Главная » Каталог документов » ГОСТ 12697.7-77

ГОСТ 12697.7-77
"Алюминий. Методы определения железа"

- 129,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1979-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Алюминий и алюминиевые сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа В59 СТАНДАРТ

МКС 77.120.10 ОКСГУ 1709

алюминий гост

Методы определения железа 12697.7 77

Aluminium. Methods for determination of iron Взамен

ГОСТ 12703-67 в части разд. 2

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 № 2315 дата введения установлена

01.01.79

Ограничение срока действия снято но ПРОТОКОЛу Л? 3—93 Межгосударственного совета по станлартитаиии. метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

Настоящий стандарт устанавливает методы определения железа в алюминии: фотометрический (прн массовой доле железа от 0.0004 до 1.0 %); атомно-абсорбиконный (при массовой доле железа от 0,005 до 1.0 %).

(Измененная редатщия, Изм. № 3,4).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.0бщиеТРЕБОВАНИЯкметоауанализа-по ГОСТ 12697.1 — 77 и ГОСТ 25086—87. (Измененная редакция, Изм. № 2,4).

А. Фотометрический метод определения железа

Сущность метода состоит в растворении пробы электрохимическим путем или в сатяной кислоте, восстановлении трехвалентного железа до двухвалентного гндроксиламином. обра юлаi ши оранжевого комплекса двухвалентного железа с 1.10-фенантролином и последующем измерении оптической плотности раствора при длине полны 510 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М. ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16. СФ-26 или аналогичного типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.

Лабораторный автотрансФОРМАтор (ЛАТР). типа ЛАТР-1М или селеновый выпрямитель, применяя электроды Фишера.

Кислота соляная по ГОСТ 3118— 77, разбавленная 1:1, 1;4, 1:2. Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77.4 моль/дм' раствор. Индикаторная бумага конго. Аммиак по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:4.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79. свежеприготовленный раствор с массовой долей 10 %.

"С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Питание официальное Перепечатка воспрещена

Издание с Изменениями AS1 К 2, 3, 4, утвержденными в декабре 1980 г.. ноябре №5г..мае 1987г.,мае 1988г. (ИУС3-81, 2-86, 8-87, 8-88).

4 -1*74
С. 2 ГОСТ 12697.7—77

При анализе алюминия высокой чистоты гн дроке ил л мнн перекрнсталдиювывают, для jtoto к насыщенному при натревании раствору гндрокенлачинл прибавляют двойное по объему количество типового с ни рта Образовавшиеся кристаллы отфильтровывают и сушат на воздухе между безюлыш-ми трильграми.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78 и 2 моль/дм' раствор. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Ортофснаптро.шн. раствор с массовой долей 0.25 % готовят растворением 0.25 г реАКТива при слабом нагревании в 100 см1 воды.

Железо металлическое, полученное карбонильным способом. Сгандартные растворы железа.

Раствор А: готовят следующим обратом: 0.2 т железа растворяют в 10 см' соляной кислоты, разбавленной 1:1. раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см', доливают до метки водой и перемешивают тын 0.2860 г предварительно прокаленного при температуре 500-600 "С оксида желси растворяют при нагревании в 50 см раствора сатяной кнетоты 1:1, переносят в мерную катбу вместимостью 1000см'. датнвают до метки водой и перемешивают.

I см1 раствора А содержит 0,2 мг железа (Fe).

Раствор Б: готовят перед употреблением следующим обратом: пипеткой отбирают 25 см раствора А в черную катбу вместимостью 100 см', датнвают до четки водой и перемешивают. I см1 раствора Б содержит 0.05 мт железа (Fe).

Раствор В: готовят перед употреблением следующим образом: пипеткой отбирают 25 см раствора А в мерную катбу вместимостью 1000 см1, датнвают до метки водой и перемешивают. I см1 раствора В содержит 0,005 мг железа (Fe). Кислота уксусная по ГОСТ 61 —75.

Ацетатный буферный раствор готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют и 5(H) см волы, добаатяют 240 см'уксусной кислоты и водой доливают до объема 1000 см1. Никель хлористый по ГОСТ4038—79, растворе массовой долей 0,2 %. Ртуть метатлическая по ГОСТ 4658-73. Водорода пероксид по ГОСТ 10929—76. Железа оксид.

(И тисненная редакция. Him. .V- 1, 3, 4).

3. 11 mil! i ] 1111i АНАЛИЗА

3.1. При массовой дате кремния до 0.5 % навеску атюминия массой 0.5—1 г помещают в стакан вместимостью 250 см'. ¦фи.тнвают 30 см сатяной кислоты, рдюаатентюй 1:1. и 1 см'раствора перок-с и. и 1ю.юра1д и накрывают стакан часовым стеклом.

Посте окончания бурной реакции нагревают до растворения навески, затем обмывают стекло и стенки стакана водой. После охлаждения переводят раствор в мерную катбу вместимостью 250 см датнвают до метки водой и перемешивают.

Если раствор мутный, его фильтруют черетсулой бетюльный фильтр -синяя .тента-. Отбрасывают первые 1юрннн фильтрата, собирая раствор всухую юэлбу.

Отбирают пипеткой 5-50 см' раствора н тлинсимосгн от предполагаемой массовой дати железа в мерную колбу вместимостью 100 см1.

Ра КК1ВЛЯЮТ раствор водой до 50 см', добавляют 3 см' раствора гндроксиламина, и контролируют рН раствора с помощью индикаторной бумаги, если необходимо, то устанавливают рН раствора между 3,0—3,5. используя раствор аммиака, разбавленного 1:5. или раствор соляной кислоты, разбавленной 1:4. татем добавляют 10 см' буферного раствора, 5 см' раствора ортофенантролнна, доливают до метки водой и перемешивают.

Через 20 мни измеряют оптическую плопкччь ли.чн шруемого раствора на спектрофотометре или фотоэлсктрокоториметре. учитывая, что максимум светопотлощения растворов соответствует длине волны 510 нм.

Раствором сравнения служит вода.

Одновременно проводят контратьный опыт. Для этого 30 см сатяной кислоты, рлтбаатенной 1:1. и I см1 пероксида водорода выпаривают до объема 3—5 см1, разбаатяют водой, переводят в мерну ю катбу вместимостью 250 см', датвшот до метки водой н перемешивают. Отбирают ал икают •
I <эХТ 12697.7-77 С. 3

ную uacib раствора, соответствующую аликво! нон чист испытуемого раствора, в черную казбу вместимостью МЮ см1 н проводят анализ, как укатано выше.

Массу деде и определяют по значению оптической плотности аназизируемого раствора по градуировочному ГРАФИКу, учитывая поправку кошродыюго опыта.

(Измененная редакция. Изм. .V- I. 3, 4).

3.2. При растворении алюминия высокой чистоты «соляной кислоте применяю! метод электрохимическою растворения или метод растворении пробы алюминия в присутствии катализатора.

(Измененная релакиня. Изм. № |).

3.2.1 Пробу алюминия, изготовленную в виде двух стержней, очищают кипячением в соляной кислоте, разбавленной 1:1. в течение 10 мин. Затем промывают стержни водой, высушивают при температуре 100 'С и после охлаждения взьешньлмм

В кэирисвын стакан вместимостью 150см' наливают 30см'4 мать/дм' раствора соляной1 кистоты особой чистоты

Стержни икрепляют в держатели нз алюминия высокой чистоты tun тигли, которые присоединяю' к клеммам ЛАТРа Затем стержни погружают ¦ стакан с кислотой, включают ЛАТР в сеть н растворяют пробу в ингервате напряжения 10-20 В и течение 15 мин. Допускается разложение пробы проводить с помошью селенового выпрями геля, применяя электроды Фишера.

В течение лого времени растворяется окаю 1 г алюминия. Затем отключают ЛАТ Р, отсоединяют стержни, промывают их водой, высушивают при температуре 100 "С и взвешивают.

По разности масс определяют количество растворившегося аночиния. Раствор выпаривают до образовании влажных солей.

Остаток растворяют в 10 см* воды при нагревании до получения прозрачного раствора. Раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 25 см'. Затем добавляют 2 см1 раствора гнлро-ксиламина. 3 см1 раствора уксуснокислого натрия и Зсм1 раствора ортофенаитролнна, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Ишсрснис оптической плотности раствора прон икэдят. как УКАЗано в п. 3.1.

Однонречешю проводят контрольный опыт. Для этою в кварцевый стакан вместимостью 150 см' помещают 30 см 4 чшь/ды' раствора соляной кистоты. выпаривают до объема 0.5 см', разбавляют небаи.и:им количе

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 12697.7-77 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 12697.7-77 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 12697.7-77 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.