Главная » Каталог документов » ГОСТ 23862.29-79

ГОСТ 23862.29-79
"Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения молибдена"

- 95,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Ipjnna B59

м i: Ж Г О С > ,1 Л Р С I В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д APT

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

Метод опреле.кнмя молибдена

Kjiv-cuiIi пки 1ч jnd Their oxides. Mcihod <эЯ~ delcnrarulion of mohbdentim

МКС 77.1*0.99 ОКСТУ 1709

11.4-1 jii.ih.1.1111. » 1.4 4 1гми1ш1и кочнтгта СССР no ii.ui .aprav oi 19 ияшбгм 1979 г. -V 3989 лита ввеленяя |ПМнМ

01.01.81

Ограничение срока лсйсгвни сип» ао ПРОТОКОЛу >й 7—95 Межгосуларс>,ш......... ВНИИ по сгаиляртшапии,

hi i|.......ми и еергифнкяини (ИУС 11—95)

Настоящий ciaiL'iapi устанавливает фоточетрический метод определения молибдена (от 2 • 10 "5 % до 2 ¦ 10"4 % каждого) а редкоземельных металлах и нх окисях ( кроме иерия и сю двуокиси).

Метод оснонан на экстракции хлороформом молибдена (VI) н виде комплекса с а-бензоиок-симом с послелуюшен rw экстракцией молибдена (VI) раствором аммиака и каталитическом действии Mo (VI) на реакцию окисления ортоамннофеноли перокснаоч волорода Оптическую плотность раствора и шеряют на фотоне ктроколориметре. Содержание молибдена начадят по градуиро-вочному ГРАФИКу.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Обшнс ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа - по ГОСТ 23862.0—79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Плитка пекфическая.

Фотоэлекггнжи'юримстр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Цилиндры кварцевые с притертыми пробками вместимостью 15 см\ откалиброванные на 5 и 10 см'.

Стаканы кварцевые вместимостью 15 и 5 см3. Воронки делительные киариекые вместимостью 50 см1. Пипетки вместимостью 1 см1.

Перед работой посуду тщательно моют перегнанной серной кислотой, разбавленной I : 1, прополаскивают бидисгилляшм. помешают в стакан вместимостью 100 см1 и выдерживают в кипящей воде в течение 30- 40 мин.

Бумага универсальная индикаторная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, к. ч., 0,1 моль/дм1 раствор.

Кнсюта серная гю ГОСТ 4204-77. х. ч.. перегнанная в кварцевом аппарате (отбирают средние фракции), разбавленная I : I и 5 мазь/дм1 раствор.

Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147—80, 3 мать/дм' раствор.

Соль :ни.кривая этилендиамнн-N. N. N'. N'-тетрауксусной кислоты. 2-водная (трнлон Б) по ГОСТ 10652-73. х. ч.. 0,05 мать/дм' раствор.

I (К I

23862.29-79

Нилине [мрициялынм | |,,н ,„ воспрещена

Иикши* с Ншенением М I. утвержёенныч в апреле Ш5 г. /ИУС 7—85У

241
С. 2 ГОСТ 23862.29-79

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., 0,05 моль/дм3 раствор.

Буферный раствор рН-5,0 300 см' раствора уксусной кислоты помешают в кварцевую колбу вместимостью S00 см1, приливают порциями 200 см3 раствора гидроокиси натрия, перемешивают.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929— 76, х. ч., 3 %-ный раствор: 10 см3 пероксида водорода помешают в мерную колбу вместимосгью 100 см3, доводят водой до метки, перемешивают; готовят в день употребления.

Ортоаминофенол, ч., 0,1 моль/дм3 раствор: 0,253 г препарата помешают в кварцевый цилиндр вместимостью 35—40 см3, приливают 25 см3 раствора соляной кислоты, перемешивают; готовят в день употребления.

Хлороформ, ч. л. а., дважды перегнанный в кварцевом аппарате, отбирают средние фракции, а-бензоииоксим, ч. д. а., раствор в хлороформе с концентрацией 4 г/дм3. Аммоний молнбденовокислый по ГОСТ 3765—78, ч. д. а.

Стандартный раствор молибдена (запасной), содержащий I мг/см3 молибдена: 1,840 г молиб-деновокислого аммония помешают в квариевый стакан вместимостью 100 см3, растворяют в воле. Содержимое стакана переводят в мерную колбу вместимосгью 1000 см3, доводят водой до метки, перемешивают.

I см3 раствора содержит I мг молибдена.

Раствор молибдена, содержащий 0,1 мкг/см3 молибдена, готовят последовательным разбавлением водой запасного раствора в 1000 раз.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. .V 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г помещают в кварцевый стакан вместимостью 50 см3, смачивают водой, приливают 5 см1 5 моль/дм3 раствора серной кислоты, растворяют при нагревании, охлаждают. Содержимое стакана переводят в делительную воронку, доводят водой до объема 10 см3, приливают 2 см3 раствора а-бензоиноксима, 8 см3 хлороФОРМА и встряхивают в течение 3 мин. Органическую фазу собирают в кварцевый стакан, а из водной фазы проводят дважды экстракцию молибдена в течение 3 мин, добавляя каждый раз по 2 см3 раствора а-бензоиноксима и по 5 см3 хлороФОРМА. Объединенную органическую фазу переводят в делительную воронку, приливают 5 см3 воды, I см3 раствора аммиака и встряхивают в течение 2 мин. Органическую фазу отделяют, к водной фазе приливают по каплям 5 моль/дм3 раствор серной кислоты до рН— 5 (по универсальной индикаторной бумаге) переносят содержимое в кварцевый цилиндр вместимостью 15 см3, доводят водой до объема 10 см3, перемешивают.

Из полученного раствора отбирают I см? в кварцевый цилиндр вместимостью 15 см3, добавляют I см3 раствора трилона Б, I см3 буферного раствора, 0,2 см3 раствора пероксида водорода. I см3 раствора ортоаминофенола, доводят водой до объема 5 см3, перемешивают. Цилиндры с растворами погружают в кипящую водяную баню на 2 мин, затем быстро охлаждают до комнатной температуры. Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют на фото электроколориметре при Ящц, = 490 им в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют воду.

Одновременно с анализом пробы через все стадии анализа проводят контрольный опыт на реАКТивы. Значение оптической плотности раствора контрольного опыта вычитают из значения оптической плотности испытуемого раствора и по полученному значению оптической плотности находят массу молибдена по градуировочному ГРАФИКу.

3.2. Построение градунровочного ГРАФИКа

3.2.1. В кварцевые делительные воронки вводят I, 2, 3. 4, 5,10 см3 раствора молибдена (содержащего 0,1 мкг/см3 молибдена), приливают 5 см3 5 моль/дм3 раствора серной кислоты, доводят водой до 10 см3, приливают по 2 см3 раствора а-бензонокснма, по 8 см3 хлороФОРМА и встряхивают в течение 3 мин. Органическую фазу собирают в квариевый стакан, а из водной фазы проводят дважды экстракцию молибдена в течение 3 мни. добавляя каждый раз по 2 см3 раствора а-бензоиноксима и по 5 см3 хлороФОРМА. Объединенную органическую фазу переводят в делительную воронку, приливают по 5 см3 воды, I см3 раствора аммиака, встряхивают в течение 2 мин. Органическую фазу отделяют. К водной фазе приливают по каплям 5 моль/дм3 раствор серной кислоты до рН-5 (по универсальной индикаторной бумаге), переводят содержимое в кварцевый цилиндр, до-

242
ГОСТ 23862.29-79 С. 3

водят водой до объема 10 см3, перемешивают. В одну из делительных воронок вводят все реАКТивы, кроме молибдена (нулевой раствор).

Из полученных растворов отбирают по I см3 в кварцевые цилиндры, добавляют по I см3 раствора трилона Б. по 1 см3 буферного раствора, по 0,2 см3 раствора пероксида водорода, по I см3 раствора ортоаминофенола, доводят водой до объема 5 см3, перемешивают. Цилиндры с растворами погружаю! на 2 мин в кипящую водяную баню, после чего быстро охлаждают до комнатной температуры. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколори метре при ап111ч д 490 им в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют воду. Значение оптической плотности нулевого раствора вычитают из значений оптической плотности растворов шкалы. Измерение повторяют пять раз нз новых порций раствора.

По полученным данным строят градуированный ГРАФИК, нанося на оси ординат значения оптической плотности раствора, а на оси абсиисс — массу молибдена.

Отдельные точки ГРАФИКа проверяют при анализе образцов.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю молибдена i..Vi в процентах вычисляют по формуле

Ml

где т, масса молибдена в пробе, найденная по градуировочному ГРАФИКу, мкг; т — масса навески анализируемой пробы, г.

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, УКАЗанных в таблице.

Массовая ло.ч молибдена. %


-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 23862.29-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 23862.29-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 23862.29-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.