Главная » Каталог документов » ГОСТ 15027.18-86

ГОСТ 15027.18-86
"Бронзы безоловянные. Методы определения хрома"

- 94,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1987-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Медь и медные сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа В59 СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения хрома

Tinless broiuc. Methods for tlelcrmination of chromium

ОКСТУ 1709

Дан введения 01.01.87

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и потен циометри чес кий методы определения хрома (при массовой доле хрома от 0,2% до 1,5%) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5007—85.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа по ГОСТ 25086 при двух параллельных определениях. 2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной, фтористоводородной н хлорной кислотах и измерении атомной абсорбции хрома в пламени ацетилен — воздух илн ацетилен — закись азота при длине волны 357.9 им.

2.2. .Аппаратура, реАКТивы и растворы

Атомно-абсорбиионный спектрометр со всеми принадлежностями. Закись азота по ГОСТ 9293. Источник излучения лля хрома. Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота лютня но ГОСТ 4461. разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 2567. Кислота хлорная, разбавленная 1:1. Медь марки МО по ГОСТ 859.

Стандартный раствор меди: 5 т меди растворяют в 50 см3 раствора азотной кислоты, раствор кипятят для удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см\ доливают до метки водой и перемешивают.

I см' раствора содержит 0.05 г меди.

Хром марки Х99Б по ГОСТ 5905.

Калий лвухромовокислый по ГОСТ 4220.

Стандартные растворы хрома.

Раствор А: 0,5 г хрома растворяют в 25 см! раствора соляной кислоты нлн 1.4145 г двухромово-кислого калия, предварительно высушенного при температуре 150 'С до постоянной массы и растворяют в воде. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью по 500 см*, доливают до метки водой и перемешивают.

I см5 раствора Л содержит 0.001 г хрома.

ГОСТ 15027.18-86

Издание цфиииальиое *

137

Перепечатка воспрещена
С. 2 ГОСТ 15027.18 86

Раствор Б: 10 ал1 раствора Л помешают в мерную колбу вместимостью 100 см1. доливают до метки водой и перемешивают.

I см-' раствора Б содержит 0.0001 г хрома.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 0.5 г помешают а платиновую чашку, добавляют 10 см' раствора азотной кислоты, 5 см' фтористоводородной кислоты и растворяют сначала на холоде, а затем прн нагревании. После растворения добавляют \0c\0 раствора хлорной кнелоты и выпаривают до начала выделения дыма хлорной кислоты. После охлаждения добавляют 50 см' воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см', доливают до метки водой и перемешивают. Атиквотную часть 25 см' помешают в мерную колбу вместимостью 100 см', доливают до метки водой и перемешивают.

Измеряют атомную абсорбцию хрома в пламени ацетилен — воздух или ацетилен — закись азота при длине волны 357.9 им параллельно в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного ГРАФИКа. Концентрацию хрома находят по гралуировоч-ночу ГРАФИКу.

2.3.2. Построение градуировочного ГРАФИКа

В девять мерных колб вместимостью по 100 см' помешают по I см' раствора меди; в восемь из них добавляют 1,0; 2,0; 3.0; 4,0; 5.0; 6,0; 7.0 и 8,0 см' раствора Б хрома, что соответствует 0.1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 и 0,8 мг хрома. Во все колбы добавляют по 1 см' раствора хлорной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию хрома непосредственно до и после измерения раствора пробы. По полученным значениям строят гралуировочный ГРАФИК.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю хрома (X) в процентах вычисляют по формуле

я (с, -С;)-Р.Ю0 т

где с, — концентрация хрома в растворе пробы, найденная по гралуировочному ГРАФИКу, г/см'; с, — концентрация хрома в растворе контрольного опыта, найденная по гралуировочному

ГРАФИКу, г/см3; К — объем конечного раствора пробы, см1;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений did — показатель сходимости), УКАЗанных в таблице.

(Изчененная редакция, Изм. № 1).

2.4.2а. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях i /> — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, УКАЗанных в таблице.

Массивна долч хрии д. %
d. %
0. *

Oi
0.2
до 0.5 включ.
0.03
0.04

Се
0,5
- 1.0 .
0,05
0,07

¦>
1.0
¦ 1.5 .
0.08
0.11

2.4.26. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных потенциометрическнм методом, в соответствии с ГОСТ 25086. 2.4.2а, 2.4.26. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

2.4.3. При разногласиях в оценке качества бронз определение хрома проводят атом но-абсорбционным методом.

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной и серной кислотах с добавлением фтористоводородной кислоты, окислении хрома (III) надсернокислым аммонием в присутствии азотнокислого серебра до хрома (VI) и потенциометрическом титровании хрома раствором соли Мора.

13S
ГОСТ 15027.18-86 С. 3

3.2. Аппаратура, реАКТивы н растворы

Установка лля потенциометрического титрования с насыщенным каломельным электродом н индикаторным платиЕ.овым электродом.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная l:L Кислота фтористоводородная по ГОСТ 2567. Кислота соляная ло ГОСТ 31 IX, разбавленная 1:3. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 2,5 г/дм'.

Аммоний надсернокнслый по ГОСТ 20478, раствор 100 г/дм*, свежеприготовленный.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, 0,017 М раствор: 2,4517 г двухромовокислого калия, предварительно высушенного при 150 "С до постоянной массы, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают ло метки водой и перемешивают.

Допускается приготовление раствора из фиксанала*

I см* раствора содержит 0,000X667 г хрома.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208,0.05 моль/дм3 раствор: 19,6 г соли Мора растворяют в 800 см3 волы, содержащей 60 см3 раствора серной кислоты, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Установка массовой концентрации раствора соли Мора: 20 см- раствора двухромовокислого калия помешают в стакан вместимостью 600 см\ добавляют 6 см1 раствора серной кислоты, разбавляют водой до объема 300 см3 и титруют потенцнометрически раствором соли Мора.

Массовую концентрацию раствора (Г), выраженную в граммах хрома на 1 см3 раствора, вычисляют по формуле

т Vt O.OO0S667

где Уу — объем раствора двухромовокислого калия, отобранный для титрования, см1; К — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см3; 0,0008667— масса хрома, соответствующая 1 см3 раствора двухромовокислого калия, г. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3. Проведение анализа

Навеску пробы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 600 см\добавляют 25 см3 раствора азотной кислоты с добавлением 5 капель фтористоводородной кислоты и растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворения добавляют 30 см1 раствора серной кислоты и раствор выпаривают до начала выделения дыма серной кислоты, охлаждают* ополаскивают стенки стакана водой и осторожно добавляют 300 см1 воды, 15 см3 раствора азотнокислого серебра, 40 см1 раствора иадсернокнелого аммония и вносят в раствор несколько стеклянных шариков. Стакан накрывают стеклом и кипятят 15 мин. Добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты, кипятят 10 мин, охлаждают до комнатной температуры и титруют хром (VI) потенцнометрически раствором соли Мора до скачка потенциала.

3.4. Обработка результатов

3-4Л- Массовую долю хрома (X) в процентах вычисляют

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 15027.18-86 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 15027.18-86 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 15027.18-86 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.