Главная » Каталог документов » ГОСТ 17262.1-78

ГОСТ 17262.1-78
"Кадмий. Метод спектрального определения меди, никеля, свинца и таллия"

- 209,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1980-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Кадмий, кобальт и их сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

МЕЖГОСУДАРСТВЕН!»1 Ы И

Группа В59 СТАНДАРТ

КАДМИЙ

Метод спектрального определения меди, никеля,

свинца и таллия ГОСТ

17262.1-78

Cadmium. Method of spectral for the determination of copper, nickel lead and thallium

ОКСТУ 1709

Дата введении 01.01.80

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения меди, никеля, свшша и таллия в кадмии в следующем интервале концентраций. %:

- медь от 0,002 до 0,03;

- никель от 0.0008 до 0,007;

- свинец от 0,006 до 0.2;

- таллий от 0.0009 до 0,03.

Данный метод применяется а случае разногласий в оценке качества.

Метод спектрального анализа основан па возбуждении спектра дуговым разрядом с фотогра-фической или фотоэлектрической регистрацией эмиссионных спектральных линий. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу спектрального анализа кадмия — по ГОСТ 25086.

Пробу отбирают по ГОСТ 1467 и поставляют на спектральный анализ в виде литых стержней диаметром (10 * 0,2) мм и длиной 50—100 мм или в виде цилиндров диаметром 20—40 мм и высотой 10-50 мм.

Стандартные образцы и поступающие на анализ пробы должны быть адекватны по структуре, форме и размерам, анализируемая поверхность должна быть обработана одинаковым способом. (Измененная редакция, Изм. № 3).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Комплект аппаратуры для эмиссионного спектрального анализа с фотографической (спектрографы типа ИСТ1-30 или ДФС-8) или (ротоэлектрической (кваитомегры типа МФС-8) регистрацией спектра, обеспечивающей необходимую чувствительность, позволяющей за одну экспозицию получить спектр от 270 до 400 нм.

Генератор АКТивизированной дуги переменного тока.

Мккрофогомер нерегистрируюший. предназначенный для измерения почернений спектральных линий (комплектная установка). Спектропроектор типа ПС-18.

Электропечь лабораторная, тигельная, позволяющая получать температуру до 500 "С. Тигли графитовые или графите-шамотные с крышками.

Изложница для отливки электродов круглого сечения, изготовленная из стали, чугуна или графита.

Напильники по ГОСТ 1465 или вращающийся шлифовальный круг по ГОСТ 2424, или станок КП-35 для заточки электродов.

Стандартные образцы для построения граду ировочного ГРАФИКа, изготовленные и аттестован-

ные по ГОСТ 8.315.__

Издание официальное Перепечатка воспрещена

(о
С. 2 ГОСТ 17262.1-78

Пластинки фотографические спектрографические типов ПФС-02. ПФС-03, НТ-2СВ по действующей НД или другого типа, позволнюшис получить требуемую чувствительность определяемых элементов.

Проявитель метол гид рохи коновый следующего состава:

метол по ГОСТ 25664 - (1.00 ± 0,01) г;

гидрохинон по ГОСТ 19627 — (5.00 ± 0.01) г:

сульфит натрия по ГОСТ 195 или ГОСТ 5644 — (26.0 ± 0.1) г;

натрий углекислый по ГОСТ 83 - (20,0 ±0,1) г;

калий бромистый по ГОСТ 4160 - (1,00 ± 0.01) г;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — до 1000 см1.

Время проявления фотопластинок (7 ± 1) мин при температуре 18 "С.

Фиксаж кислый состава:

натрий серноватистокислый по ГОСТ 244 — 500 г; аммоний хлористый по ГОСТ 3773 — 100 г; вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — 2 дм'.

Примечание. Разрешается применять проявители другою состава.

Разд. 2. (Измененная редакция. Изм. № i. 2. 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Определение содержания примесей проводят на кварцевом спектрографе средней дисперсии или дифракционном спектрографе с трехлинзовой системой освещения щели. Допускается использовать приборы с фотоэлектрической регистрацией спектра. Ширина шелн спектрографа 0,020 мм. Перед щелью устанавливают трехступенчатый ослабитель. Электроды затачивают -на крышу» с прямоугольной площадкой шириной 2.0—2.5 мм и укрепляют в штативе так, чтобы длинная сторона рабочей площадки была параллельна оптической оси. Разрешается заточка обоих электродов на полусферу или нижнего на плоскость, а верхнего на полусферу. Расстояние между электродами 2,0—2.5 мм. В качестве источника возбуждения используют луговой генератор. Сила тока 2.5—4,0 А. Экспозиция 20—40 с. По три спектра стандартных образцов и по шесть спектров пробы фотографируют на одной фотопластинке.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2. Аналитические линии определяемых элемешов, линии сравнения и диапазоны массовых долей УКАЗаны в табл. I.

Таблица I

нм

Липка прныеси
Липни сравнения


Си 327.40
Cd 364.96 иди 308.08
0,002-0,03

РЬ 368,35
Cd 364.96 или 308.08
0.006-0,05

РЬ 283.31
Cd 364.96 или 308.08
0,02-0.2

Ni 305.08 или 310.15
Cd 308.08
О,00ОХ-О.007

TI 377.57
Cd 364.% или 308.08
0,0009-0.01

Tl 351.9
Cd 364,96 или 308.08
0,005-0,03

Для проверки возможного наложения на линию шиш 377.57 нм линии никеля 377,56 нм используют контрольную линию никеля 378,35 нм, которая появляется при содержании никеля свыше 0,005 %.

Наличие тысячных долей процента алюминия в пробах кадмия резко искажает истинное содержание никеля. Поэтому при появлении в спектре линии алюминия с длиной волны 309,2 им содержание никеля спектрально определять нельзя.

При фотографировании спектров на дифракционном спектрографе используют линию никеля 341,47 нм, в качестве линии сравнения — линию кадмия 364,% нм.

При выполнении анализа на приборе с фотоэлектрической регистрацией спектра (МФС-8 и другие) подбирают оптимальные условия возбуждения и регистрации спектров, чтобы достичь необходимой чувствительности и точности результатов анализа. В качестве противозлектрода

66
ГОСТ 17262.1-78 С. 3

используют электрод, предлагаемый фирмой-изготовителем прибора, или угольный стержень, заточенный на усеченный конус с площадкой диаметром - 1.0 мм. Агшштические линии и линии сравнения используют те же. что УКАЗаны в таблице, или подбирают экспериментальным путем другие, лающие необходимую чувствительность и свободные от наложения мешающих линий и молекулярных полос. При этом допускается одновременно определять массовые доли меди, никеля, свинца, таллия, цинка, сурьмы, мышьяка, олова и железа. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. На спектрограмме с помошыо микгх>о]>отометра измеряют почернения аналитических линий определяемых элементов и элементов сравнения. Гравировочные ГРАФИКи строят в координатах

AS- ЫС

где AS=S,-Sep;

S — почернение линин определяемого элемента; $ср — почернение линии сравнения:

С — массовая доля определяемого элемента в стандартных образцах. Для построения градуирооочных ГРАФИКов допускается использовать полулогарифмическую бумагу.

По гралуировочным ГРАФИКам находят содержание примесей.

При работе на квантометрах градуировочные ГРАФИКи строят в координатах

л-lgC

где С — аттестованное значение массовой доли определяемого элемента в стандартных образцах; п — показания выходного измерительного прибора, пропорциональные логарифму относительной интенсивности линий определяемого элемента и элемента сравнения. Для квантометров. у которых показания выходного прибора пропорциональны относительной интенсивности линий, градуировочные ГРАФИКи строят а координатах л—С

4.2. За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений (из трех спектрограмм каждое), полученных на одной фотопластинке при фотографической регистрации, и среднеарифметическое результатов двух параллельных определений (нз трех измерений каждое) при фотоэлектрической регистрации спектра.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

4.3. Расхождение результатов двух параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должно превышать значения допускаемого расхождения </„, рассчитанного по формуле

4, = 0.22-

где X» — среднеарифметическое двух результатов параллельных определений.

Расхождение результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должно превышать значения допускаемого расхождения, рассчитанного по формуле

/> = о,зо-д;,

где Хе — среднеарифметическое двух сопоставляемых результатов анализа. (.Измененная редакция

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 17262.1-78 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 17262.1-78 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 17262.1-78 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.