Главная » Каталог документов » ГОСТ 15027.11-77

ГОСТ 15027.11-77
"Бронзы безоловянные. Методы определения фосфора"

- 152,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1979-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


к СБОРНИКу «Бронзы безоловянные. Методы анализа*. Издание 2002 г.

В каком месте
Должно быть

ГОСТ 15027.11—77.


Пункт 2.4.2. Таблица 1
Массовая ладя фосфора. %
d. %
А %
Массовая доля фосфора. %
а\%
А %


От 0.001 до О.О025 Св. 0.0025» 0,1105 » 0,00$ . 0,010 » 0,01 - 0.02 * 0.02 * 0,05
0.0004
0,0006
0,001
0.002
0.003
0.001 0,001 0.002 0.005 0.007
Св.0.05ло0.10 » 0,1 > ОД
• ОД . 0,5
• 0.5 - 0.8 . 0.8 - 1.2
0.005
0.01
0,02
0.03
0.05
0.01
0,02
0.05
0.1
0,1

(ИУСКу

6 2007 г.)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа В59 СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ Mi-in п.i определения фосфора

Non-tin bron/c. Methods for the determination of phosphorus

оксту 1709

Дата введения 01.1П.79

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фоссрора (при массовой доле фосфора от 0,001 % до 1,2 %), эксгракинонно-фотометрическнй метод определения <эрос-фора (прн массовой доле фоссрора от 0,002 % до 0,02 %) и экстракиионио-фотометрический метод определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,001 % до 0.1 %) в безоловянных бронзах по ГОСТ 614 и ГОСТ 493.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1531-79 и СТ СЭВ 5008—85 в части фотометрического и экстракиионно-фотометрнческого метода определения «росфора по желтой фосфорно-мо-либденовой гетеропол и кислоте.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 15027.1.

(Измененная редакция, Изм. № I).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого фоссрорнованадиевомолибденового комплекса и измерении его оптической плотности.

2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы

Фотоэлектро кол ори метр или спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 31 is. разбавленная 1:2.

Кислота азотная по ГОСГ 4461. разбавленная 1:1 и 1:2, 2:3 и 1:5.

Кислота борная по ГОСТ 9656, раствор 40 г/дм'.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм1.

Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: 320 см' концентрированной азотной кислоты и 120 cmj соляной кислоты разбавляют водой до 1000 см1.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336. готовят следующим образом: 2,5 г препарата растворяют в 500—700 см' горячей воды в мерной колбе вместимостью I дм1, охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 20 см' концентрированной азотной кислоты, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют.

Аммоний молнбденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из спиртового раствора, свежеприготовленный раствор 100 г/дм1.

ГОСТ 15027.11-77

Издание официальное

99

Перепечатка воспрещена
С. 2 ККТ 15027.11-77

Перс кристаллизацию молнбденовокнстого амчонин проводят следующим образом 70 г препарата растворяют в 400 см1 воды при нагревании (70-80 *С> н дважды фильтруют горячий раствор чсрс! один и тот же плотный фильтр. К раствору лобавтнют 250 см' этилового спирта Раствор охлаждают и дают отстояться в течение I ч. Выпавшие кристаллы отфильтровываю! на воронку Бюхнера, отсасывая раствор, и повторяют перекристаллизацию. Посте второго отсасывания кристаллы промывают 2—3 раза этиловым спиртом, разбавленным 5:8. порциями по 20- 30 см1. После пою ну высушиваю] на воздухе.

('пир! пидовый ректифшсоонный и<> кн i ivon и p,iн.аваенный 5:8,

Перекись водорода по ГОСТ 10929, 3 %-ный раствор.

Медь высокой чистоты с содержанием фосфора нс более 0,0002 %.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 104К4.

Натрий <]ккфор11окислый двузамешснный по ГОСТ 4172.

Калий фосфорнокислый олнозамешенный по ГОСТ 4198.

Аммоний фосфорнокислый лвузамешенный по ГОСТ 3772.

Стандартные растворы фосфора; готовят следующим образом: 0.4395 годнозачешенного фосфорнокислого калня иди 0,4586 г лвузамешенного фосфорнокислого натрия или 0,4260 г двузамешенного фосфорнокислого аммония (предварителию высушенных при 105 'С до постоянной час-си) помешают в мерные колбы вместимостью 250 см' (раствор А) 500 см1 (раствор Б) и 1000 см' (раствор В), растворяют в воде, доливают водой до четки и перемешивают.

Раствор А содержит 0.0004 г фосфора в I см1.

Раствор Б содержит 0.0002 г фосфора в I см1.

Раствор В содержит 0.0001 г фосфора н I см'.

Раствор Г: 25 см1 раствора В помещают а мерную колбу вместимостью 100 см', доливаю г водой до метки и перемешивают.

Раствор Г содержит 0.000025 г фосфора в I см'.

(Измененная редакция, Изм. № 2),

2.3. Проведение анализа

2.3.1 При массовой date фоа/юра до 0,1 %

2.3.1.1. Прн анализе бронз с массовой долей олова и кремния до 0,05 %.

Навеску бронзы массой 2,5 г (при массовой доле фосфора ог 0.001 'V зо 0.005 'V) и I i (при массовой доле фосфора свыше 0,005 %) помещают в стакан вместимостью 250 см", добавляют соответственно 25 или 10 см' раствора азотной кислоты 2:3 и растворяют сначала на холоду, а затем при нагревании. Окпсты азота удаляют кипячением. Добаатяют I см' раствора марганцовокислого калия н нагревают почти до кипения. Добавляют 2 см* раствора перекиси водорода, раствор перемешивают до разрушения избытка марганиовокисюш калия и осветления раствора. Добаатяют 5 см* раствора каналИСВОЫ1СЮГО аммония и осторожно кипятят окаю I мин до разложения перекиси возорода. Раствор охлаждают, переносят в мерную катбу вместимостью 50 см1, добаатяют 5 см' раствора матибденовокнеюго аммония, дативают волои jo метки н перемешивают. 4epei 5 мин и тмеряют оптическую плотность раствора на фото элсктрокат ори метре с синим светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 440 нм в кювете длиной I см. Раствором сравнения стужнт раствор пробы, в который не добаазяют раствор молибденовокнелого аммония. (Измененная редакция. Изм. \ 2).

2.3.1.2. При анализе бронзе массовой долей кремния свыше 0,05 %.

Навеску бронзы массой I г помещают в платиновую чашку или фторопластовый стакан, добавляют 15 см' раствора борной кислоты, 2 см' фтористоводородной кислоты, 10 см' концентрированной л ютной кислоты и растворяют. После растворения выдерживают раствор 1 ч при температуре 90 "С. Раствор переносят в стеклянный стакан вместимостью 100 см', ополаскивая 5 см' полы, добавляют I см' раствора марганцовокислого кплия и нагревают до начала кипения.

Добаатяют 2 см' раствора перекиси водорода, раствор перемешивают до разрушения избытка маршпювокисюго кадия и осветления раствора. Раствор нейтрализуют аммиаком до рН 3. добавляют 5 см' азотной кислоты, разбаатенной 1:1. 5 см* раствора ванадиевокнетогоаччония, кипятят 1 мин и далее поступают, как УКАЗано в п. 2.3.1.1.

2.3.1.3. При анализе бронз с массовой aaieH олова свыше 0.05 %.

Навеску бронзы массой I г помещают в стакан вместимостью 100 см', добаатяют 15 см1 смеси кистот хтя растворения и умеренно нагревают ло потного растворения. Добаатяют 1 см' перекиси

к.I
ГОСТ 15027.11-77 С. 3

водорода и осторожно кипятят 3—5 мин, избегая бурного и продолжительного кипения. Затем добавляют 5 см! раствора наиадиевокислого аммония, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 5 ем5 раствора молибденовокислого аммония и далее поступают, как укатано в п. 2.3.1.1.

2.3.1.4. Приготовление контрольного опыта.

В стакан вместимостью 100 см3 помешают 25 или 10 см' азотной кислоты, разбавленной 2:3. и кипятят до удаления окислов азота. Добавляют I см' раствора марганцовокислого калня и далее поступают, как УКАЗано в п. 2.3.1.1. Раствором сравнения служит раствор, в который не добавляют раствор молибденовокислого аммония.

2.3.1.5. Построение градунровочных ГРАФИКов при анализе бронз, содержащих до 0,05 % олова и кремния

2.3.1.5.1. При массовой доле фосфора от 0.001 % до 0.005 %

В шесть стаканов вместимостью по 250 см1 помешают по 2,5 г меди и в пять из них добавляют 1,0:2,0; 3,0; 4,0 и 5.0 см3 стандартного раствора Г фосфора. Во все стаканы добавляют 25 см' раствора азотной кислоты (2:3) и далее поступают, как УКАЗано в п. 2.3.1.1.

Раствор

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-


Документ ГОСТ 15027.11-77 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 15027.11-77 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 15027.11-77 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.