Главная » Каталог документов » ГОСТ 20997.5-81

ГОСТ 20997.5-81
"Таллий. Метод химико-спектрального определения олова"

- 98,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1982-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

ГОСТ 20997.5-81

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТАЛЛИИ

МЕТОД ХИМИКО-СПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

Издание официальное

МП К ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ М о с к в я
УДК 669.873:546.811.06:006.354 Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТАЛЛИЙ

Метол химико-спектрального определения олова

Thallium.

Method of с he mica I-spec I nil determination of lin ОКСТУ 1709

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государе г венного комитет СССР no стандаргам or 25 мая 1981 г. № 2589 срок введения установлен

с 01.07.82

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Госстандарта от 22.04.92 № 430 снято ограничение срока действии

Настоящий стандарт устанавливает метод химнкоч:пектрального определения олова в таллии при массовой доле олова от 3-I0-6 до Ы0~4 %.

Метод основам на предварительном экстракционном концентрировании олова в виде йодид-ного комплекса, осаждении его с гидроокисью индии и спектрографическом анализе окиси шина, полученной после прокаливания гидроокиси при температуре 350—400 *С.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Обшне ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 20997.0—81.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 с решеткой 600 штрихов на I мм (первый ПОРЯДОК) с трехлинзовой системой освещения щели.

Генератор дуговой, приспособленный для поджига дуги постоянного тока высокочастотным разрядом.

Источник постоянного тока на 250—300 В и 30—50 А.

Микрофотометр любого типа, позволяющий измерять плотность почернения аналитических линий.

Спектропроектор типа ПС-IX.

Весы торсионные типа ВТ или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0.001 г. Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Лампа инфракрасная с лабораторным автотрансФОРМАтором типа РНО-250— 2 или аналогичным.

Боксы из органического стекла.

Ступка из органического стекла с пестиком.

Посула кварцевая и стеклянная.

Электроды графитовые особой чистоты диаметром 6 мм с размером кратера 4 х 4 мм. Контрэлектроды графитовые особой чистоты диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 2 мм.

Индий по ГОСТ 10297—94 с массовой долей олова менее 51Q~S %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72. перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионизационной колонке.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262—78. раствор 1:2.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, перегнанная в кварцевом аппарате или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84._

И мание официальное Перепечатка воспрещена

• И тише (январь 2001 г.) с II течениями Л? /, 2, утвержденными в ноябре 1986 г., апреле 1992 г.

(ИУС2-87. 7-92)

© Издательство стандартов, 1981 & ИIIК Издательство стандартов, 2001

ГОСТ 20997.5-81-
ГОСТ 20997.5-81 С. 2

Кислота хлорная.

Натрий Йодистый по ГОСТ 8422—76 и растворы I и 0,05 М. Бензол по ГОСТ 5955-75.

Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147—80. Кислота щавелевая по ГОСТ 22180—76. Фотопластинки ¦"Спектрографические" типа П. Проявитель мстол-гидрохиноновый. Фиксаж кислый.

Раствор индия 10 '<' -пин. навеску индия массой 5,0 г растворяют в 12 см' азотной кислоты, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3.

Раствор олова 0,1 Я>-ный: навеску тон кои змелъче иного олова массой 0,100 г растворяют в 2 см3 азотной кислоты. После перехода всего олова в метаолопянную кислоту в стакан добаатяют 20 см3 воды и 4,0 г щавелевой кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см'. Стакан несколько раз промывают водой до полного растворения щавелевой кислоты. Промывные воды сливают в ту же мерную колбу и доводят до метки водой.

Раствор А: 10 см3 0,1 %-ного раствора олова переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и разбаатяют водой до метки.

I см3 раствора А содержит 0,1 мг олова.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и разбавляют до метки водой.

I см3 раствора Б содержит 0.01 мг олова.

Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1 и разбаачяют до метки водой.

I см3 раствора В содержит 0,001 мг олова.

Стандартные растворы Б и В готовят в день употребления.

Образцы сравнения, с массовой долей олова 1 -10 2-Ю-4; 3 10~4; Ы0~3; 3>10~3 %: готовят одновременно с аналилируемыми пробами.

Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регисграиисй спектра и других спектрографических приборов и установок, других материалов и реАКТивов при условии получения точностных харАКТеристик не хуже установленных настоящим стандартом.

Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. № |. 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску металлического таллия массой 3,0 г помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании в 15 см3 раствора серной кислоты (1:2). Стакан накрывают часовым стеклом. В последний момент растворения добаатяют одну каплю азотной кислоты. Раствор охлаждают до температуры 50—60 "С. добавляют 30 см3 воды и 25 см3 I М раствора йодистого натрия при перемешивании. Раствор продолжают перемешивать еще 2.5—3,0 мин. Выпавший осадок молила таллия оранжево-желтою цвета фильтруют через бумажный фильтр. Стакан и фильтр промывают 10 см3 0,05 М раствора йодистого натрия. Фильтрат и промывные воды соединяют в делительной воронке вместимостью 200 см3, нагревают до температуры 35—40 "С, добавляют 10 см3 хлорной кислоты. 30 г Йодистого натрия и тщательно перемешивают. Добаатяют 10 см3 бензола и встряхивают в течение I мин. После расслоения водный стой отбрасывают, а верхний органический черед горю воронки переносят в чашку, в которую добаатяют 2 см3 бензола после промывки делительной воронки.

В эту же чашку вносят I см3 раствора индия. Бензол выпаривают при температуре 40 "С (30—40 мин), a KOniieirrpaT олова соосаждают с гидроокисью индия, для чего к раствору азопююююго индия добаатяют по каплям при перемешивании стеклянной палочкой 20 капель аммиака до сильного запаха. Полученную гидроокись подсушивают под лампой, на электроплитке, а затем прокаливают в муфельной печи при температуре 350—400 *С в течение 30 мин. После прокаливания полученную окись индия измельчают кварцевым песгиком до мелкой крупки и передают на спектрографический анализ.

Обогащение ведут из четырех навесок. Одновременно для проверки чистоты используемых реАКТивов проводят контрольный опыт.

Параллельно с анализируемыми пробами к спектрографировапию готовят образцы сравнения. Для этого в пять стаканов вместимостью по 100 см3 помешают массой по 0,2—0,5 г навески таллия, содержащего олова менее I-10-5 %. В стаканы накапывают соответственно 0,1: 0,2; 0,3; 1,0 и 3,0 см3 раствора В, что в РАСЧЕТе на 100 мг индия соответствует ЬЮ-"4; 2-Ш-4; 3-10~J; 1-10 J и 3-Ю-3 %
С. 3 ГОСТ 20997.5-81

олова в концентрате. В каждый стакан добавляют по I см3 раствора серной кислоты (1:2) и под часовым стеклом содержимое стакана переводят в раствор. В последний момент растворения добавляют по одной капле азотной кислоты и далее анализ ведут, как при подготовке проб.

3.2. Полученные концентраты образцов сравнения контрольного опыта и проб по 45 мг помешают в кратеры графитовых электродов (анодов) диаметром и глубиной по 4 мм и сжигают в дуге постоянного тока силой 15 А в течение 3 мин (до выгорания). Спектры фотографируют при помощи дифракционного спектрографа типа ДФС-8 на фотопластинках типа II: ширина щели спектрографа 0,020 мм, расстояние между электродами от 2,5 до 3,0 мм должно сохраняться в течение всей экспозиции. На каждую фотопластинку фотографируют спектры концентратов образцов сравнения по два раза, а спектры концентратов проб и контрольных опытов по четыре раза.

Раздел 3. {Измененная редакция. Изм. № I. 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернение линий олова с длимой волны 283,99 нм и близлежащего фона. Градуированные ГРАФИКи строят в координатах д5 — IgC где A.V = — 5ф, С — массовая доля олова в образцах сравнения в процентах.

По гралуировочным ГРАФИКам находят массовую долю олова в концентрате пробы (О и контрольного опыта <эС().

Массо

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 20997.5-81 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 20997.5-81 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 20997.5-81 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.