Главная » Каталог документов » ГОСТ 1367.7-83

ГОСТ 1367.7-83
"Сурьма. Методы определения серы"

- 105,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1985-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа В59 СТАНДАРТ

СУРЬМА

ГОСТ 1367.7-83

Методы определения серы

Antimony. Methods for the determination of sulphur

В имен ГОСТ 1367.7-76

ОКСТУ 1704

1 lOCTBHOBJH Hill -I I UC] |Др( ГВСНЮ11 il Mi'.nili'l.l СССР ПО IIL!II.].IJJI LIM HI 16 II k.il>|»l 1983 f. N-' 6013 LIU ВВСЛСНИЯ

(ii |i;iiiii".iih срока действии снят» по ПРОТОКОЛу .N» 4—93 Межлк'уларствснното Совета по стакдартнтаини метрологии и ч[iii[([iiih.ii!iii! (ИУС 4—94)

Настоящий стандарт устана&тивает полярографический метод определения серы от 5-10~ь до ЬЮ-' % и объемный метол определения серы от 0,005 до 0.2 % в сурьме.

1.1. Обшне ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности — по ГОСТ 1367.0—83

Метод основан на извлечении и восстановлении серы из металлической сурьмы смесью Йодистоволородной и соляной кислот с гнпофосфитом натрия с последующей отгонкой сероводорода в токе инертного газа. Содержание сульфид-иона определяют полярографически на перемен-нотокопом полярографе.

2.1. А п п а рату р а. реАКТивы и растворы

Полярограф типа ПУ-1 с ртутным капающим электродом или любой другой полярограф переменного тока.

Электролизер с выносным анодом. В анодное отделение залита ртуть. Анодное отделение ежедневно заполняют насыщенным раствором хлористого калия. Колбы мерные по ГОСТ 1770- 74 вместимостью 100, 200 см*. Колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 вместимостью 2 дм'. Холодильники стеклянные лабораторные по ГОСТ 23932—90. Пипетки с делениями по НТД вместимостью 1, 2. 5 и 10 см*. Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919—83. Ртуть металлическая по ГОСТ 4658—73, марки РО.

Вода бидистиллированная. готовят перегонкой дистиллированной воды в кварцевом перегонном аппарате.

Калий хлористый по ГОСТ 4234—77, ос. ч., насыщенный раствор.

Кислота соляная, ос. ч., по ГОСТ 14261—77 и 6 моль/дм' раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, 0,05 моль/дм' раствор (фиксанал).

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота (рторнстоводоролная по ГОСТ 10484—78.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.

Кислота Йодистоводородная по ГОСТ 4200—77.

Натрий ц>осфорноватистокислыП (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200—76. И шише официальное I креисчатка поспрошена

Устинов, к-н а

OLU 1.85

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

lliAimie с Ихненением Л11 /. утвержденный в марте 1989 г. (ИУС 6—89).
С. 2 ГОСТ 1367.7-83

Смесь восстановительная: в колбу вместимостью 2 дм\ снабженную обратным холодильником, помешают 150 г гипофосфита натрия, приливают 300 см' концентрировапной соляной кислоты, 300 см' Йодистоводородной кислоты, 200 см' бидистнллированной воды, перемешивают и кипятят в токе азота 7- -S ч для очистки от серы. После охлаждения раствор сливают с солей и хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80. 2 моль/дм1 н раствор с массовой долей 25 %. 2 моль/дм' раствор гидроокиси калия готовят в свежекнпяченном бидистилляте за 2—3 дня перед употреблением.

Пирогаллол по ТУ 6—09—5319—86. растворе массовой долей 25 % в растворе с массовой долей 25 % гидроокиси калия.

Азот газообразный по ГОСТ 9293—74. Перед поступлением в аппарат дтя отгонки ают очищают, пропуская его через две склянки Дрекселя с раствором пирогаллола с массовой долей 25 % в растворе с массовой долей 25 % гидроокиси калия.

Натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053—77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652—73: 500 г трилона Б помещают в стакан вместимостью I лм!, приливают 700 см' воды и. размешивая, приливают аммиак до полного растворения осадка. Раствор фильтруют через плотный фильтр, приливают 6 моль/дм' раствора соляной кислоты до нейтрализации раствора (по бумаге конго) и избыток 100 см'. Отфильтровывают раствор через воронку Бюхнера. Осадок промывают 10 раз биднетнллятом и сушат на воздухе.

Гилроксиламии гнлрохлорил по ГОСТ 5456—79, 2 моль/дм' раствор готовят в свежепрокнпя-ченном бидистилляте в день применения.

Фон полярографический: к 80 см1 2 моль/дм1 раствора гидроокиси калия, содержащем 10 г

раствора гидроксиламина гндрохлорида

трилона Б в 100 см' раствора, приливают 20 см' 2 моль/дм'

и 150 см' с веже прокипяченного бидистиллята. Растворы смешивают вдень применения.

Стандартные растворы серы

Раствор А сульфатной серы: 6.25 см' 0,05 моль/дм* раствора серной кислоты, приготовленной нзфиксанала, приливают в мерную колбу вместимостью 100см3. доливают бндистнллятом до метки и перемешивают.

I см' раствора А сульфатной серы содержит 0.1 мг

серы.

Раствор Б сульфатной серы: I см1 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см5, доливают бидис-тнллятом до метки и перемешивают; готовят в день применения.

I см' раствора Б сульфатной серы содержит I мкг серы. Раствор А сульфидной серы: 0.15 г высушенного фильтровальной бумагой сульфида натрия, содержащего 20 мг серы, помешают в мерную колбу вместимостью 100 см5, приливают 20 см' полярографического фона, доливают биднетнллятом до метки и перемешивают; готовят в лень применения. 1 см3

серы.

Раствор Б сульфидной серы: 1 см*1 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 200 см', доливают полярографическим фоном до четки и перемешивают; готовят перед употреблением.

I см' раствора Б сульфидной серы содержит I мкг

серы.

Установка для определения серы (черт. I). (Измененная редакция, Изм. № I).

2.2. Подготовка к анализу 2.2.1. Перед проведением анализа поверхность сурьмы очищают от внешних загрязнений. Для этого сурьму с размером зерен более 2 мм марок СуООООО, СуОООО, СуООООП. СуООО обрабатывают в полиэтиленовом стакане смесью азот-

раствора А сульфидной серы содержит 0.2 мг

I, 2 — Барботеры. наполненные 25 %-ныи раствором пирогаллола в 2$ "в*пом растворе гидроокиси кллнч: 3 — барБогер с Биаис!налитом. J колбл реакционна* внести нос гьм 200см1. .¦ ¦¦- :i:'I-.-1!.1 ¦ с холоама I 11. .1 с помощью шлнфа; 5 - чолалилъмнк ллнпой 25 см; 6- приемник вместимость» 20 см

¦ ¦i.i-.-npuii.iisnj. БарБотсри н приемник саелинсны хлорвиниловыми трубками

J.

Черт. 1

-ii
ГОСТ 1367.7-83 С. 3

ной. фтористоводородной, уксусной кислот, взятых в соотношении 25:15:25, в течение 30 с. Фильтруют через воронку Бюхнера и промывают большим количеством воды, а затем билистилля-том. Пробу высушивают на воздухе и измельчают в яшмовой или агатовой ступке в порошок размером частии не более 0.074 мм в день проведения анализа. (Измененная редакция, Изм. № I).

2.2.2. Приступая к анализу, промывают холодильник установки бидистиллятом. так как при нахождении прибора в нерабочем состоянии на внутренней поверхности трубки холодильника возможно окисление йодистоводородной кислоты кислородом воздуха, что может привести к занижению результатов анализа.

2.2.3. Правильность работы установки проверяют отгонкой стандартного раствора сульфатной серы. Для этого в реакционную колбу 4 наливают 150 см' восстановительной смеси, включают электроплитку 7, мощность которой регулируют таким образом, чтобы раствор в колбе закипал та 5—7 мин и через установку пропускают азот со скоростью 15—25 пузырьков за 10 с. Не подсоединяя приемник, восстановительную смесь кипятят в течение I ч для дополнительной очистки от серы. Затем в приемник о наливают поглотитель, состоящий нз 10 см' полярографического фона, и, присоединив приемник к холодильнику, снова кипятят восстановительную смесь в течение 30 мин. Раствор из приемника переводят в электролизер и снимают полярограмму раствора контрольного опыта. Величина контрольного опыта не должна превышать 0,05 мкг серы. В противном случае отгонку серы из смеси повторяют.

Затем восстановительную смесь охлаждают и подключают к холодильнику приемник с поглотительным раствором. В реакционную колбу вводят 2 см' стандартного раствора Б сульфатной серы, что соответствует 2 мкг серы, включают электроплитку 7 и отгоняют серу в течение 30 мин. Параллельно снимают на полярографе без отгонки полярограмму поглотитель

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 1367.7-83 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 1367.7-83 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 1367.7-83 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.