Главная » Каталог документов » ГОСТ 15933.18-70

ГОСТ 15933.18-70
"Феррониобий. Метод определения содержания свинца"

- 120,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1971-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Ферросплавы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УДК <э«9.13'29M«S : HU11,06 Группа 819

ФЕРРониобий ГОСТ

меюд определения содержания свинца 15933.18~~70

Pcrronlubium Melliod for the determination ol lead content

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Комитета стандартен), мер и измерительны) приборов при Совете Министров СССР от е V 1970 г. Н? 624 срон введения установлен

е t VII 1*71 г.

Несоблюденно стандарта преследуется по мнону

Настоящий стандарт распространяется на ФЕРРоннобнй н устанавливает фото колориметрический метод определения содержания свинца (при содержании свинца от 0,001 до 0,10%).

Метод основан на выделении свинца тноацетамндон на коллекторе азотнокислой меди нз аммиачного расгвора в присутствии комплексообразователя.

Ог сопутствующих элементов свинец отделяют па аниониге ЭДЭ-10П, Свинец вместе с цинком десорбируют 0.02 и раствором соляной кислоты н извлекают свинец днтизоном. Полученное комплексное соединение дигнзоната свинца фотометр и рутот по смешанной окраске с зеленым светофильтром.

Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические ТРЕБОВАНИЯ на ФЕРРочиобий.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

, 1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ

I 15933.0—70.

1 аппаратура, реАКТивы и растворы

Фоюэлектроколориметр.

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислоте) по ГОСТ 10-184—63.

Падание официальное j^C**^'*1*©^ ПврИИ'Ит— воепрецеиа

ГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГОСГ ti»J3.18—ТО Cip. 2

Кислота соляная по ГОСТ 3118—67 и 2; 1.5; 0,5 и 0.02 н растворы.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—67.

Аммоний лимоннокислый дву замещенный но ГОСТ 3653—70.

Аммонии лимоннокислый трсхзамсщснный по ГОСТ 926-1—59.

Аммоний щавелевохислын по ГОСТ 5712—67.

Раствор комплексообразователя; готовят следующим образом: к 1 л 40%-ного двузамешенного или грехзамещенного раствора лимоннокислого аммония добавляют 1 л насыщенного на холоду раствора щавелевокислого аммония н перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—64 и разбавленный 1:3, 1. 100.

Медь азотнокислая по ГОСТ 4163—68. 1%-ный раствор.

Гидрокеиламнн солянокислый по ГОСТ 5456—65 и 1%-ный раствор, очищенный днтизоном: 300 .мл 1 %-ного раствора гидро-ксиламина нейтрализуют аммиаком до рН 6—7. переводят в делительную воронку вместимостью 500 мл и добавляют по 10 мл 0.1 %-ного расгвора дитнзона в четыреххлористом углероде до тех пор, пока последняя порция днтизона не станет темно-зеленого ивета. Избыток дитнзона извлекают четыреххлористым углеродом до тех пор. пока последняя его порция не станет прозрачной и бесцветной.

Тиоацетамид, 2%-ный раствор.

Смесь соляной и азотной кислот (царская водка); готовят следующим образом: к 900 мл соляной кислоты приливают 300 лл азотной кислоты н перемешивают.

Ионнообченная колонка, наполненная аннонитом ЭДЭ-ЮП в хлор-нон форме; аннонит готовят следующим образом: 50 г анио-нита ЭДЭ-10П помещают в стакан вместимостью 300—500 мл, промывают путем декантации 3—4 раза водой для удаления пылевидных частиц, заливают 300 мл 2 н раствора соляной кислоты и оставляют на сутки для полного набухания зерен аннонита и извлечения основной массы железа. Кислоту сливают, промывают путем декантации еще несколько раз 2 и раствором соляной кислоты до полного удаления катионов железа (проба с роданидом аммония или калия) и 0,5 н раствором соляной кислоты до исчезиовення окраски в промывной жидкости. Затем промывают аннонит несколькими порциями по 100—150 мл дистиллированной воды и. взмутив аннонит, его порциями переводят а колонку, в нижнюю часть которой предварительно помещают тампон нз стеклянной ваты. Слой аннонита в колонке должен быть ровным, без пузырьков воздуха. Высота колонки 50 см. диаметр 10 мм. высота слоя аннонита 25—30 см.

01
Ctp. 3 ГОСТ 1S9».16— 70

Феноловый красный (фенолсульфофталеин) по ГОСТ 4599—61. 0,1%-ный расгвор в 20%-ном расгворе этилового спирта,

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.

Углерод четыреххлористый ло ГОСТ 5827—68.

Дитнзон (дифенилтнокарбазон) по ГОСТ 10165—62, 0,1 н 0,005%-ный расгвор.

0,1%-ный раствор днгнзона в четыреххлористои углероде; готовят следующим образом: 0,1 г дитизона растворяют на холоду в 30—50 мл чстыреххлорнстого углерода в стакане вместимостью 100 мл. переводят раствор в делительную воронку вместимостью 500 мл. приливают 200 мл раэбаялснного 1: 100 аммиака а энергично встряхивают. Дигизон переходит в аммиачный слой (раствор окрашивается в красный цвет), а продукты его окисления остаются в органическом слое, придавая ему зеленою окраску. Органический слой отбрасывают. Водную вытяжку промывают 2—3 раза встряхнвапнем с 5—10 мл четырех* л орнстого углерода, сливал последний после отстаивания. Затем приливают 100 мл чегыреххлористого углерода и 1.5 н раствор соляной кислоты до изменения окраски водного слоя. Расгвор энергично встряхнзаюг в течение 1—2 мин для полного извлечения дитизона в кислый слой. Водная фаза при этом должна обесцвечиваться. После расслоения раствор дитизона сливают в другую делительную воронку н встряхивают его 3—4 раза по I мин со 100 мл воды. Водную фазу после расслоения отбрасывают, а раствор дитизона фильтруют через сухой фильтр в сухую склянку из темного стекла с •фнтертой пробкой. Расгвор хранят в темном прохладном месте не более двух недель.

0.005%-ный раствор дитизона в чегыреххлорнстом углероде; готовят в лень применения соответствующим разбавлением 0,1 %-ного раствора четыреххлористым углеродом.

Калий лимоннокислый по ГОСТ 5538—51, 10%-ный расгвор.

Калий железисгосинеродистый по ГОСТ 4207—65, 5%-ный

Стандартные растворы свинца.

Расгвор А; готовят следующим образом: 0,1 г металлического свинца помещают в стакан вместимостью 200—300 мл, растворяют в 10—15 мл азотной кислоты, разбавленной 1 : 1. ц количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 л. Растзор доливают до метки водой и хорошо перемешивают.

I мл раствора А содержит 0,0001 г свинца.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью I л. доливают до метки водой и перемешивают.

I мл раствора Б содержит 0.001 мг свинца.

Универсальная индикаторная бумага.

Платиновая чашка по ГОСТ 6563—58.

т
гост imiie-?о стр. а

у ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску ФЕРРоннобия t г помещают в платиновую чашку, смачивают нодой. приливают 3 мл фтористоводородной кислоты н осторожно, избегая сильного вспенивания, прибавляют по каплям концентрированную азотную кнслоту до полного растворения навески. Стенки чашки обмывают водой и пыпарнвают раствор до начала образования кромки солей. В чашку добавляют 30 мл раствора комплексообразователя н переводят ее содержимое в стакан вместимостью 300 мл, всего расходуй на это 100 мл раствора комплексообразователя. Раствор доджем быть совершенно прозрачным. Нейтрализуют раствор аммиаком до рН 8 по универсальной индикаторной бумаге, добавляют 1 мл I%-ного раствора .Mov.b-... меди* 2 г солянокислого гндрохеиламина. нз* гревают до кипения, приливают 10 мл 2%-иого раствора тиоаце-гамцда н выдерживают раствор в течение 10—15 мин при 80—90°С. Затем прилипают еще 10 мл раствора тноацетамнла и оставляют раствор на 2 ч при 40—50°С длн лучшей коагуляции осадка.

Осадок отфильтровывают на фильтр «белая» или «желтая лента> и 7—8 раз промывают теплой водой, в которуто добавляют тиоацетамид. разбавленный 1:200. для воаиожио латного отмывания от ниобия и железа. Осадок растворяют на фильтре в 10 мл горячей царской водки, промывают фильтр 3—4 раза горя* чей водой* собирая фильтрат и промывные волы в стакан, где производилось осаждение. Фильтр помешают в платиновый тигель и сжигают в муфеле Золу добавляют к испытуемому раствору а выпаривают раствор досуха. Для удаления азотной кислоты сухой остаток обрабатывают дважды 5 мл концентрированной соляной кислоты, затем растворяют его в 20 мл 2 и растворе соляной кислоты и после охлаждения пропускают раствор через колонку, заряженную анконитом ЭДЭ-10П. со скоростью 0,5 мл/мин. Предварительно череч колонку проп

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 15933.18-70 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 15933.18-70 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 15933.18-70 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.