Главная » Каталог документов » ГОСТ 23859.2-79

ГОСТ 23859.2-79
"Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния"

- 116,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Медь и медные сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа BS9

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ

Методы определения кремния ГОСТ

23859.2-79

Bronze Tirc-resistance. Methods for (he determination of silicon

ОКСТУ 1709

1) иста но плен ней Государственного шмишл СССР no стаидарган от 16 октябри 1979 г. № 3937 срок введения установлен

с 01.01.81

Офаннчепие срока аейовия сня*го по ПРОТОКОЛу № 5—94 Межгосударственного Совета по сгандартнтаини. метрологии н сертификации (ИУС 11-12-94)

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический, фотометрический методы определения кремния (при массовой дате кремния от 0,1 до 0,9 %) и экстракцнон но-фотометрический метод определения кремния (при массовой дате кремния от 0.005 до 0,1 %) в жаропрочных медных сплавах.

(Измененная редакция, Изм. .V1 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ — по ГОСТ 250Н6— 87 с дополнением по ГОСТ 23859.1—79. разд. I. (Измененная редакция, Изм. .N? 2).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на выделении кремния в виде кремниевой кистоты, прокаливании осадка до двуокиси кремния и последующем удалении кремния в виде тетрафторида. Содержание кремния рассчитывают по разности массы осадка до и после обработки фтористоводородной кислотой.

2.2. РеАКТивы и растворы Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 и 1:4. Кнстота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:100. Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484—78.

Смесь кислот для растворения: смешивают одну часть концентрированной азотной кислоты с лвумя частями концентрированной соляной кислоты.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207—75. раствор 30 г/дм3. Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332—76.

2.3. Проведение анализа

Навеску бронзы массой 2 г при массовой доле кремния от 0,1 до 0,5 % и 1 г при массовой доле от 0,4 до 0.9 % помещают в стакан вместимостью 300 см*1, приливают 30 см1 смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения ополаскивают стекло и стенки стакана водой, добавляют 20 см1 серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты.

После охлаждения ополаскивают стенки стакана водой и повторяют упаривание до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, добавляют 3—5 см* концентрированной соляной кислоты, 150—200 см1 воды и нагревают до полного растворения солей. Отфильтро-

Итдаиие официальное Перепечатка воспрешеив

Издание с Ихченениями At 1,2.утвержденными в июне 1985г..марте 1990г.

(ИУС 9—85, 7—90).

6
I <эКТ 23859.2-79 С. 2

вывают выделившийся осадок на фильтр средней плотности и промьишют юрячей соляной кислотой, разбавленной 1:11X1. до отрицательной реакции промывных вол на медь (проба с раствором железисюсннсролистою калии). Мосле этого осадок промывают 3—4 раза юрячей водой. Фильтрат упаривают до начала выделении белого дыма серной кислоты.

После охлаждения стенки стакана опатаскнвают и повторяют упаривание до начала выделения белого дыма серной кис ни ы 11ослс охлаждения добавляют 150-200 см' воды, нагревают до полного растворения солеи и фильтруют. Осадок на фильтре промывают, как УКАЗано выше. Оба осадка вместе с фильгрими помешают в платиновый тигель, высушивают, постепенно оГ>>т л ивазот во ниЗежлнж образования карбида кремния, оюляют и прхжатнвают прн 1000—1100 "С ло постоянной массы. К прокакшюму' осадку прибавляют 1-2 каатн волы. I см1 фтор*ктоиадорш>юй кисюш. 2—3 капли иникитриронаннок серной кисюгы. осторожно выпаривают лосуи н остаток прокаливают при 1000—1100 "С в течение 15—25 мин. Посте охтаждения в жсикаторе тигель снова в дошивают.

Если посте удаления двуокиси кремния в тигле остается черный осадок, его сплавляют с безводным утлекистыы кадием-натрием прн 1000-1100 'С. Тигель помешают в стакан вместимостью 300 см', добавляют 25-30 см' серной кислоты, разбавленной 1:4, и рас i норн ют нив при нагревании. Тигель вынимают, ополаскивают его водой, а раствор упаривают ло выделения густого белого дыма серной кистоты. После охлаждения прилипают 150—200 см1 горячей полы и нагревают до полного растворения солей. Онрилыронынают выделившийся осадок на фильтр средней плотности и далее поступают, как УКАЗано выше.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт и в найденное содержание кремния вводят cooiTwicniyioiiiyK) поправку.

2.2, 2.3. (Измененнян редакция. Изм. Д& 1, 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кремния (А> в npoueirrax вычисляют по формуле

im — m,) 0.4672 100

где т - масса пиля с осадком двуокиси кремния ло обработки фторнстожхэородноН кнеютой. г: д1|— масса тигля с осадком посте обработки фтористоводородной кнеютой, г: я». - масса сплава, г; 0.4672 — коэффициент пересчета ануокнеи кремния на кремний.

2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений did- показатель сходимости), вычистениых по формуле

л* = 0.01 + 0.05Л",

где X — массовая доля кремния. %.

(Измененная редакция, И im. .V 2).

2.4.3. Расхождения результатов апатита, полученных в двух различных лабораториях или двух результатов анали ia, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (О — показатель воспроизнодимосш) ие должны превышать значений, вычисленных по формуле

D= 0,014 + 0.07*.

где X— массовая доля кремния. %.

2.4.4. Контроль ТОЧНОСТИ результатов анализа проводится по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз в соответствии с ГОСТ 25086—87.

2.4.3, 2.4.4. (Введены .юполнительно. Изм. № 2).

2.5. Метод применяется при разногласиях в оценке качества жаропрочных бронз. (Введен доиоднигельио. Изм. .V 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

3.1. CyiuHocib метода

Метод основан на образовании кремнием желтой молибдокремненой кнеюты и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы

Спектрофотометр или фотокн*ктроколориметр. рН-мегр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:2 и 2:1.

7
С. 3 ГОСТ 23859.2-79

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:3 и 1:99. Смесь кислот соляной и азотной в соотношении 2:3. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Кислота борная по ГОСТ 18704—78, насыщенный раствор: около 60 г борной кислоты растворяют в I лм" горячей воды и охлаждают ло комнатной температуры. Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1.

Аммоний молибденовокислый но ГОСТ 3765—78, перекристаллизованный, раствор 50 г/дм3. Проводят перекристаллизацию молибденовокнелого аммония: 250 г чолнбаеновокислого аммония растворяют в 400 см-' воды при нагревании до 70—80 "С, добаатяют раствор аммиака до явного запаха и горячий раствор фильтруют два раза через один и тот же плотин фильтр в стакан, содержащий 300 см3 этилового спирта. Раствор охлаждают до 10 "С и дают отстояться в течение I ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронку Бюхнера под вакуумом, создаваемым водоструйным насосом. Кристаллы промывают 2—3 раза этиловым спиртом порциями по 20—30 см1 и высушивают на воздухе.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87.

Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332—76.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73.

Стандартный раствор кремния: 0,2143 г прокаленной двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 2 г натрия-калия углекислого. Плав выщелачивают водой, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см1, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор немедленно переносят в полиэтиленовый сосуд.

I см3 раствора содержит 0.0002 г кремния.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску бронзы массой I г (при массовой доле кремния от 0,1 до 0,5 %) и 0,5 г (при массовой доле кремния свыше 0.5 ''< I помешают в полиэтиленовый нлн тефлоновый, или фторопластовый стакан вместимостью 100 см5, добаатяют 30 капель фтористоводородной кислоты, 10— 15 см3 смеси кислот, накрывают полиэтиленовой или фторопластов

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 23859.2-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 23859.2-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 23859.2-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.