Главная » Каталог документов » ГОСТ 12354-81

ГОСТ 12354-81
"Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена"

- 172,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-06-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Черные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Стали


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

ГОСТ 12354-81

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА

Издание официальное

•2

НИК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 669.15-194:546.77.06:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа В39 СТАНДАРТ

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

ГОСТ 12354-81*

Методы определения молибдена

Взамен ГОСТ 12354-66 в части разд. 2—4

Slcels alloyed and highalloyed. Methods for the determination of molybdenum

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитета СССР по станаартам от 07.04.81 № 1866 дата введения jujhoiiuhj

Офаннчеиие .рока лейовия снято но ПРОТОКОЛу № 2—92 Межгосударственной* Совета по стаклартшашш. метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

Настоящий стандарт устанаативает фотометрический с экстракцией (при массовой доле от 0,01 до 3,0 %), фотометрический без экстракции (при массовой доле от 0,1 до 10,0 %), гравиметрический (при массовой доле от 3.0 до 10.0 %) и атомио-абсорбционный (при массовой доле от 0.01 до 5.0 %) методы определения молибдена в легированных it высоколегированных сталях.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 963—78 в части разд. 2, 4, 5.

(Измененная редакция, Изм. \° 1).

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 28473—90. 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА С ЭКСТРАКЦИЕЙ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения молибдена (V) с роданистым аммонием, экстракции его и-бутилацетатом и измерении светопоглошення полученного окрашенного экстрАКТа при длине волны 470 км. Молибден (VI) и железо (III) восстанавливают до молибдена (V) и железа (II) аскорбиновой кислотой в присутствии сернокислой мели. Вольфрам, ванадий и гитан переводят в комплексы лимонной кислотой и дв> натриевой солью этиле ид нами итетрауксус-ной кислоты.

2.2. Ап п арату ра и реАКТивы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр

Смесь кислот: 500 см' воды. 150 см' ортофосфорной кислоты и 350 см' хлорной кислоты осторожно перемешивают.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 или ГОСТ 14261 -77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 или ГОСТ 11125—84 и разбавленная 1:4.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 или ГОСТ 14262—7S и разбавленная 1:1.

Кислота хлорная, раствор 570 г/дм1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552— 80.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69. раствор 200 г/дм*.

Кислота аскорбиновая, раствор 30 г/дм'.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Двунатриевая соль этнлендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) по ГОСТ 10652—73, раствор 20 г/дм'.

01.06.81

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

© Издательство стандартов, 1981 ИПК Издательство стандартов. 1999
С- 2 ГОСТ 12354-81

Мель сернокислая по ГОСТ 4165—78, раствор 0,3 г/дм'. и-Бутилацетат по ГОСТ 22300-76.

Аммонии роданистый по ГОСТ 19522—74, раствор 300 г/дм!.

Олово хлористое по НТД, свежеприготовленный раствор: 100 г хлористого олова растворяют в 100 см5 горячей соляной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют две гранулы металлического олова и доливают водой до 1 дм1.

Натрий вольфрамовокислый 2-водныЙ по ГОСТ 18289—78.

Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148—78.

Раствор вольфрамонокислого натрия и закисного сернокислого железа: 2 г гюльфрамовокнс-лого натрия и 45 г эакисного сернокислого железа растворяют в небольшом количестве воды, доба&зяют 30 см' серной кислоты (1:1), 5 см1 азотной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки стакана обмывают водой н вновь выпаривают до паров серной кислоты. Стакан с содержимым охлаждают, осторожно добавляют 100 см1 раствора лимонной кислоты и прибавляют аммиак до рН 7—8 по универсальному индикатору. Затем приливают 10 см' аммиака и раствор нагревают до полного растворения осадка вольфрамовой кислоты. После охлаждения раствор нейтрализуют серной кислотой (1:1) и добавляют 10 см' в избыток. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см1, доливают до метки водой и перемешивают.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610—79 или ГСОС-1.железо чистое типа 008 ЖР.

Индикатор универсальный, бумага.

Свиней уксуснокислый по ГОСТ 1027—67, раствор 20 г/дм1. Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867—77, раствор 25 г/лм'. Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78. раствор 500 г/дм'. Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78.

Перекристаллизация молнбденовокислого аммония: 250 г реАКТива растворяют в 490 см' воды при нагревании до 70—80 *С, осторожно добавляют аммиак до явного запаха. Раствор фильтруют через фильтр «синяя лента*, охлаждают до 20—25 "С и приливают при перемешивании 300 см' этилового спирта. Осадку дают отстояться 1 ч и отфильтровывают на фильтр -белая лента-, помешенный в воронку Бюхнера. пользуясь водоструйным насосом. Осадок промывают 2—3 раза этиловым спиртом и высушивают.

Молибден металлический чарки МЧВП.

Стандартные растворы молибдена.

Раствор А: 4,6005 г свежеперекристаллизованиого и высушенного при 105 "С молнбденовокислого аммония помешают в стакан и растворяют в воле при нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм', доливают до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию стандартного раствора А устанааиншнп гравиметрическим методом: для этого 40 см1 стандартного раствора А молибденовокислого аммония помешают в стакан вместимостью 400 см', приливают 2 см' соляной кислоты (1:1), 25 см-' раствора уксуснокислого аммония и разбавляют водой до 200 см'. Раствор нагревают до кипения и приливают по каплям 25 см'раствора уксуснокислого свинца. Содержимое стакана кипятят при перемешивании в течение 10—15 мин.

Раствор с осадком оставляют на 12 ч, затем осадок отфильтровывают на два фильтра «синяя* и «белая лента- и промывают 8—10 раз горячим раствором азотнокислого аммония.

Фильтр с осадком помешают в прокаленный до постоянной массы и взвешенный фар<эроровый тигель, высушивают, оголяют, прокаливают при 500—600 "С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реАКТивов.

Массовую концентрацию раствора молибденовокислого аммония (7), выраженный в г/см9 молибдена, вычисляют по формуле

{т, - ял - (вт, — вт,) ¦ 0.2613

где т, — масса тигля с осадком молибденовокислого свинца, г; ш. — масса тигля без осадка молибденовокислого свинца, г: яг, — масса тигля с осадком в контрольном опыте г; тл — масса тигля без осадка в контрольном опыте, г; 0,2613 — коэффициент пересчета молибденовокислого свинца на молибден;

У— объем раствора молибденовокислого аммония, взятый для установки массовой концентрации, см'.
ГОСТ 12354-81 С. 3

I см* стандартного раствора Л должен содержать 0,0025 г молибдена.

Раствор Б: 200 см' стандартного раствора Л переносят в мерную колбу вместимостью I дм*, доливают до метки водой и перемешивают.

Допускается приготовление стандартного раствора Б из металлического молибдена. Для этого 0,5 г металлического молибдена растворяют в 20 см* азотной кислоты < 1:4) и 5 см' серной кислоты. Раствор выпаривают до паров серной кислоты, охлаждают и растворяют соли при нагревании в 100 см1 воды.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм1, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см1 стандартного раствора Б содержит 0,0005 г молибдена. (Измененная редакция, Изм. № I). 2.3. Проведение анализа

2.3.1. Массу навески стали в зависимости от массовой доли молибдена определяют по табл. I.

Таблица I

Массовая мяв молибдена. **
Масса навески cinih. 1
Ллнквотная часть раствора, см'

Ot 0,01 до 0, Ю
1
50.0

Св. 0,10 . 0,25
1
25,0

- 0.25 - 0,50
0.5
25,0

. 0.50 . 1.30
0.2
25,0

. 1.30 . 3.00
0.2
10.0

Навеску стали помешают в стакан вместимостью 100—250 см* и растворяют при нагревании в 20 см' смеси хлорной и фосфорной кислот. Если сталь не растворяется в смеси хлорной и фосфорной кислот, навеску растворяют в 20—30 см' соляной кислоты, окисляют 2—3 см' азотной кислоты и добавляют 20 см' хлорной и фосфорной кислот. Раствор выпаривают до появления густых паров хлорной кислоты, охлажд

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 12354-81 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 12354-81 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 12354-81 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.