Главная » Каталог документов » ГОСТ 10820-75
ГОСТ 10820-75
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСТ 10820-75
ЦЕЛЛЮЛОЗА
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ПЕНТОЗАЛОВ
Издание официальное
К
межгосударственный стандарт
2
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 661.728 : 543.854.72 : 006.354
Группа К59 СТАНДАРТ
ЦЕЛЛЮЛОЗА
Метод определения массовой доли веитозанов
Pulp. Method for determination of pentosans fraction of total mass
ОКСТУ 5404
Дата введения 01.01.91
Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу и устана&зиваст метод определения массовой доли пентозанов.
Метод основан на образовании фурфурола из пентозанов при обработке целлюлозы раствором с массовой долей соляной кислоты 13 % при нагревании и определении отогнанного фурфурола спектрофотометрнческнм методом.
Применение метода предусматривается в стандартах на продукцию, устанавливающих технические ТРЕБОВАНИЯ на нес.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
I. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор пробы целлюлозы — по ГОСТ 7004. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2. АППАРАТУРА, ПОСУДА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения испытания применяют следующие приборы, посулу, реАКТивы и растворы: фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, обеспечивающий возможность работы при эффективной длине волны 630 нм;
плитку нагревательную с регулируемым нагревом по ГОСТ 14919;
баню с глицерином или другой жидкостью, обеспечивающую необходимую температуру нагрева; шкаф сушильный вакуумный;
весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания ие более 0.0002 г по ГОСТ 24104; ТЕРМостат;
установку стеклянную для гидролиза пентозанов и отгона фурфурола (см. чертеж), состоящую нз следующих частей: круглодоиной колбы вместимостью 500 см\ к горлышку которой пришлифована насадка с вмонтированной капельной воронкой, трубка которой опушена в колбу на 85—90 мм, и трубкой, пришлифованной другим концом к холодильнику;
холодильник ХПТ-2-400-29/23 ХС нлн ХПТ-2-600-29/23 ХС по ГОСТ 25336;
цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770;
колбы 2-250-2 и 2-1000 - 2 по ГОСТ 1770;
цилиндр 1—50 или 3—50 по ГОСТ 1770;
пипетки 1—2—5 или 2—2—5, или 3—2—5, или 4—2—5, или 5—2—5. или 6—2—5: 1—2—10 или 2-2-10, или 3-2-10, или 4-2-10, или 5-2-10, или 6-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 2-2-100 по НТД;
Ииянме официальное Перепечатка воспрещена
ГОСТ 10820-75
© Издательство стандартов, 1975 © ИПК Издательство стандартов. 1999 Переиздание с Изменениями
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
С. 2 ГОСТ 111*20 7>
I- «румоин-и ¦шва (MiociBai SOU см"; 2- umiuji Юронка: J- тр»6«а.
4 — «шоан.1ьина
колбу типа К„-100-14/23 и колбу типа К-1-500-29/32 по ГОСТ 25336: ТЕРМометр технический со шкалой до 200 "С по ГОСТ 2к498; ТЕРМометр со шкалой до 100 X' по ГОСТ 28498;
кислоту соляную по ГОСТ 3118. ч л а . раствор концентрации г (НО) = (9.5 - 0.05) мать/дм' (9.5 t 0,05) н.; готовят по ГОСТ 25794.1 со следующими лоштлнениячи: обьем концентрированной соляной кне.юты. необходимый для приготовления I дм1 раствора, при d = 1.174 г/сы' равен 855 см1, при d = 1.188 г/сы' равен 807.5 сы>: и раствор с массовой долей соляной кистоты 13 *; желе ю viopiioe по ГОСТ 4147. ч л л.. раствор с массовой долей хюрного железа 2 *: раствор орсина готовят следующим образом: массу (0.400 ± 0.025) г open на растворяют в (9,5 1 0,05) моль/дм3 (9,5 ± 0.05) н. растворе соляной кислоты, добавляют I cmj раствора хлорного железа и доводят объем раствора в мерной колбе вместимостью 1000 см' до метки (срок хранения три недели);
спирт лиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт этиловый ректифнмж;......jJt
технический по ГОСТ 18300;
натрий хлористый по ГОСТ 4233. ч. л. а.:
Д-кснлоза. ч;
раствор ксилозы: для приготовления раствора ксилозы нтвешнаают (2.2727 ± 0,0001) т Д-кси-
лозы. высушенной до постоянной массы при температуре (60t 2) *С ¦ вакуумном сушильном шкафу
и растворяют в растворе с массовой долей соляной кислоты 13 %. доводя обьем раствора в мерной колбе вместимостью 1000 см1 до метки.
пиперин по ГОСТ 6259. технический;
поли дистиллированная по ГОСТ 6709.
< И тененная редакция. Ига. № I, 2. 3).
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Отобранную объединенную пробу подготавливают по ГОСТ 19318. разд. 4.
3.2. Масса навески воцушно-сухой целлюлозы xih определения пентозанов. вшешенноп с гнзгосшностыо не более 0.0002 г. для обрашов. с массовой долей пеитозшюв свыше 2 %, должна быть I г. для образцов с массовой долей пентозанов 2 % и менее - 3 г.
При массовой дате пентоынов менее 0.4 % необходимо увеличить массу навески до 5 т или увеличить объем дистиллята для определения оптической плотности до 10 см3.
В «том случае полученный результат после РАСЧЕТа массовой доли петозанон следует уменьшить и дна риза.
Для построения градуировочного ГРАФИКа готовят серию hi десяти растворов ксилозы, соответствующих массе пентозанов и пробе от 10 до 100 мг.
Коэффициент перевода безводной ксилозы в пето таны 0.88.
ГОСТ 10820-75 С. 3
Для получения пробы, соответствующей массе 10 мг пентозанов. требуется отобрать такое
количество раствора ксилозы, чтобы в нем содержалось
11.4-1000 . соответствует |> . [ДДД = э см "см- таблицу!.
10
0,88
= 11,4 мг безводной ксилозы, что
Номер пробы
Масса пентоынон в пробе. Mr
Объем piciaopa. ем1
1
II)
5
2
20
10
3
30
15
4
40
20
5
50
25
6
60
30
7
70
3S
8
80
40
9
90
45
10
100
50
Каждый из десяти подготовленных растворов ксилозы подвергают дистилляции и фотометри-рованню по п. 4.1 а тех же условиях, которые рекомендуются для анализа целлюлозы.
По полученным показателям оптической плотности строят традуировочные ГРАФИКи зависимости оптической плотности от массы пентозанов в пробе. Величину оптической плотности откладывают на оси ординат, а соответствующие эти величинам массы пентозанов в пробе — на оси абсцисс.
Гродуировочный ГРАФИК проверяют при замене прибора или орсина. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.3. Влажность испытуемого образца целлюлозы определяют в отдельной навеске по ГОСТ 16932.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Навеску целлюлозы помешают в кругдодонную колбу. Туда же насыпают 20 г хлористого натрия и с помошыо мерного шьдиндра наливают 100 см' раствора с массовой долей соляной кислоты 13 %.
Кругдодонную колбу помешают в баню с глицерином и присоединяют к установке. При этом уровень глицерина следует поддерживать на 1.5—2,0 см выше уровня жидкости в колбе.
В глицериновой бане укрепляют ТЕРМометр. Установку помешают в вытяжной шкаф.
Сбор дистиллята следует производить в мерный стакан или цилиндр, помешенный для охлаждения в кристаллизатор с холодной водой.
Нагревание глицериновой бани регулируется. Температуру глицерина необходимо поддерживать 164—166 'С. При этом отгонка дистиллята должна происходить со скоростью 30 см-1 в течение 10 мин. После отгонки каждых 30 см из капельной воронки в крутлодоиную колбу приливают по 30 см' раствора с массовой долей соляной кислоты 13 %.
Отгоняют 225 см' дистиплята.
После окончания отгонки дистиллят из мерного стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 см', стакан ополаскивают небольшим количеством раствора с массовой долей соляной кислоты 13 % и объем в колбе доводят до метки раствором той же кислоты.
Колбу закрывают пробкой и содержимое в колбе тщательно перемешивают.
После перемешивания отбирают пипеткой 5 см' раствора и переносят в колбу вместимостью 100 см5. Туда же пипеткой с помощью резиновой груши вносят 25 см3 раствора орсина, затем колбу закрывают пробкой и содержимое колбы перемешивают и выдерживают в течение 50 мин при (20 ± 0.5) "С.
Через 50 мин к содержимому в колбе приливают пипеткой 20 см' этилового спирта. После перемешивания содержимое колбы слегка охлаждают и выдерживают при (20 1 0,5) "С в течение 10-15 мин.
Одновременно таким же способом готовят контрольную пробу, в которой анализируемый раствор заменяют 5 с\0 раствора с массовой долей соляной кислоты 13 ''<'.. Вы
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 10820-75
"Целлюлоза. Метод определения массовой доли пентозанов"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1976-01-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСТ 10820-75
ЦЕЛЛЮЛОЗА
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ПЕНТОЗАЛОВ
Издание официальное
К
межгосударственный стандарт
2
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 661.728 : 543.854.72 : 006.354
Группа К59 СТАНДАРТ
ЦЕЛЛЮЛОЗА
Метод определения массовой доли веитозанов
Pulp. Method for determination of pentosans fraction of total mass
ОКСТУ 5404
Дата введения 01.01.91
Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу и устана&зиваст метод определения массовой доли пентозанов.
Метод основан на образовании фурфурола из пентозанов при обработке целлюлозы раствором с массовой долей соляной кислоты 13 % при нагревании и определении отогнанного фурфурола спектрофотометрнческнм методом.
Применение метода предусматривается в стандартах на продукцию, устанавливающих технические ТРЕБОВАНИЯ на нес.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
I. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор пробы целлюлозы — по ГОСТ 7004. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2. АППАРАТУРА, ПОСУДА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения испытания применяют следующие приборы, посулу, реАКТивы и растворы: фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, обеспечивающий возможность работы при эффективной длине волны 630 нм;
плитку нагревательную с регулируемым нагревом по ГОСТ 14919;
баню с глицерином или другой жидкостью, обеспечивающую необходимую температуру нагрева; шкаф сушильный вакуумный;
весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания ие более 0.0002 г по ГОСТ 24104; ТЕРМостат;
установку стеклянную для гидролиза пентозанов и отгона фурфурола (см. чертеж), состоящую нз следующих частей: круглодоиной колбы вместимостью 500 см\ к горлышку которой пришлифована насадка с вмонтированной капельной воронкой, трубка которой опушена в колбу на 85—90 мм, и трубкой, пришлифованной другим концом к холодильнику;
холодильник ХПТ-2-400-29/23 ХС нлн ХПТ-2-600-29/23 ХС по ГОСТ 25336;
цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770;
колбы 2-250-2 и 2-1000 - 2 по ГОСТ 1770;
цилиндр 1—50 или 3—50 по ГОСТ 1770;
пипетки 1—2—5 или 2—2—5, или 3—2—5, или 4—2—5, или 5—2—5. или 6—2—5: 1—2—10 или 2-2-10, или 3-2-10, или 4-2-10, или 5-2-10, или 6-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 2-2-100 по НТД;
Ииянме официальное Перепечатка воспрещена
ГОСТ 10820-75
© Издательство стандартов, 1975 © ИПК Издательство стандартов. 1999 Переиздание с Изменениями
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
С. 2 ГОСТ 111*20 7>
I- «румоин-и ¦шва (MiociBai SOU см"; 2- umiuji Юронка: J- тр»6«а.
4 — «шоан.1ьина
колбу типа К„-100-14/23 и колбу типа К-1-500-29/32 по ГОСТ 25336: ТЕРМометр технический со шкалой до 200 "С по ГОСТ 2к498; ТЕРМометр со шкалой до 100 X' по ГОСТ 28498;
кислоту соляную по ГОСТ 3118. ч л а . раствор концентрации г (НО) = (9.5 - 0.05) мать/дм' (9.5 t 0,05) н.; готовят по ГОСТ 25794.1 со следующими лоштлнениячи: обьем концентрированной соляной кне.юты. необходимый для приготовления I дм1 раствора, при d = 1.174 г/сы' равен 855 см1, при d = 1.188 г/сы' равен 807.5 сы>: и раствор с массовой долей соляной кистоты 13 *; желе ю viopiioe по ГОСТ 4147. ч л л.. раствор с массовой долей хюрного железа 2 *: раствор орсина готовят следующим образом: массу (0.400 ± 0.025) г open на растворяют в (9,5 1 0,05) моль/дм3 (9,5 ± 0.05) н. растворе соляной кислоты, добавляют I cmj раствора хлорного железа и доводят объем раствора в мерной колбе вместимостью 1000 см' до метки (срок хранения три недели);
спирт лиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт этиловый ректифнмж;......jJt
технический по ГОСТ 18300;
натрий хлористый по ГОСТ 4233. ч. л. а.:
Д-кснлоза. ч;
раствор ксилозы: для приготовления раствора ксилозы нтвешнаают (2.2727 ± 0,0001) т Д-кси-
лозы. высушенной до постоянной массы при температуре (60t 2) *С ¦ вакуумном сушильном шкафу
и растворяют в растворе с массовой долей соляной кислоты 13 %. доводя обьем раствора в мерной колбе вместимостью 1000 см1 до метки.
пиперин по ГОСТ 6259. технический;
поли дистиллированная по ГОСТ 6709.
< И тененная редакция. Ига. № I, 2. 3).
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Отобранную объединенную пробу подготавливают по ГОСТ 19318. разд. 4.
3.2. Масса навески воцушно-сухой целлюлозы xih определения пентозанов. вшешенноп с гнзгосшностыо не более 0.0002 г. для обрашов. с массовой долей пеитозшюв свыше 2 %, должна быть I г. для образцов с массовой долей пентозанов 2 % и менее - 3 г.
При массовой дате пентоынов менее 0.4 % необходимо увеличить массу навески до 5 т или увеличить объем дистиллята для определения оптической плотности до 10 см3.
В «том случае полученный результат после РАСЧЕТа массовой доли петозанон следует уменьшить и дна риза.
Для построения градуировочного ГРАФИКа готовят серию hi десяти растворов ксилозы, соответствующих массе пентозанов и пробе от 10 до 100 мг.
Коэффициент перевода безводной ксилозы в пето таны 0.88.
ГОСТ 10820-75 С. 3
Для получения пробы, соответствующей массе 10 мг пентозанов. требуется отобрать такое
количество раствора ксилозы, чтобы в нем содержалось
11.4-1000 . соответствует |> . [ДДД = э см "см- таблицу!.
10
0,88
= 11,4 мг безводной ксилозы, что
Номер пробы
Масса пентоынон в пробе. Mr
Объем piciaopa. ем1
1
II)
5
2
20
10
3
30
15
4
40
20
5
50
25
6
60
30
7
70
3S
8
80
40
9
90
45
10
100
50
Каждый из десяти подготовленных растворов ксилозы подвергают дистилляции и фотометри-рованню по п. 4.1 а тех же условиях, которые рекомендуются для анализа целлюлозы.
По полученным показателям оптической плотности строят традуировочные ГРАФИКи зависимости оптической плотности от массы пентозанов в пробе. Величину оптической плотности откладывают на оси ординат, а соответствующие эти величинам массы пентозанов в пробе — на оси абсцисс.
Гродуировочный ГРАФИК проверяют при замене прибора или орсина. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.3. Влажность испытуемого образца целлюлозы определяют в отдельной навеске по ГОСТ 16932.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Навеску целлюлозы помешают в кругдодонную колбу. Туда же насыпают 20 г хлористого натрия и с помошыо мерного шьдиндра наливают 100 см' раствора с массовой долей соляной кислоты 13 %.
Кругдодонную колбу помешают в баню с глицерином и присоединяют к установке. При этом уровень глицерина следует поддерживать на 1.5—2,0 см выше уровня жидкости в колбе.
В глицериновой бане укрепляют ТЕРМометр. Установку помешают в вытяжной шкаф.
Сбор дистиллята следует производить в мерный стакан или цилиндр, помешенный для охлаждения в кристаллизатор с холодной водой.
Нагревание глицериновой бани регулируется. Температуру глицерина необходимо поддерживать 164—166 'С. При этом отгонка дистиллята должна происходить со скоростью 30 см-1 в течение 10 мин. После отгонки каждых 30 см из капельной воронки в крутлодоиную колбу приливают по 30 см' раствора с массовой долей соляной кислоты 13 %.
Отгоняют 225 см' дистиплята.
После окончания отгонки дистиллят из мерного стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 см', стакан ополаскивают небольшим количеством раствора с массовой долей соляной кислоты 13 % и объем в колбе доводят до метки раствором той же кислоты.
Колбу закрывают пробкой и содержимое в колбе тщательно перемешивают.
После перемешивания отбирают пипеткой 5 см' раствора и переносят в колбу вместимостью 100 см5. Туда же пипеткой с помощью резиновой груши вносят 25 см3 раствора орсина, затем колбу закрывают пробкой и содержимое колбы перемешивают и выдерживают в течение 50 мин при (20 ± 0.5) "С.
Через 50 мин к содержимому в колбе приливают пипеткой 20 см' этилового спирта. После перемешивания содержимое колбы слегка охлаждают и выдерживают при (20 1 0,5) "С в течение 10-15 мин.
Одновременно таким же способом готовят контрольную пробу, в которой анализируемый раствор заменяют 5 с\0 раствора с массовой долей соляной кислоты 13 ''<'.. Вы
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 10820-75 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 10820-75 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 10820-75 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
