Главная » Каталог документов » ГОСТ 26449.4-85

ГОСТ 26449.4-85
"Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа накипи и шламов"

- 214,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1987-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Охрана окружающей среды, защита человека от воздействия окружающей среды. Безопасность
Качество воды
Исследование воды для определения содержания химических веществ


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

i ii; II ПМ л09

УСТАНОВКИ ДИСТИЛЛЯЦИОННЫЕ ОПРЕСНИТЕЛЬНЫЕ СТАЦИОНАРНЫЕ

Методы химического анализа накипи и шламов

Stationary distillation desalting units. Methods of chemical analysis of scale and slurries

MКС 13.060.50:71.040.40 ОКСТУ 3614

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитета СССР 1Ю стандарты от 15 ноября 1985 г. N? 3612 дата введения «сгановлсиа

01.01.87

Настоящий стандарт устанавливает методы химического анализа накипи и шламов на контролируемые компоненты.

Подготовка аппаратуры, реАКТивов, растворов и обшие ТРЕБОВАНИЯ к отбору проб и проведению анализа — по ГОСТ 26449.0—85.

I. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОТЕРИ МАССЫ

ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ

1.1. Сущность метода

Навеску накипи прокаливают прн температуре 900—950 *С и определяют потерю массы прн прокаливании взвешиванием.

Метод применяют при определении массовой доли потери массы прн прокаливании от 0.2 % и более.

Нижний предел обнаружения составляет 0.1 %.

1.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы

Весы аналитические. Печь муфельная. Тигли фарфоровые. Эксикатор.

1.3. Проведение анализа

Навеску накипи массой 0,5—1,0 г помешают в прокаленный и взвешенный тигель. Тигель с навеской накипи помешают в муфельную печь, доводят температуру в печи до 900— 950 "С и прокаливают в течение 2—3 ч. затем охлаждают в эксикаторе до температуры окружающего воздуха и взвешивают. Последовательные операции прокаливания, охлаждения и взвешивания повторяют до достижения постоянной массы тигля с остатком. Продолжительность каждого из повторных прокаливаний не менее 1 ч.

1.4. Обработка результатов

1.4.1. Массовую долю потери массы прн прокаливании X в процентах вычисляют ло формуле

*-z-*

где т, — масса тигля с навеской накипи до прокаливания, г: «ь — масса тигля с остатком накипи после прокаливания, г; т — масса накипи, взятая для анализа, г.

ГОСТ 26449.4-85

И I nunc официальное Перенечаша аослрешена

Переиздание. 138

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГОСТ 26449.4-85 С. 2

1.4.2. При массе пробы 500 мг допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. I.

Таблица I

MаССОВ4Л ДОЛЯ НОТСрМ

.icси при прокаливания

Допускаемое расхождение

ябсо.шгаых

САП Иt!llil\

? 1 ПООПнМ

них слимпилч

относи-

гея 1.н ы х линицах

0,2 0,4

м

1,2

0,07 0,07 0,07 0.07

1,6

2,0 3,0 6,0 10,0 и более

1Ш 0,08 0.09 0.12

Примечание к табл. 1 — 13. При необходимости увеличения нли уменьшения массы пробы значения массовой доли определяемых компонентов и допускаемые расхождения в абсолютных единицах следует соответственно уменьшить или увеличить в число раз. кратное увеличению или уменьшению массы пробы.

2, МЕТОДЫ РАЗЛОЖЕНИЯ ПРОКАЛЕННОГО ОСТАТКА НАКИПИ

2.1. Растворение в соляной кислоте

2.1.1. Аппаратура, реАКТивы и растворы — по п. 1.2 и перечисленные ниже Плитка электрическая.

Стаканы химические вместимостью 150—200 см1.

Колбы мерные вместимостью 500 см .

Палочки стеклянные длиной 100—120 мм.

Стекла часовые.

Мензурка вместимостью 50 см\

Кислота соляная, разбавленная 1:1.

2.1.2. Навеску накипи прокаливают в фарфоровом тигле и определяют потерю массы при прокаливании, как УКАЗано в разд. I. Тигель с прокаленным остатком помещают в стакан, добавляют 40—50 см3 раствора соляной кислоты и. нагревая, освобождают тигель с помощью стеклянной палочки от прокаленного остатка, после чего тигель и стеклянную палочку извлекают и ополаскивают над стаканом дистиллированной водой. Стакан накрывают часовым стеклом и кипятят раствор до полного растворении прокаленного остатка.

2.2. Сплавление с гидроокисью натрия

2.2.1. Аппаратура, реАКТивы и растворы — по п. 1.2 и перечисленные ниже Весы технические.

Плитка электрическая. Тигли серебряные.

Стаканы химические вместимостью 150—200 см3. Палочки стеклянные длиной 100—120 мм. Кислота соляная, разбавленная 1:1. Натрия гидроокись.

2.2.2. В серебряный тигель помещают 1,5—2,0 г гидроокиси натрия и выдерживают в муфельной печн при температуре 400—600 'С в течение 30—40 мин, после чего тигель извлекают из муфельной печн и охлаждают до температуры 20—30 'С. Навеску накипи прокаливают в фарфоровом тигле и определяют потерю массы при прокаливании, как УКАЗано в разд. I. Прокаленный остаток переносят в серебряный тигель с гидроокисью натрия, посте чего взвешивают фарфоровый тигель. Массу прокаленного остатка в серебряном тигле определяют как разность масс фарфорового тигля с прокаленным остатком и без него. Серебряный тигель выдерживают в муфельной печи прн температуре 400—600 ЧГ а течение 30—40 мин. Тигель извлекают нз муфельной печн, охлаждают до температуры 40—60 #С и помещают в стакан. Далее растворяют содержимое тигля, как УКАЗано в п. 2.1.2.

139
С- 3 ГОСТ 26449.4-85

2.3. Сплавление с углекислым натрием

2.3. К Аппаратура, реАКТивы и растворы — по п. 1.2 и перечисленные ниже Весы технические. Тигли платиновые.

Стаканы химические вместимостью 150—200 см\ Палочки стеклянные длиной 100—120 мм. Мензурка вместимостью 50 см -Натрий углекислый. Кислота соляная.

2.3.2. Навеску накипи прокаливают в фарфоровом пиле н определяют потерю массы при прокаливании, как УКАЗано в разд. I. В платиновый тигель помещают 2,5—5,0 г углекислого натрия и прокаленный остаток нз фарфорового тигля. Массу прокаленного остатка в платиновом тигле определяют как разность масс фарфорового тигля с прокаленным остатком и без него.

Содержимое тигля перемешивают стеклянной палочкой, после чего тигель помешают в муфельную печь и выдерживают при температуре 900—950 *С в течение 3—4 ч. Тигель извлекают нз муфельной печи, охлаждают до температуры 40—60 'С и помещают в стакан. Далее растворяют содержимое тигля, как УКАЗано в п. 2.1.2.

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ

3.1. Сущность метода

Кремниевую кислоту1 выделяют нз аминокислоте раствора выпариванием с последующим фильтрованием и прокаливанием. Двуокись кремния определяют по разнице массы прокаленного осадка до и после обработки его фтористоводородной кислотой.

Метод применяют при определении массовой доли двуокиси кремния от 0,2 % и более.

Нижний предел обнаружения составляет 0,1 %.

3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Печь муфельная.

Баня водяная. Тигли платиновые.

Чашки фарфоровые вместимостью 100 см1.

Палочки стеклянные длиной 50—60 мм.

Воронки стеклянные.

Фильтры ФОС по ГОСТ 12026-76.

Пипетки с делениями вместимостью 10 см\

Пипетки без делений вместимостью 15, 20. 25 и 50 см\

Колбы мерные вместимостью 500 см3.

Колбы конические вместимостью 250 см5.

Кислота соляная.

Кислота соляная, разбавленная 1:100.

Кислота серная.

Кислота фтористоводородная.

Метиловый оранжевый, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

3.3. Проведение анализа

Раствор после разложения накипи, как УКАЗано в разд. 2, помещают в фарфоровую чашку, выпаривают на водяной бане досуха, добавляют 10—15 см5 соляной кнелоты и вновь выпаривают досуха. Добавление соляной кнелоты и выпаривание раствора досуха повторяют еще раз, после чего добавляют 10 см соляной кнелоты и 50 см1 горячей дистиллированной воды. Раствор нагревают до температуры 70—80 *С, выпавший осадок кремниевой кислоты отфильтровывают, прохшвают разбавленным раствором соляной кислоты, а затем горячей дистиллированной водой до исчезновения кислой реакции фильтрата (проба с метиловым оранжевым). Фильтрат вместе с промывными водами собирают в мерную колбу, доводят обьем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Фильтр с осадком помещают в тигель н выдерживают в муфельной печи при температуре 900—1000 "С в течение 1,5—2,0 ч, после чего охлаждают в эксикаторе до температуры окружающего воздуха и взвешивают. Последовательные операции прокачивания, охлаждения и взвешивания по-

14(1
ГОСТ 26449.4-85 С. 4

вторяют до достижения постоянной массы тигля с осадком. В тигель добавляют 3—4 капли дистиллированной воды, 3—4 капли серной кнелоты, 5— 6 см3

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 26449.4-85 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 26449.4-85 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 26449.4-85 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.