Главная » Каталог документов » ГОСТ 23862.15-79

ГОСТ 23862.15-79
"Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия"

- 116,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Групп* В59 СТАНДАРТ

ИТТРИЙ И ЕГО ОКИСЬ

Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия

Viirium and its oxide. Method of determination of such impurities as oxides of praseodymium, neodymium. samarium, europium, terbium, disprosium, helmium. erbium, lulium and ytterbium

MKC 77.120.99 ОКСТУ 1709

11 остановленном Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N? 3988 дата введении установлена

01.01.81

Ограничение срока действия синю по ПРОТОКОЛу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартитацин. метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

ГОСТ 23862.15-79

Настоящий стандарт устанавливает люминесцентный метод определения окисей редкоземельных элементов в иттрии и его окиси.

Метод основан на возбуждении ртутной лампой спектра люминесценции редкоземельных элементов в кристаллофосфорах анализируемых материалов и регистрации полученного излучения. Массовые доли примесей находят методом добавок.

Интервалы определяемых массовых долей примесей окисей:

празеодима от 1 ¦ 10 1 % до 1м 10 1 %

неодима от I • I0"s% до 1м10~г%

самария от5-10-*% до 1м10г%

европия от I • 10 *%яо ImI0~2%

тербия от 5-10-*% до 1м10-г%

диспрозия отЗ-10"*% до 1м10~2%

гольмия от 1 * 10-л % до 1м Ю-2 %

эрбия от 3 • 10'% до 1иЮ-2&

тулия от I * 10_5% до 1м10:%

иттербия от 1 • 10-'% до 1м10--%.

(Измененная редакция, Изм. № I).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1, Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа - по ГОСТ 23862.0—79.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр флуоресцентный MPF-4 фирмы Хитачи или аналогичный прибор. Установка для регистрации спектров люминесценции на базе МДР-3 с решеткой 600 штр/мм (см. чертеж I).

11! шин- официальное Перепечатка восарешена

Издание с Изменениями № 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г.. мае 1990г. (ИУС 7—85.8—90). 12-1-нмо ш
С. 2 пк I M862.I5-79

Фотоумножитель ФЭУ-62. Печь муфельная с ТЕРМорегулятором, ибеснечнваюшиы нагрев до 1200 С Плитка хтектрнческая. Весы торсионные типа ВТ-500 или .ни логичные.

Тигли фарфоровые № 1 in и Nk 2. Аммоний ьанадиепокислый мета но ГОСТ 9336-75, х. ч.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168—79, X. ч., раствор с концентрацией 50 г/дм'.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77. разбаатенная 1:1.

Аммоний фтористый по ГОСТ

/ - «мвапгтш OU-H с рпт«И1 ««по* Л PHI 11 • 2 - carta- Г '.Il JL_____¦ „л ГПГТ 7ПМЯ 7<,

-чс УФС-1; J - *а*кра ма5**жаша: 4 - »»мт» t .pwiu КАЛИЯ фТОрнСТЫИ ПО 11Л_ i .iVWrt- ' Э,

•о+м+оро* 5 - и»!»***»: * - Ио.,о.р..ч. r.-г чдр). 7 - х ч.. рас i вор с конненграинеН 50 г/дм1. •>«to>>»a*>fca».*3V-u. <-xuiruH's-fc »- ci«h.b. Натрий сермсахислый ПО ГОСТ

kcn.4:«-«.™0-x.b™M*M.np«-.en.BC-« 6053-77, х. ч.. раствор с кжшнтрашкй

Черт. I 50 г/дц1.

Кислота серная по ГОСТ 4204- 77. \. ч , ратбанленная I : 2.

Окиси празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, нпербин - чистотой не менее 99 %.

Растворы запасные, солержашне каждый но I мг/см' одного нз РЗЭ {в РАСЧЕТе на окись): 100 мг окиси РЗЭ помешают в стакан вместимостью 50 см1, смачивают водой, приливают 0.5-1 см1 соляной кислоты, нагревают на электрической плитке до растворения, охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную катбу вместимостью 100 см', доводят водой до метки и перемешивают.

Растворы рабочие I, содержащие I мкг/см' одного ит РЗЭ (в РАСЧЕТе на окись), готовят рлкии-леннем ыиленых растворов водой в 1000 раз.

Раствор рабочий II, содержащий по 1 мкг/см' неодима, самария, европия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, шпербня (в РАСЧЕТе на окись): в мерную колбу вместимостью 1000 см' вносят по 1 см' пшкныл распоров перечисленных РЗЭ. доводят водой до метки и перемешивают.

з. ировкдкниг: ансшза

3.1. Переведение металлического иттрия и окись - по ГОСТ 23862.0-79.

3.2. Нрмштовлснме крнсталлофосфоров

3.2.1. КристаллосЬосфоры для раздельного определения каждой примеси: в четыре флрс|юровых ни ля номешанп по 150 иг анализируемой пробы. В один гшель вводят рабочий раствор I определяемой примеси так. чтобы содержание добавки было приблизительно равно предполагаемому содержанию примеси в пробе. Во втором тигле добавка должна превышать предполагаемое содержание mil) примеси в пробе в два раза.

В оставшихся двух тиглях пробы смачивают 1 —2 каплями воды.

3.2.2. При определении тербия в каждый тигель добавляют по 0,1 см' раствора сернокислого натрия. 0.3 см1 серной кислоты.

Тигли помещают на электрическую плитку, упаривают досуха, прокаливают в муфельной печи при 1100 СС в течение I ч и охлаждают до комнатной температуры.

3.2.3. При определении каждой изостальныл примесей четыре тигля помешают на алектрнчес-кую плитку, упаривают досуха и охлаждают до комнатной температуры.

3.2.3.1. При определении празеодима - в каждый тигель добаатяют по 60 мг фтористого аммония и по 0.15 см' раствора фтористого капы, подсушивают на хзектрнческой плитке, прокаливают в ыуфелышЫ печи при 830 'С в течение 45 мни и охлаждают до комнатной температуры.

3.2.3.2. При определении каждой из примесей - неодима, самария, европия, диспрошя. гольмия. »рбия. тулия, иттербия - в каждый тигель добавляют по 100 мг ванадиевокислою аммония.

182
ГОСТ 23862.15-79 С. 3

тщательно перемешивают стеклянной палочкой, добавляют по 0.25 см' раствора азотнокислого натрия, перемешивают, высушивают досуха на электрической плитке, прокаливают в муфельной печи при 900 "С" в течение I ч и охлаждают до комнатной температуры.

3.2.3.3. Если массовая доля каждой из перечисленных в п. 3.2.3.2. примесей не превышает 5-10 4введение добавок производят согласно п. 3.2с использованием рабочего раствора II. В результате получают кристатлофосфоры с добавками всех УКАЗанных примесей. 3.3. Возбуждение и регистрация спектров люминесценции Кристаллофосфоры помешают в кюветы с кварцевым окном.

При использовании кювет без кварцевых окон (черт. 2) применяют следующий способ: кювету (4) помешают на шлифованную поверхность подложки (5) и сбоку прикрепляют магнит (/). В кювету сверху насыпают образен {2) и прессуют пуансоном [3) с усилием 10 кг.

При определении каждой примеси возбуждают и регистры-—\- —i—г— руют спектр люминесценции четырех кристаллофосфоров пос-

/ \ / / ледователыю, начиная с большей добавки.

/ Y/y^W\ / (Измененная редакция. Изм. № 2).

/l- iH^'tvJ/i 1—| 3.3.1. Определение празеодима, самария, европия, тербия.

4_1 ' диспрозия, гольмия, эрбия, тулия проводят на флуоресцентном

--------- спектрснротометре MPF-4. Спектр люминесценции возбуждают

излучением ксеионовой лампы на пине волны кап = 320 нм для всех примесей, кроме празеодима, для которого длина волны возбуждения X. = 250 им. Напряжение на фотоумножителе — ^Р1-^ 800 В, входная щель открыта полностью, фильтр на входе —

черный, фильтр на выходе — UV-43 для всех примесей, кроме тулия, для которого фильтр на выходе — R-62. Длины волн линий излучении приведены втабл. I.

1

мл ни т; 2 oBpaieu^ 3 — пули ton.

4— КК". 1:1; S — :h'i.hi»i.i

Таблица I

Онрелелнгиым 1.1 с чем 1
Пракояи*
Саицрнн
Европии
Тербн it
Диспрмин
ru.li.UI1l!
Ipflllll
Гул и й

Длина волны излучения, нм
488
602
619
543
575
541
554
7S8

3.3.2. Определение массовой дат неодима и иттербия проводят на установке на базе МДР-3 (чертеж I) с решеткой 600 штр/мм.

Спектр люминесценции возбуждают излучением ртутной лампы.

Фильтр на входе — УФС-2, фильтр на выходе — КС. Остальные условия регистрации приведены втабл. 2.

Таблица?

Определяемый элемеш
Напряжение на ФЭУ. В
Длини полни
Репилрнруечин учисю«



нипучениа, ни
cnetipu. ни

НСОЛим
1000
879.8
845-900

Иттербий
120D
985.0
955-1000

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. В каждой регнетрограмме измеряют высоту (А) пика аналитической линии элемента

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 23862.15-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 23862.15-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 23862.15-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.