Главная » Каталог документов » ГОСТ 21600.18-83

ГОСТ 21600.18-83
"Феррохром. Методы определения общего алюминия"

- 206,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1984-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Ферросплавы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

удк 669.15'26-198:546.621.06:006.354 группа в19

[¦^^^^^^^j^^......imMiiiiM^ о ю 3 а сср

ГОСТ

ФЕРРохром оилл ю ОО

Методы определения общего алюминия -tlOUU-IO—ОО

Forrochroinc. Methods lor the determination ol total [ст сэв 3613_821

aluminium

Взамен

ОКП 08 4000 г0ст 13400.8-74

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитета ссср по стандартам от 28 апреля 19ез г. № 2123 срок действия установлен

с 01.07.84 до 01.07.89

Несоблюдение стандарта преследуется по ЗАКОНу

j

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические (с хрома-зуролом S и алюминоном) и атомно-абсорбционный методы определения общего алюминня в ФЕРРохроме (при массовой доле алюминии от 0,02 до 0,80%).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3613—82.

i. общие ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 13020.0—75.

1.2. Лабораторная проба — но ГОСТ 24991—81 и ГОСТ 23176—78 с дополнениями, УКАЗанными в табл. 1.

Таблица 1

Группа ФЕРРохрома по ГОСТ 4757—79
Приготовление пробы

1 (нзкоуглеродистый, средиеуглеро-днетый и азотированный с массовой долен азота менее 4%
Углеродистый и азотирооапиый с массовой долей азота 4% и более
Стружка, толщиной 0,1—0,2 мм, размельченная в агатовой ступке до крупности частиц, проходящих через сито с сеткой № 1,6 по ГОСТ 6613—73
Тонкий порошок с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 008 по ГОСТ 6613-73

Издание официальное Перепечатка воспрещена

28
ГОСТ 21600.18—83 Стр. 2

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ХРОМАЗУРОЛА S

2.1. Сущность метода

Метод основан на кислотном растворении ФЕРРохрома с последующим доплавленисм нерастворимого остатка, образовании окрашенного в сине-фиолетовый цвет соединения алюминия с хро-мазуролом S в уксуснокислом буферном растворе прн рН 5—6. Мешающие компоненты отделяют раствором гидроокиси натрия после отгонки основной массы хрома в виде хлористого хром и л а.

2.2. Аппаратура, реАКТивы н растворы Спектрофотометр пли фотоэлектроколориметр. Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1. Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота хлорная плотностью 1,53 или 1,67 г/см3. Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1, I : 100.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Кислота аскорбиновая, 1%-пый свежеприготовленный раствор.

Натрий пиросернокислый но ГОСТ 4166—76 или калий пиро-сернокислый по ГОСТ 7172—76.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199—78, 27%-иый раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—75, 5 и 25%-иый растворы. Растворы приготовляют и хранят в полэтиленовой посуде.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, 0,1%-ный спиртовой раствор.

Железо металлическое с массовой долей алюминия не более 0,005%.

Железо хлорное, 4%-ный раствор: 10 г железа растворяют в 80 см3 соляной кнелоты (1 : I), прибавляют по каплям азотную кислоту до полного окисления железа и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Хромазурол S, 0,1%-иый раствор: 0,1 г реАКТива растворяют при слабом нагревании в 50 см3 воды. Для лучшего растворения добавляют 10—15 см3 этилового спирта. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Хранят в темной склянке в прохладном месте. Срок хранения 6—7 дней.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.

Спирт пропиловый.

Спирт поливиниловый по ГОСТ 10779—78, раствор: 4 г поливинилового спирта растворяют прн нагревании до кипения в 10 см3 пропнлового спирта и 70 см3 воды, фильтруют через ватный тампон в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой. Раствор необходимо использовать в течение суток.

29
Стр. 3 ГОСТ 21600.18—83

Алюминий металлический по ГОСТ 11069—74. Стандартные растворы алюминия.

Раствор А: 0,1000 г алюминия растворяют прн нагревании в 20 см3 соляной кислоты (1 : 1). По окончании растворения прибавляют несколько капель азотной кислоты, раствор кипятят до прекращения выделения окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация алюминия в растворе Л равна 0,0002 г/см3.

Раствор Б: 20 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация алюминня в растворе Б равна 0,00004 г/см3.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску ФЕРРохрома массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют прн нагревании в 30 см3 соляной кислоты. Затем прибавляют по каплям азотную кислоту до прекращении вспенивания раствора. Раствор охлаждают и прибавляют 30 см3 хлорной кислоты. Стакан с содержимым нагревают до появления обильных паров хлорной кислоты и образования солен шестивалентного хрома красновато-оранжевого цвета. Для удаления основной массы хрома прибавляют по каплям соляную кислоту н отгоняют хром в виде красно-бурых паров хлористого хромила.

Выпаривание до паров хлорной кислоты н отгонку хрома соляной кислотой повторяют несколько раз до прекращения выделения паров хлористого хромила. Затем приливают 1—2 см3 соляной кислоты и нагревают 1—2 мин. После охлаждения прибавляют 100 см3 воды, нагревают до полного растворении солей, фильтруют через плотный фильтр, содержащий фильтробумажную массу и промывают остаток иа фильтре 6—8 раз горячей соляной кислотой (1 : 100) — и 2—3 раза горячей водой. Фильтрат сохраняют (основной раствор).

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, сушат, озо-ляют и прокаливают прн температуре 600—700°С до полного выгорания углерода фильтра. Охладив тигель, прибавляют 3—4 капли разбавленной серной кислоты, 5—6 см3 раствора фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха, затем прокаливают при температуре 600—700°С, прибавляют 1 г пиросернокислого калия пли натрия и сплавляют мри температуре G50—700°С.

Плав выщелачивают в кислотном фильтрате (основной раствор) при нагревании. Тигель вынимают из стакана, тщательно обмывают водой, собирая промывные воды в тот же стакан.

Выпавший осадок хлорнокнелого калия нс мешает анализу.

30
ГОСТ 21600.18—83 Стр. 4

Раствор, объемом 100—120 см3, нейтрализуют 25%-ным раствором гидроокиси натрия до начала выделения гидроокиси железа, а затем тонкой струей, при перемешивании, переносят в кварцевую нлн тсфлоновую коническую колбу вместимостью 250 см3, содержащую 40 см3 горячего 25%-пого раствора гидроокиси натрия и кипятят 1 мин. После охлаждения раствор из конической колбы вместе с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, разбавляют до метки водой и вновь переносят в кварцевую или тсфлоновую колбу. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности, собирая фильтрат в колбу из пластмассы. Первые порции фильтрата отбрасывают.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 25 см3 отфильтрованного раствора, доливают водой до метки и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помешают аликвотную часть анализируемого раствора согласно табл. 2, добавляют одну каплю раствора фенолфталеина и нейтрализуют соляной кислотой (1:1) до обесцвечивания окраски индикатора.

Таблица 2

Массовая лоля алюминия. %
Объем алнкаотиой части анализируемого раствора, см'

От
0,02 до 0,10 иключ.
25

Св.
0.10 * 0,50 у
10

»
0,50 » 0,80
5

Добавляют по каплям 5%-ный раствор гидроокиси натрия до появления фиолетовой окраски раствора, затем последовательно приливают 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 5 см3 раствора соляной кислоты (1 : 100), воду до объема примерно 50 см3 (рН раствора должно быть 2), 5 см3 раствора поливинилового спирта, 2 см3 раствора хромалурола s, 5 см3 раствора уксуснокислого натрия (рН раствора должен быть 5—6), доливают водой до метки и перемешивают.

Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре прн длине волны 545 нм илн фотоэлектроко-лорнметре в области светопропускания 510—560 нм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта, пригот

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 21600.18-83 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 21600.18-83 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 21600.18-83 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.