Главная » Каталог документов » ГОСТ 3240.8-76

ГОСТ 3240.8-76
"Сплавы магниевые. Метод определения кремния"

- 93,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1978-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Магний и магниевые сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа В59 СТАНДАРТ

сплавы млгннг.вьн:

Метод определения кремния ГОСТ

Magnesium alloys. 3240.8—76

Method for determination of silicon

MKC 77.120.20 ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.78

НастояшиЙ стандарт устана&пивает фотометрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0.003 до 0,6 %).

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединении кремния с молибденово-кислым аммонием при рН 1,35— 1,50 с последующим восстановлением комплекса аскорбиновой кислотой. Окрашенный раствор фотометрнруют при Хтм = 680 нм.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу апаш за — по ГОСТ 3240.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотозлектроколориметр. рН-метр. снабженный стеклянным электродом. Бром по ГОСТ Л109.

Вода бромная, раствор, насыщенный при 15—18 'С.

Кислота серная по ГОСТ4204 и растворы с молярной концентрацией с (l/2H;S04) = - I моль/лм1 (I М) и 10 моль/дм» (10 М).

Кислота серная, раствор с молярной концентрацией с (1/2 H,SO,) = 10 моль/дм5 (10 М): к 700 см1 воды добавляют 280 см3 серной кислоты, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью I дм1, разбамяют водой до метки и перемешивают.

Кислота серная, раствор с молярной концентрацией с (1/2 H,S04) = I моль/дм5 (1 М): 100 см' 10 М раствора серной кислоты разбавляют водой до I амл.

Кислота борная по ГОСТ 9656. насыщенный при 20 "С раствор; готовят следующим образом: 40 г борной кислоты растворяют в горячей воде, разбавляют примерно до 900 см1, охлаждают, разбавляют до объема I дм' и перемешивают.

Аммоний фтористый, 5 %-ный раствор.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный; готовят следующим образом: 140 г молибденовокнелого аммония растворяют в I ли- воды. При необходимости перед применением отфильтровывают. рН раствора должно быть около 7.

Магний степени чистоты 99.99 % по ГОСТ 804, раствор; готовят следующим образом: 10.0 г магиич помешают в стакан вместимостью 600 см1, добавляют 200 см3 воды и небольшими порциями 140 см3 I М раствора серной кислоты. По окончании растворения раствор кипятят в течение 5 мнн.

Раствор охлаждают, переносят с промывной водой в мерную колбу вместимостью I дм3. Стакан ополаскивают, раствор разбавляют водой до метки и перемешивают.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

III ими официальное Перепечатка воспрещена

*

10-1 - 422 145
С. 2 ГОСТ 3240.8-76

Калий углекислый безводный по ГОСТ 4221. Кислота винная по ГОСТ 5817, 30 %-ный раствор. Эксикаторы по ГОСТ 25336,

Кислота аскорбиновая, 2 S -тли свежеприготовленный раствор.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428, тонкой змельчеиная, предварительно прокаленная при 1000 *С до постоянной массы и охлажденная в эксикаторе. Стандартные растворы кремния.

Раствор Л; готовят следующим образом: в платиновом тигле взвешивают 0.2140 г двуокиси кремния, добавляют 2 г смеси равных количеств безводного углекислого натрия и безводного угле* кислого калия. Хорошо перемешивают платиновым шпателем и осторожно расплавляют до получения прозрачной массы. Плав охлаждают, растворяют в горячей воде и переливают раствор в пластмассовый стакан. Тигель промывают водой и промывные воды присоединяют к основному раствору. Затем раствор разбавляют водой примерно до 700 см3, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью I дм-1, разбавляют водой до метки и перемешивают.

I см* раствора Л содержит 0,1 мг кремния.

Раствор Б; готовят следующим образом: 50 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 500 см*, доливают водой до метки и перемешивают. I см* раствора Б содержит 0,01 ml кремния.

Для приготовления растворов и для проведения анализа используют бидистиллированную воду. Растворы и реАКТивы, за исключением бромной воды, следует хранить в полиэтиленовых

сосудах.

(Измененная редакция. Him. № 1).

3, ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску сплава берут в зависимости от массовой доли кремния всоответствии с табл. L

Таблица I

Массовая доля кречння. %
Масел ндвсскн
1* ll ' * PI "1 г
Ллнквошые части расгяора. см1
Количество реАКТивов аля растворении пробы, см1



Бромная вода
Серпам кислота

Or O.0U3 ло 0.05 Св. 0.05 - 0,6
1
0,5
50 10
75 50
и
30

Навеску помешают в стакан вместимостью 400 см1, добаатяют бромную воду, а затем небольшими порциями при охлаждении добавляют 10 \1 раствор серной кислоты в количествах, УКАЗанных в табл. I. Во время растворения бромную волу надо подливать таким образом, чтобы раствор был всегда окрашен. Прокипятив раствор ло удаления брома, его разбавляют водой примерно до 100 см1 и переливают в пластмассовый стакан вместимостью 300 см5. Стакан, в котором проводили растворение, промывают водой и промывные волы присоединяют к основному раствору, затем добавляют 5 см* раствора фтористого аммония, перемешивают пластмассовой палочкой и оставляют на 15—20 мин прн 60—70 'С. Посте этого добавляют 50 см1 раствора борной кислоты и перемешивают.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см\ доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор переливают в пластмассовый стакан и отбирают две ал и квотные части, количества которых УКАЗаны в табл. I. Одну из алнквотных частей переносят в стакан вместимостью 100 см3 и при необходимости разбавляют до 50 см3.

К аликвотной части, находящейся в стакане, добавляют 5 см1 молибденовокнелого аммония и перемешивают, рН раствора проверяют с помощью рН-метра (значение рН должно быть равно 1.35—1,50). При необходимости, значение рН корректируют, добавляя I М раствор серной кислоты из бюретки. После каждой добавки раствор перемешивают. Затем доводят объем раствора до 65 см? и еще раз проверяют рН.

К соответствующей аликвотной части, находящейся в мерной колбе вместимостью 100 см\ добавляют I и. раствор серной кислоты в количестве, УКАЗанном в предварительном опыте прн контроле рН, разбавляют, если необходимо, до 60 см3 и перемешивают, затем добаатяют 5 см* раствора

146
ГОСТ 3240.8-76 С. 3

молибденовокислого аммония, перемешивают и оставляют на 10 мин. После этого добавляют 5 см5 раствора винной кислоты. 10 см9 10 н. раствора серной кислоты и S см* раствора аскорбиновой кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Через 10 мин измеряют олтичес- Таблица 2

Масса
Количество
бромной
Количество 10 раствора

навески, г
воды.

серкой кпелош. си1

!
75

5

0.5
50

25

кую плотность раствора прн \пл% = = 680 им. пользуясь соответствующими кюветами.

Параллельно проводят контрольный опыт с использованием реАКТивов, количества которых УКАЗаны и табл. 2.

(Измененная редакция, it ем. № 1).

3.2. Построение градуировочиого ГРАФИКа

3.2.1. Построение градуировочиого ГРАФИКа для навески массой I г

В восемь пластмассовых стаканов вместимостью ло 250 cmj каждый вводят по 100 см* раствора сернокислого магния, содержащего I г магния, затем приливают 0; 3,0; 5,0; 7,0 и 9,0 см1 раствора Б и 1,0; 3.0 и 5.0 см* раствора А. что соответствует 0; 0.03; 0,05; 0,07; 0,09; 0,10; 0,30; 0.50 мг кремния.

После этого в каждый стакан добаатяют по 5 см3 раствора фтористого аммония, перемешивают пластмассовой палочкой и оставляют на 15—20 мин при 60—70 X, затем добавляют 50 см' раствора борной кислоты, перемешивают, охлаждают до комнатной температуры и переливают растворы в мерные колбы вместимостью по 250 см3. Стаканы ополаскивают, промывные воды присоединяют к основному раствору, после чего разбавляют до метки водой, перемешивают и далее анализ ведут, как УКАЗано в п. 3.1.

3.2.2. Построение градуировочиого (рафика для навески массой 0,5 г

В шесть пластмассовых стаканов вместимостью по 250 см1 каждый вводят по 50 см' раствора сернокислого магния, содержащего 0,5 г магния. 25 см3 10 М раствора серной кислоты и 0; 2,5; 5.0; 10,0; 25.0 и 30,0 см* стандартного раствора А, что соответствует 0; 0.25; 0,50; 1,00; 2.50 и 3,00 мг кремния.

Растворы разбавляют до 100 см*, вводя

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 3240.8-76 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 3240.8-76 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 3240.8-76 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.