Главная » Каталог документов » ГОСТ 16698.11-71

ГОСТ 16698.11-71
"Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана"

- 188,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1972-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Ферросплавы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УДК m9.74:W«.R2l-!>6 Групп» BIB

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

MAPI AHEU МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ

НеМО 0<1р*1Г.1СН*Я (ОИрМ'МН* титдна

Metallic manganese Method tor Iht determination of titanium content

ГОСТ 16698.11-71 +

11о(Ганоален>гм Государсаекною >o».irtj стандартов Совета Ми в—с трое f CCP от IT II 1971 r. J* 260 его" аагдеаия установлен

Настоящий стандарт распространяете в на металлический марганец и *,станавливает фотонолориметоическнн метод определение содержания тптанз (при содержании титана от 0,002 до 0.10%).

Метод основан на образовании окрашенного в желто-орлнже оый цвет комплексного соединения титана с диантипирнлметяиом. По интенсивности окраски комплекса находят содержание титана Гитан предварительно выделяют куиФЕРРоном. Метающее влияние трехвалентного железа и пятивалентного ванадия устраняют прибавлением аскорбиновой кислоты

I I Dun:но требовании к метод\ анализа —по ГОСТ 16698 0-71

Фото"»л«-ктром>лог>.1мегр типа ФЭК-М или другого типа Кислота серная но ГОСТ 4204 66 и разбавленная 12. 1:4. 1-И. 1 : 100.

Кислота азотная но ГОСТ 4461 -67.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—67 и плотностью 1,12 г/см3.

Ннтроэофенилгндрокснламнна аммонийная соль (купФЕРРон! по ГОСТ 5857—51. свежеприготовленный 6%-иый водный раствор.

Промывная жидкость; готовят следующим образом: к I л йоды прилипают 10 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают, приливают 10 ял купФЕРРона и перемешивают.

Huaawr •фааделмн* Пергпситаа аосаремена

г I 'VII IB73 i

Несоблюхеинг .m»aipia претждуетсн по и.оич

I ОЬШИЕ TPI 1.ПВЧННЧ

? АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
ГОСТ imS.1l—71 Стр.2

Кал ни пнроссрнокнслый по ГОСТ 7172—65.

Аскорбиновая кислота (витамин С) по ГОСТ 4815--54. х. ч., 10%-ный раствор.

Днантипирнлметан. При отсутствнн диантнпнрилметана заводского изготовления его можно приготовить из антипирина следующим образом: навеску антипирина растворяют в небольшом количестве воды, добавляют 1—2 мл концентрированной соляной кислоты и раствор ФОРМАлина, исходя из соотношения 3—4 мл ФОРМАлина на I г антипирина. Смесь нагревают на водяной бане 30— 40 мин. Теплый раствор нейтрализуют аммиаком до появления слабого запаха. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают. После высушивания реАКТив готов к применению. Для получения диантнпнрилметана высокой степени чистоты рекомендуется его перекристаллизовать нз спирта.

Дигнтипирнлметаи. 1%-ный раствор; готовят следующим образом: 10 1 дн an тип и рил мета на растворяют в 300—400 мл воды, содержащей 15 мл концентрированной серной кислоты. Раствор фильтруют через фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью I л, доливают до метки водой и перемешивают.

Лмындк водный по ГОСТ 3760—64.

ФОРМАлин технический по ГОСТ 1625—61.

Квасны желеэоаымонийные (железо Ш-дммоний сернокислый! по ГОСТ 4205—68. раствор; готовят следующим образом: 8.63 < железоаммонийных квасцов растворяют прн слабом нагревании в 500 мл воды, содержащей 5 мл разбавленной 1:1 серной кислоты, и разбавляют водой до I л.

1 мл раствора содержит 0,001 г железа.

Титан сернокислый, стандартный раствор; готовят следующим образом: 0,1668 г двуокиси титана помещают в платиновую чашку и сплавляют с 5—6 г пнросернокислого калия при ЙОО—850°С. Плав растворяют при слабом нагревании в 400 мл разбавленной I : 4 серной кислоты в стакане вместимостью 600 мл. Полученный раствор фильтруют через фильтр «белая лента" в мерную колбу вместимостью 1 л. Фильтр промывают 3—4 раза разбавленной I : 4 серной кислотой. Раствор доливают водой до метки и перемешивают.

1 ял раствора содержит 0.0001 г титана.

Установка титра стандартного раствора сернокислого гитана

Отбирают 100 .«.I раствора сернокислого титана в стакан вместимостью 250 -300 мл и приливают при перемешивании раствор аммиака до получения рН 8—9 (по универсальной индикаторной бум»ге> и в избыток 3—5 мл. Раствор с выпавшим осадком нагревают ду кипения, осадок количественно переносят на фильтр

75
Cip 3 ГОСТ 1вв$8.П—71

«белая лента» н прочитают 3—4 раза теплой водой, содержащей а 1 -с 10 мл аммиака Фильтр с осадком помешают в предварительно пропаленный до постоянной массы взвешенный платиновый тигель, высушивают, оэоляюг и прокаливают при 1000—МОО'С до постоянной массы. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и

вчкчинвзют.

Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реАКТивов.

Титр раствора сернокислого титана (Г), выраженный в г!м1 титана, вычисляют но форм.

где;

В — масса тигля с осадком двуокиси титана в г; 6i -- масса тигля без осадка двуокиси гитана в г; St — масса тигли с осадком контрольною опыта в г; g- -- масса тигля без осадка контрольного опыта в г;

— ко^'*нпи*нт псРссста двуокиси титана ыв титан, равный

V • объем раствора сернокислого гитана, взятый для установки титра, в мл

i. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску металлического марганца 1 г помещают в стакан вместимостью 300 —400 мл и накрывают часовым стеклом. Слегка сдвинув часовое стекло приливают небольшими порциями (во избежание разбрызгивания) 25—30 мл разведенной 1 :2 серной кислоты. После окончания бурной реакции приливают небольшими количествами (через носик стакана, не снимая часовое стекло» 1—2 мл концентрированной азотной кислоты и нагревают 5—10 -ним :м удаления бурых окислов азота и окончательного раствор* нин всей навески. Сняв часовое стекло, обмывают его над стаканом небольшим количеством воды, прибавляют I мл раствора желеюаммонийных квасцов, после чего выпаривают раствор н ¦ "-""пои бане до появлении густых белых паров серного ангндрн да. которым дают выделяться в течение 5 10 лик.

Стакан охлаждают, осторожно приливают 40—50 мл холодной воды, нагревают до растворения солей и фильтруют раствор (прн наличии кремниевой кислоты) через фильтр «белая лента» а стакан вместимостью 350—400 мл. Осадок на фильтре промывают несколько раз горячей водой и отбрасывают. Содержимое стакана Г»а:.бавляюг полой до 150 мл. Раствор, содержащий около 4—Г> лл серной кислоты на каждые 100 мл, охлаждают до 10— 12°С, прибавляют немного беззолыюй бумажной массы и осаждают титан

Г6
ГОСТ ieeftS.Il—71 Стр

15—20 мл раствора купФЕРРона- приливая его тонкой струен при непрерывном перемешивании до начала выпадения бурого осадка купФЕРРоната железа. Стакан с раствором и выпавшим осадком оставляют на 30 мин при 10—12*С Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» и промывают промывной жидкостью. Фильтрат отбрасывают, а фильтр с осадком помешают а платиновый тигель, высушивают, озолягот и прокаливают при 700—800Х.

Прокаленный осадок сплавляют с 3—5 г пиросернокислого ка-лия при 600— 850*С. Плав выщелачивают 20 мл разбавленной 1:9 серной кислоты при нагревании.

Раствор фильтруют через фильтр «белая лента» в колбу вместимостью 50 ял. Фильтр промывают 3—4 раза разбавленной 1 :Ю0 серной кислотой, собирая промывные воды в колбу с фильтратом. Фильтр отбрасывают. Раствор в мерной колбе охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Алнквогнущ часть раствора 25 мл (ери содержанки титана от 0.002 до 0,02%), 10 мл (при содержании титана свыше 0,02 до 0,05%) или о мл (при содержании титана свыше 005 до 0,10%) помешают в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 5 мл раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и оставляют на 5--7 мин до полного восстановления трехвалентного железа и пятивалентного ванадия. Затем к раствору прибавляют 10 мл соляной кислоты плотностью 1,12 г!см? и 25 мл раствора диантипирнл-метана, Раствор в колбе доливают водой до метки и перемешивают.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

Через I ч измеряют оптическую плотность растворов на фото-алектроколориыстре С синим светофильтром (область светопро-пускания 435—455 мил) в кювете с толщиной слоя 50 мм. Одновременно через все стадии анализа проводит контрольный опыт на содержание титана в реАКТивах. По найденному значению оптической плотности анализируемого раствора с учетом поправки контрольного опыта нахозят содержание титана

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 16698.11-71 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 16698.11-71 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 16698.11-71 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.