Главная » Каталог документов » ГОСТ 18995.5-73

ГОСТ 18995.5-73
"Продукты химические органические. Методы определения температуры кристаллизации"

- 152,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1974-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Химическая промышленность
Органические химические вещества
Органические химические вещества в целом


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УДК 661.7:532.78:006.354'

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа .109

СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ХИМИЧЕСКИЕ ОРГАНИЧЕСКИЕ

Метол определения температуры кристаллизации

Organic chemical products. '¦ 1: i ¦ .. - for delcrminalion of freezing point

MKC 71.080.01 71.100.01 ОКСТУ 2609

Лага нвеления 01.07.74

Настоящий стандарт распространяется на органические химические продукты (реАКТивы, особо чистые вещества и технические продукты, кроме бензола) и устанавливает методы определения температуры кристаллизации в диапазоне от минус 30 "С до плюс 250 "С.

Сущность метода заключается в наблюдении за изменением температуры охлаждаемой жидкой или расплавленной пробы испытуемого вещества во времени и установлении температуры кристаллизации.

Диапазон определяемых температур кристаллизации следующий:

от минус 30 "С до плюс 150 "С — в приборе Баумана-Фрома;

от минус 10 "С до плюс 140 "С — в приборе Жукова;

от минус 50 "С до плюс 250 "С — в приборе, состоящем из двух пробирок.

(Измененная редакция, Изм. .N° 4).

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ 1.1. Аппаратура и реАКТивы

Прибор Баумана-Фрома (черт. I), состоящий из следующих частей: стеклянного тешетостен-ного цилиндрического сосуда 3. с нижней частью диаметром 20 мм, а верхний — диаметром 50 мм. В верхнюю часть сосуда помещают насадку / (в виде стаканчика), на дне которой имеются два круглых отверстия: для ТЕРМометра 4 и мешалки 5. Последние свободно подвешены в отверстиях на резиновых кольцах 2. иилиндрический сосуд с насадкой помешают а широкую пробирку 6 диаметром 40—45 мм. Вместо цилиндрического сосуда с насадкой допускается применять пробирку, снабженную корковой пробкой с отверстиями для ТЕРМометра и мешалки.

Прибор Жукова (черт. Id).

Прибор, состоящий из двух пробирок (см. черт. 16"). — внутренней пробирки 3 с наружный диаметром 25 мм и длиной около 150 мм и защитной пробирки 4с внутренним диаметром 28 мм, толщиной стенки 2 мм и длиной около 120 мм. Во внутреннюю пробирку вставлена стеклянная или металлическая мешалка / с диаметром кольца не более 20 мм и ТЕРМометр 2.

Сосуд Дыоара с ТЕРМометром (см. черт. 1в).

Сосуд Дыоара (см. черт. !•>> (допускается поверхность внутренней стенки не покрывать серебром).

Допускается использование других приборов, чертежи которых должны быть приведены в НОРМАТИВно-технической документации на испытуемый продукт. Бани охлаждающая и нагревательная.

ГОСТ 18995.5-73

и i итн' официальное

IIirpcпечатка воспрещена
С. 2 ГОСТ 18995.5-73

Черт. I

Черт. 1д

Термометры ртутные стеклянные лабораторные укороченные с ценой деления 0,1 или 0,2 'С и установленной температурной поправкой. Допускается использование ТЕРМометров с иеной деления 0,5 *С и установленной температурной поправкой.

Секундомер.

Глицерин по ГОСТ 6259.

Жидкость кремпийорганическая ПФМС-4 по ГОСТ 15866 (силиконовое масло). Смеси для охлаждающей бани:

вода со снегом или толченым льдом — для температуры до 0 "С;

смесь из снега или толченого льда с поваренной солью (10:3)—для температуры до минус 10 "С;

смесь из снега или толченого льда, хлористого аммония и поваренной соли (10:2:4) — для температуры до минус 20 "С;

смесь из ацетона и твердой углекислоты - для температуры ло минус 30 "С (в ацетон постепенно прибавляют малыми порциями твердую углекислоту).
Шкаф сушильный или ТЕРМостат. (Измененная редакция. Изм. .V> 1, 4). 1.2. Проведение испытании

1.2.1а. Общие УКАЗАНИЯ по проведению анализа — ГОСТ 27025.

1.2.1. Отбор и подготовку проб пронодят по НОРМАТИВно-технической документации на конкретную продукцию.

Условия определения температуры кристаллизации продуктов, обладающих специфическими свойствами (гигроскопичность и др.), устанавливают в НОРМАТИВно-технической документации на конкретную продукцию.

Перед испытанием легкоразлагающихся продуктов необходимо проверить степень разложения продукта при расплавлении. С этой молью повторяют определение температуры кристаллизации, не вынимая пробу из пробирки. Если полученные результаты совпадают, степень разложения продукта не учитывают.

Температуру кристаллизации определяют по температурной остановке или графическим методом.

1.2.2. При определении температуры кристаллизации в приборе Баумана-Фрома испытуемое вещество помещают в сухой и чистый цилиндрический сосуд прибора. При испытании твердого вещества его расплавляют при температуре на 10—15 "С выше предполагаемой температуры кристаллизации.

Слой расплавленного или жидкого вещества должен быть высотой 25—30 мм. В сосуд с расплавленным веществом помещают ТЕРМометр и мешалку, которые после расплавления вещества не должны касаться дна и стенок цилиндрического сосуда, а ртутный резервуар ТЕРМометра должен находиться в середине слоя вещества.

г
С. 4 ГОСТ 18995.5-73

Сосуд с испытуемым веществом протирают снаружи и вставляют в широкую пробирку, закрепленную на штативе.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 4).

1.2.3. Испытуемое вещество в приборе охлаждают на воздухе или погружением его в охлаждающую баню, при этом жидкость осторожно перемешивают в цилиндрическом сосуде мешалкой, не касаясь дна н стенок прибора. Температура охлаждающей бани должна быть на 5—10 'С ниже предполагаемой температуры кристаллизации испытуемого вещества.

1.2.4. При определении температуры кристаллизации вещества, способного переохлаждаться, температура его сначала понижается ниже предполагаемой температуры кристаллизации, затем самопроизвольно повышается (в этот момент прекращают перемешивание) и, достигнув определен-ного максимума, остается на этом уровне в течение некоторого времени, а затем снова начинает понижаться.

Минимальная температура перед началом самопроизвольного ее повышения не должна отличаться от найденной температуры кристаллизации более чем на 3 "С.

За температуру кристаллизации в данном случае принимают высшую точку подъема температуры.

1.2.5. При определении температуры кристаллизации непереохлаждаюшихся веществе момента начала кристаллизации понижение температуры прекращается, и температура остается постоянной в течение некоторого времени (в этот момент также прекращают перемешивание) и, не повышаясь, снова начинает понижаться.

За температуру кристаллизации в этом случае принимают температуру, сохраняющуюся в течение процесса кристаллизации.

По окончании определения прибор промывают растворителем, в котором растворяется испытуемый продукт, и сушат в сушильном шкафу.

1.2.6. Если ОБРАЗЕЦ остается жидким при температуре более чем на 3 *С ниже предполагаемой температуры кристаллизации, испытание повторяют, используя свежую порцию вещества. Когда температура жидкости будет чуть ниже предполагаемой температуры кристаллизации, добавляют -затравку», т. е. кристаллик испытуемого вещества и вызывают кристаллизацию трением мешалкой о стенки пробирки.

При испытании жидких вешеств «затравку- готовят сильным охлаждением небольшой порции вещества. Если вещество существует в нескольких полиморфных «ФОРМАх, -затравка- должна представлять собой наиболее стабильную модификацию (т. е. форму, имеющую наивысшую температуру кристаллизации).

1.2.7. При проведении определения в приборе Жукова расплавленное вещество помещают в подогретый сухой и чистый прибор, заполняя его на 'Д высоты, и закрывают корковой или резиновой пробкой со вставленным в нее ТЕРМометром. Ртутный резервуар ТЕРМометра должен находиться в середине слоя расплавленного вещества. Прибор предварительно нагревают в ТЕРМостате при температуре на 10—15 *С выше предполагаемой температуры кристаллизации испытуемого вещества. При определении температуры кристаллизации, превышающей комнатную температуру более чем на 10 "С, прибор с расплавленным веществом оставляют на воздухе. При определении более низких температур кристаллизации прибор погружают в охлаждающую баню с температурой примерно на 10 *С ниже температуры кристаллизации испытуемого вещества. Расплавленное вещество осторожно перемешивают ТЕРМометром, не касаясь дна и стенок прибора до тех лор. пока вещест

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 18995.5-73 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 18995.5-73 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 18995.5-73 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.