Главная » Каталог документов » ГОСТ 12350-78

ГОСТ 12350-78
"Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома"

- 162,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1980-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Черные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Стали


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УДК 669.15—194:546.7606:006.354 Группа В39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методы определения хрома

Alloyed and high-alloyed steels. Methods ol" chromium determination

О КС ТУ 0809

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитета СССР по стандартам от 23 ноября 1978 г. № 3081 срок введения установлен

с 01.01.80

Проверен в 1984 г. ПОСТАНОВЛЕНИЕм Госстандарта от 15.08.84 № 2877 срок действия продлен

до 01.01.95

Несоблюдение стандарта преследуется по ЗАКОНу

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения хрома (при массовых долях от 0,01 до 0,50%), тит-риметрическии метод определения хрома (при массовых долях от 0,20 до 35,0%).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 961—78.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 20560-81.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА 10,01— 0,50%|

2.1, Сущность метода

Метод основан на окислении дифенилкарбазнда хромом (VI) н сернокислой среде до окрашенного в красно-фиолетовый цвет соединения и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 546 нм.

Железо, никель, марганец и другие элементы, мешающие анализу, отделяют осаждением углекислым натрием.

2.2. Аппаратура и реАКТивы

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание июль с Изменениями 1, 2, утвержденными в декабре 1980 г., августе 1984 г. (ИУС 3—81; 11—84).

гост 12350-78*

(СТ СЭВ 961—78J

Взамен

ГОСТ 12350—66, кроме общих УКАЗаний

58
ГОСТ 11350—78 Стр. 2

Фотоэлектроколориметр и спектрофотометр. Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 или по ГОСТ 14261—77. Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 илн по ГОСТ 11125-84. Кислота серная по ГОСТ 4204—77 или по ГОСТ 14265-79 и разбавленная 1:1, 1:4.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, 1 %-ный раствор. Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79, 20%-ный раствор.

Днфенилкарбазид по ГОСТ 5859—78, 0,1 %-ный свежеприготовленный раствор, 0,1 г дифенилкарбазида растворяют в 10 см3 уксусной кислоты, приливают 90 см3 воды и перемешивают.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, стандартные растворы А и Б.

Приготовление раствора А. 0,2829 г свежеперекристаллизован-ного и высушенного при 170—180°С до постоянной массы двухромовокислого калия растворяют в 200 см3 воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,0001 г хрома.

Приготовление раствора В 200 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

I см3 раствора содержит 0,00002 г хрома.

2.3. Проведение анализа

Навеску стали 0,2 г при массовой доле хрома от 0,01 до 0,3 % м 0,1 г при массовой доле хрома свыше 0,3 до 0,5% помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты и умеренно нагревают до растворения. Затем приливают по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и избыток 2—3 см3. Раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, осторожно приливают 5 см3 серной кислоты 1:1 и выпаривают до появления ее паров. По охлаждении приливают 25—30 см3 воды и нагревают до растворения солей. В горячий раствор приливают 2 см3 раствора марганцовокислого калия кипятят до полного выпадания осадка двуокиси марганца и разбавляют водой до 40—50 см3. Затем осторожно, небольшими порциями, приливают 30 см3 раствора углекислого натрия. Раствор с осадком нагревают до коагуляции осадке, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор отфильтровывают через два сухих фильтра «белая лента» в колбу, первые порции фильтрата отбрасывают.

Аликвотную часть раствора 50 см3 при массовой доле хрома от 0,01 до 0,05% или 10 см3 при массовой доле хрома свыше 0,05 до 0,5% помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и приливают 3 см3 серной кислоты 1:4. Раствор перемешивают, приливают 5 см3

59
Стр. 3 ГОСТ 12350—78

раствора дифенилкарбазида, доливают водой до метки и перемешивают. Если в стали содержится ванадий, растворы после прибавления раствора дифенилкарбазида выдерживают в течение 15 мин.

Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при X—546 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале длин волн 530—550 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм, используя в качестве раствора сравнения воду.

Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта. Содержание хрома определяют по градуировочному ГРАФИКу.

Построение градуировочного ГРАФИКа.

В шесть мерных колб вместимостью 250 см3 приливают последовательно 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см3 стандартного раствора Б, содержащих 0,04; 0,08; 0,12; 0,16; 0,20 и 0,24 мг хрома. Раствор в каждой колбе доливают водой до метки и перемешивают.

Из каждой мерной колбы отбирают три алнквотные части раствора по 25 см3 и помещают в мерные колбы вместимостью 100 см3. В каждую колбу приливают 3 см3 серной кислоты 1:4, 5 см3 0,1%-ного раствора дифенилкарбазида, перемешивают, доливают водой до метки и вновь перемешивают. Через 5 мин оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при %—546 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале длин волн 530—550 им в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.

Для приготовления раствора сравнения в мерную колбу вместимостью 100 см3 приливают 25—30 см3 воды, 3 см3 серной кислоты 1:4 и 5 см3 0,1%-ного раствора дифенилкарбазида, перемешивая раствор после прибавления каждого реАКТива. Раствор доливают водой до метки и перемешивают.

По найденным величинам оптической плотности и соответствующим им концентрациям хрома строят градуировочный ГРАФИК.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю хрома (X) в процентах вычисляют по формуле

v т.-100

где т—масса навески стали, соответствующая аликвотной части раствора, мг;

Щ\—масса хрома, найденная по градуировочному ГРАФИКу, мг. (Измененная редакция, Изм. №2).

G0
гост 12350—78 Стр. 4

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождении между крайними из трех параллельных результатов при доверительной вероятности Я = 0,95 не должны превышать значений, УКАЗанных в табл. 2.

(Измененная, редакция, Изм. Ля 1).

3. титриметрический метод определения хрома |0,20—35,0 %\

3.1. Сущность метода

Хром (Ш) окисляют надсернокислым аммонием до хрома (VI) в кислой среде в присутствии азотнокислого серебра. Хромовую кислоту титруют раствором соля железа (II) и устанавливают конечную точку потенциометрически или визуально методом обратного титрования. В последнем случае избыток железа (II) оттитровыва-ют раствором марганцовокислого калия.

Присутствующий в растворе ванадий после окисления титруют потенциометрически раствором соли железа (II) и учитывают при РАСЧЕТе массовой доли хрома.

(Измененная редакция, Изм. № 1 ).

3.2. Аппаратура и реАКТивы Установка для лотеициометрического титрования:

пара электродов: индикаторный платиновый электрод и электрод сравнения — каломельный, хлорсеребряный или вольфрамовый;

магнитная мешалка;

милливольтметр постоянного тока или рН-метр, позволяющие четко фиксировать скачок потенциала в конечной точке при титровании с выбранной парой электродов. При необходимости к прибору последовательно подключают переменное сопротивление, которое позволяет производить измерения в пределах шкалы прибора.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 или по ГОСТ 14261—77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 млн по ГОСТ 11125—84.

Кислота серная но ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14265—79 и разбавленная 1:1; 1:4, 1:20.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.

Смесь кислот: к 720 см3 воды осторожно, при непрерывном перемешивании, приливают 200 см3 се

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 12350-78 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 12350-78 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 12350-78 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.