Главная » Каталог документов » ГОСТ 18995.4-73

ГОСТ 18995.4-73
"Продукты химические органические. Методы определения интервала температуры плавления"

- 138,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1974-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Химическая промышленность
Органические химические вещества
Органические химические вещества в целом


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УДК 661.1:536.421.1:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа Л 09

СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ХИМИЧЕСКИЕ ОРГАНИЧЕСКИЕ

Методы определения интервала температуры плавления

Organic chemical products. Methods Гог determination of melting point interval

MKC 71.0S0.01 71.100.01 ОКСТУ 2604

Дата васленнн 01.07.74

Насюяший стандарт распространяется на органические химические продукты (реАКТивы, особо чистые вещества и технические продукты) и устанавливает капиллярный и ТЕРМом и крометоды определения интервала температуры плавления твердых кристаллических продуктов, которые плавятся при температуре до 350 *С.

Сущность капиллярного метода заключается в измерении температуры, при которой визуально наблюдается момент перехода пробы, помешенной в стеклянный капилляр и нагреваемой с регулируемой скоростью, в расплавленное состояние.

Сущность ТЕРМомикрометода заключается в нагревании пробы с регулируемой скоростью на предметном столике микроскопа и измерении температуры начала и копна плавления.

I. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

1.1. Для определения температуры плавления капиллярным методом применяют: прибор с электрообогревом, безжидкостный, тип ПТП;

прибор с жидким теплоносителем (чертеж), состоящий из круглодонной колбы / из ТЕРМостойкого стекла, вместимостью 150—180 см! с высотой горла не менее 65 мм, диаметром горла (29 ± 1) мм и пробирки из ТЕРМостойкого стекла 2 высотой (150 ± 2) мм и диаметром (19 ± I) мм с шаровидным расширением в верхней части. В верхней части пробирки и колбы имеется по одному отверстию 6, диаметром 2—3 мм — для сообщения внутренней части прибора с атмосферой.

Допускается применение пробирки без шаровидного расширения таких же размеров с четырьмя отростками, припаянными к пробирке для ее крепления в колбе.

Пробирку помешают в колбу так. чтобы расстояние между дном пробирки и дном колбы было 15—20 мм. Колбу наполняют жидким теплоносителем на "Д объема. Такой же теплоноситель наливают и в пробирку гак, чтобы ртутный резервуар ТЕРМометра и капилляра находился в середине слоя жидкости.

Для исключения влияния колебаний воздуха на скорость нагревания и в иелях безопасности прибор помешают в жестяной или алюминиевый кожух, в котором имеется застекленное смотровое окно или двухслойный экран из силикатного и органического стекла.

Допускается применять другие приборы, обеспечивающие проведение определения в том же режиме нагрева.

Термометры ртутные стеклянные лабораторные укороченные (не более 300 мм) с пеной деления 0,05; 0.1 или 0,2 "С и установленной температурной поправкой. Допускается использование ТЕРМометров с ценой деления 0,5 "С и установленной температурной поправкой.

Термометр с ценой деления 1,0 "С (вспомогательный).

Блок металлический любой конструкции, позволяющий вести нагрев в режиме, УКАЗанном в п. 3.1.

ГОСТ 18995.4-73

Иианнс 1>фн-шальн(>с

0

Перепечатка воспрещена
ГОСТ 18995,4-73 С, 2

Эксикаторы по ГОСТ 25336.

Теплоносители:

для нагрева до 2011 'С:

масло вазелиновое но ГОСТ 20799,

глицерин ло ГОСТ 6259,

масло парафиновое синтетическое.

кислот серная по ГОСТ 4204.

При потемнении серной кислоты следует добавить в нее несколько кристаллов азотнокислого калия (ГОСТ 4217).

для нагрева до 300 *С:

жидкость кремни йоргани чес кая ПФМС-4 по ГОСТ 15866.

смесь калия сернокислого (ГОСТ 4145) и серной кислоты; готовят следующим образом: смешивают семь весовых частей серной кислоты и три весовые части сер* покнелого калия в стакане из ТЕРМостойкого стекла (ГОСТ 25336). Смесь нагревают при постоянном перемешивании стеклянной палочкой до образования прозрачной жидкости. При недостаточном перемешивании могут образоваться два слоя, из-за этого может произойти вэрьь воподобное закипание смеси. После первоначального расатавлеиия смесь при комнатной температуре затвердевает, но после вторичного расазавления остается жидкой. Смесь предохраняют от уатажнения.

Капилляры.

Секундомер механический. (Измененная редакция, Изм, Л; I, 2, 3),

1.2. Для определения температуры плавления ТЕРМом нкрометодом применяют:

блок электрический нагревательный с ТЕРМометром н микроскопом;

ТЕРМомезры калиброванные ртупше с иеной деления шкалы, которая должна быть УКАЗана п НОРМАТИВно-технической документации на испытуемый продукт;

стекла подкладочные (стеклянное основание толщиной от 0,5 до 1,2 мм).

(Измененная редакция, Изм. № 2. 3).

} — кругл одет нд* к&л&а* 2 — пробирка;

J — KOpttaftfa лрабкл; 4 — №Ч10Н1>Га1С;11*НЫИ :L"p4U>«f|p АЛЯ fi'JUCptJtitft itfHncpatypbi tttfl'-

iyс4инк*it части сюлбикд ртутк* 5-* rcpuo* ыегр; 6— щдерегня; 7— капилляр с проб ко ii

2. ПОДГОТОВЬ К ИСПЫТАНИЮ

А. Капиллярный метод

2.1. Для приготовления капилляров применяют стеклянные трубки, предварительно очищенные хромовой смесью, затем тщательно промытые дистиллированной водой (ГОСТ 6709) и высушенные. Из трубки вытягивают в пламени равномерные капилляры с внутренним диаметром 0,8—1,2 мм; толщина стенки капилляра не должна превышать 0,2 мм. Вытянутые капилляры разделяют в пламени горелки на отдельные капилляры длиной 70—100 мм. Запаянные с двух сторон капилляры хранят в сухих чистых банках. Перед применением запаянный конец с одной стороны обламывают так, чтобы длина капилляра была 45—50 мм. Запаянное лно капилляра должно быть толщиной не более I мм.

2.2. Температуру плавления радяагаюшихся, гигроскопичных или сублимирующихся веществ определяют в капилляре, запаянном с обоих концов.

2.3. Небольшое количество препарата растирают в чистой сухой агатовой из органического стекла или стеклянной ступке. При УКАЗании в НОРМАТИВно-технической документации на испытуемое вешество его высушивают в эксикаторе над соответствующим обезвоживающим веществом или в ТЕРМостате.

2.4. Испытуемую пробу помешают в капилляр следующим образом: открытым концом набирают часть растертого вещества, поворачивают капилляр заплавленным концом вниз и бросают его

[ J
С. 3 ПК Т 18995.4-73

10—15 раз через стеклянную трубку длиной 800—1000 мм диаметром 15—20 мм. поставленную вертикально на часовое или любое другое стекло до уплотнения порошка в капилляре. Операцию повторяют до получения столбика пробы высотой 2—3 мм.

При определении температуры плавления трудноуплотняюшихся веществ небольшие порции их уплотняют вторым капилляром меньшего диаметра, запаянным с одного конца.

Капилляр с испытуемым веществом прикрепляют к ТЕРМометру резиновым кольцом или проволокой, или специальной ячейкой с гнездами так, чтобы середина слоя препарата в капилляре и середина ртутного резервуара ТЕРМометра находились на одном уровне.

2.3, 2.4. (Измененная редакция, Изм. № 3).

2.5. Если одним и тем же прибором нужно провести последовательно несколько определений температуры плавления, то перед каждым следующим определением прибор необходимо охладить до температуры на 30—40 "С ниже ожидаемой температуры плавления.

2.6. Для веществ, у которых результаты определения температуры плавления одинаковые при использовании пустой внутренней пробирки и пробирки, содержащей жидкий теплоноситель, допускается проводить определение в приборе с пустой внутренней пробиркой, о чем должно быть УКАЗано в НОРМАТИВно-технической документации на соответствующее вещество.

2.7. Определение температуры плавления веществ, плавящихся при температуре выше 250 "С, можно проводить на приборе, не содержащем жидкого теплоносителя.

Б. Термомнкрометод

Пробы высушивают или измельчают только при необходимости. УКАЗАНИЯ о высушивании или измельчении и условия их приводят в НОРМАТИВно-технической документации на испытуемый продукт. Пробу помешают между двумя подкладочными стеклами, которые должны плотно прилегать друг к другу.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

А. Капиллярный метод

3.1. Определение в приборе 11X11 проводят по инструкции, прилагаемой к прибору. При этом, пользуясь вспомогательным ТЕРМометром, доводят блок-нагреватель прибора до температуры на 20—30 'С ниже ожидаемой температуры гшшл

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 18995.4-73 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 18995.4-73 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 18995.4-73 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.