГОСТ 4329 -68. 1%-ный расгвор.

И)дан-е 0

Перепечатна воспрещена
Cip. 2 ГОСТ -5933.Г4—74

Аммиак водный по ГОСТ 3760—6*1.

Кислота серная по ГОСТ 4204—66, разбавленная 1:4. Фенолфталеин по ГОСТ 5850—51, 1%-ный спиртовой раствор. Калий марганцовокислый по ГОСТ 4527—65,2,5%-ный раствор. Аскорбиновая кислота (витамин С) по ГОСТ 4815—54, 5%-ный раствор.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—68. Кислота уксусная по ГОСТ 61—69.

Буферный раствор; готовят следующим образом: 20 г уксуснокислого натрня растворяют при нагревании в 70 мл воды, прибавляют 70 мл уксусной кислоты и разбавляют водой до 200 мл

Спнрт зтнловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.

Желатина пищевая по ГОСТ 11293—65. 0.5%-нын раствор.

Параннгрофенилфлуорон. 0,05%-ный спиртовой раствор; готовят следующим образом; 0,025 г паранитрофеинлфлуорона растворяют в 45 мл этилового спирта, прибавляют I мл разбавленной I : I соляной кислоты н, если плохо растворяется, слегка подогревают до полного растворения паранигрофеннлфлуорона. После охлаждения доливают спиртом до 50 мл и перемешивают.

Стандартные солянокислые растворы олова.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г металлического олова растворяют в 30 мл соляной кислоты, разбавленной I : 1, при нагревании. После растворения переливают раствор в мерную колбу вместимостью I л, доливают до метки разбавленной 1 : 1 соляной кислотой и перемешивают

I мл раствора А содержит 0,1 мг олова.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 .ил раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 .ил, приливают 20 мл разбавленной 1 : I соляной кислоты, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

1 мл раствора Б содержит 0,001 мг олова. Раствор готовят в лень применения. Стандартные сернокислые растворы олова. Раствор А; готовят следующим образом: 0.1 г металлического олова растворяют прн нагревании в 20 мл разбавленной 1 : 4 серной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 л. доливают до метки водой и перемешивают.

I мл раствора А содержит 0.1 мг олова.

Раствор Б; готовят следующим образом: I мл раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл> приливают 5 .нл разбавленной I : 4 серной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

I мл раствора Б содержит 0,001 мг олова.

j. провздгние анализа

Навеску ФЕРРоннобня I г помещают в железный тигель, прибавляют 5—7 г перекиси натрня. перемешивают стеклянной па-то
ГОСТ 119)1.14—70 Ctp. 3

дочкой и сплавляют в муфельной печи при 850—900Х. После охлаждения тигель помешают в стакан вместимостью 250—300 мл, приливают 30 мл насыщенного раствора хлористого натрия и сразу закрывают стакан часовым стеклом. Когда ЗАКОНчится бурная реакция, стекло снимают, ополаскивают его над стаканом водой, вынимают тигель н обмывают его струей воды из промы-валка. Стакан ставит иа плиту и кипятят его содержимое в течение 3—5 мин для разрушения перекиси натрия. После охлаждения содержимое стакана переливают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и хорошо переыеши-наюг. Когда раствор отстоится, его фильтруют через сухой фильтр «синяя лента». Первые порции фильтрата отбрасывают. Ллнквотную часть 25 мл помещают в колбу вместимостью 100 мл, нейтрализуют по фенолфталеину, разбавленной 1: 1 соляной кислотой до кислой реакции, приливают 5 мл 1 %-ного раствора алюмокалневых квасцов и осаждают олово аммиаком вместе с суммой гидроокисей, добавляй аммиак до появления запаха. Раствор кипятят в течение 2—3 мин для лучшей коагуляции осадка и затем фильтруют через фильтр «красная лента». Осадок гидроокисей промывают на фильтре 6—7 раз горячей водой, после чего струей воды из промывалкн смывают осадок с фильтра в тот же стакан, в котором производилось осаждение осадка. Фильтр промывают 2—3 раза горячей разбавленной 1 :1 соляной кислотой и 6—8 раз горячей водой. К раствору приливают 5 Мл разбавленной 1 :4 серной кислоты и выпаривают до начала выделения паров серного ангидрида, затем приливают 10 мл воды к после растворения солей отфильтровывают через гигроскопическую вагу осадок кремниевой кислоты. Ватный фильтр промывают 5—6 раз горячей водой и осадок отбрасывают. Расгвор нейтрализуют аммиаком по фенолфталеину до появления розо-яо;"[ окраски, приливают по каплям разбавленную 1:4 серную кислоту до исчезновения розовой окраски и в избыток 5 мл. После агОго прибавляют 3—5 капель 2.5%-ного раствора марганцовокислого калия для окисления олова н сурьмы, оставляют раствор на 3 мин, прибавляют I мл 5%-ного раствора аскорбиновой кислоты. 10 мл буферного раствора. 5 мл этилового спирта. 1 мл 0.5%-ного раствора желатины и 2 мл 0.05%-ного раствора паранигрофенилфлуорона. После прибавления каждого реАКТива, раствор хорошо перемешивают. Затем переливают раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл. доливают до метки водой и тщательно перемешивают. Через 40—60 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотозлекгроколоримегре с зеленым светофильтром (область с вето пропускан и я 508 км) в кю-веге с толщиной слоя 30 мм В качестве раствора сравнения применяют аоду.
Op. 4 ГОСТ I5t»14— 70

Одновременно проводи: контрольный опыт ца загрязнение реАКТивов.

3.1. Построение калибровочного ГРАФИКа В колбы вместимостью по 100 мл отбирают пинеткой 1.0; 2,0; 3,0; 4.0 н 5,0 мл стандартного раствора Б. что соответствует Ю, 20. 30t 40 и 50 мкг олова, приливают по 1 мл концентрированной серной кислоты, нагревают до начала выделения паров серного ангидрида, охлаждают, приливают 15—20 мл воды и перемешивают, после чего прибавляют одну каплю фенолфталеина* ней* тралнзуют аммиаком до окрашивания раствора в розовый utter, прибавляют 5 мл разбавленной 1 :4 серной кислот и далее поступают» как УКАЗано в разд. 3.

По найденным значениям оптической плотности с учетом по* правки контрольного опыта на содержание олова в реАКТивах и соответствующим им концентрациям олова строят калибровочный ГРАФИК.

4. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4-1. Содержание олова в ФЕРРоннобии (Л) в процентах вы-исляют по формулам: при построении калибровочного ГРАФИКа

г * v * 100

vx - а - loco

где:

g — количество олова, найденное по калибровочному ГРАФИКу, в м*?;

V —общий объем испытуемого раствора в мл\

V\ — объем злнквогной част раствора, взятый лля колорн*

метрировання. о мл; G — навеска пробы п е\ при сравнении со стандартным раствором олова

гдя

g — количество олова в стандартном растворе, взятом для

колорнмегрирования* в г; О — оптическая плотность испытуемого раствора; Ох — оптическая плотность стандартного раствора; D*—оптическая плотность

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 15933.14-70 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 15933.14-70 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 15933.14-70 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.