Главная » Каталог документов » ГОСТ 22536.11-87

ГОСТ 22536.11-87
"Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана"

- 172,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1988-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Черные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Черные металлы в целом


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УДИ 1М.Н:**0 1J ООНЧ Л*11М»Ь Гргпм ВИ

(ОСД.КТНМНМЙ СТАНДАРТ СОЮЗА С С 9

ГОСТ 22536.11-87

«КОТУ овсе

< 01.01 18

Срои даАствив до B1.0i.II

Икавпюдеи"» ««ачдарта прасмдуотса по ШИМЦ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле титана от 0.005 до 0.10%) и экстракцнонно-фото-метрический (при массовой даче титана от 0.005 до 0.20 %) методы определения титана в углеродистой стали и нелегированном чугуне

1.1. Обшие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с днантнпнрнлмстоиом в кислой* среде н измерении светопоглошення полученного комплекса прн длине волны 395 нм. Влияние железа (III) н напалки (V) устраняют прибавлением аскорбиновой кнелоты.

2 2. Аппаратура и реАКТивы

Фотоэлектроколориметр илн спектрофотометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:4. 1:2 и 1:20.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 или ГОСТ 11125-84

1. овщие шьованш

¦22536.0-87

1. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

и

ГОСТ 12S16.11—17 С 2

Кислота соленая по ГОСТ 3118—77 или ГОСТ 14261—77,

разбавленная 1:1, 1:6 и 1:9.

Кислота аскорбиновая по НОРМАТИВно-технической документации, раствор с массовой концентрацией 100 г/дмэ, свежеприготовленный.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610—79.

Днантипнрнлметан по НОРМАТИВно-технической документации, раствор с массовой концентрацией 50г/дм3, свежеприготовленный: 50 г днантнпирнлметана растворяют в 300 см* соляной кислоты, разбавленной 1:6, фильтруют через фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 1 дм8, долнвают до метки той же кислотой н перемешивают.

Индикатор универсальный, бумага.

Калнй пиросернокнслый по ГОСТ 7172—76.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Титан металлический по ГОСТ 19807—74.

Титана диоксид по НОРМАТИВно-технической документации.

Титан сернокислый, стандартные растворы.

Раствор Л: 0,1668 г свежепрокаленного при 1000°С диоксида титана помешают в платиновый тигель и сплавляют с 2—3 г лнросернокнслого калия при 750—800 "С.

После охлаждения плав растворяют в 300 см* серкой кислоты, разбавленной 1:20, переводят а мерпую колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки разбавленной 1:20 серной кислотой н перемешивают. 1 см* раствора А содержит 0,0001 г титана.

Массовую концентрацию стандартного раствора устанавливают следующим образом: 50 см3 стандартного раствора А помещают в стакан вместимостью 200—250 см3, разбавляют водой до 100 см3, приливают при перемешивании раствор аммиака до рН 8—9 по универсальному индикатору и затем в избыток 3—5 см*. Раствор с выпавшим осадком нагревают до кипения, осадок отфильтровывают на фильтр сбелая лента» н промывают 3—4 разэ теплой водой, содержащей в I дм* 10 см3 аммиака. Фильтр с осадком помешают в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный платиновый тигель, оэоляют и прокаливают прн 1000—1100 °С до постоянной массы. После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают.

Одновременно проводят контрольный опыт па загрязнение реАКТивов.

Массовую концентрацию сернокислого титана (Т), выраженную в граммах титана на I см* раствора, вычисляют по формуле

™ Km,—m.)-(m, -я.) 1-0,5096

т"—1—1—т—-•

где mi — масса тигля с осадком диоксида титана, г;

41
С. 3 ГОСТ 1UJ6.11—97

та — масса тигля без осадка диоксида титана, г; т% — масса тигля с осадком в контрольном опыте, г; ян — масса тигля без осадка в контрольном опыте, г; 0,5996 — коэффициент пересчета диоксида титана на титан; V — объем раствора сернокислого титана, взятый дли уета-

Приготовление стандартного раствора А допускается аз металлического титана. Для этого 0,1 г металлического титана помешают в стакан вместимостью 200—250 см1, приливают 50 см1 серной кислоты, разбавленной 1:2, и растворяют при нагревании. После растворения в стакан добавляют по каплям азотную кислоту до обесцвечивания раствора и выпаривают до появления густых паров серной кислоты Раствор охлаждают, осторожно смывают стенкн стакана водой н вновь выпаривают до появления паров серной кислоты. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм1, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:20, и перемешивают.

Раствор Б: (готовят непосредственно перед применением): 10 см! раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:20, и перемешивают.

I см1 раствора Б содержит 0,00001 г титана.

2.3.1. Навеску стали или чугуна массой 0.5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 п растворяют в 25 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, при умеренном нагревании, накрыв стакан часовым стеклом. После полного растворения навески осторожно приливают по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания и в избыток 1 см3. Раствор кипятят до удаления окислов азота, после чего выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки стакана н часовое стекло водой, приливают 30 см* воды и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. При анализе чугунов или в случае выпадения в осадок кремневой кислоты раствор после растворения солей фильтруют через фильтр «белая лента» с небольшим количеством фидьт-робумажной массы и промывают осадок и фильтр 5—6 рач горячей водой. Фильтрат и промывные воды сооирают в мерную колбу вместимостью 100 см.

Фильтр с осадком помещают н платиновый тигель, высушивают, озоляют, прокаливают при 600—700 °С и сплавляют с 1 г пиросернокнелого калия. Плав охлаждают, растворяют при нагревании в 20—30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:9, Полученный раствор присоединяют к фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см*. Раствор в колбе доводят до метки водой

новки титра, см'.

43
гост 22S36.11—В7 С. 4

и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

В две мерные колбы вместимостью по 100 см3 помешают аликвотные части раствора по 25 см* при массовой доле титана 0,005—0,05 Ч* и по 10 см* при массовой доле титана 0.05—0,1 V Добавляют в первом случае по 15 см*, а во втором случае —по 5 см' раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и выдерживают 5—7 мин. Затем прибавляют по 10 см* соляной кнелоты. разбавленной 1:1, и в одну колбу 10 см3 раствора диантнпнрнлметана. Растворы в колбах доливают до метки водой н перемешивают. Через 40 мни измеряют оптическую плотность анализируемого раствора на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале 390—405 нм или на спектрофотометре при длине волны 395 нм. В качестве раствора сравнения применяют раствор, приготовленный без добавления днаитипнрнлметана. Толщину поглощающего слоя кюветы выбирают таким образом, чтобы получить оптимальное значение оптической плотности.

Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реАКТивов.

Из значения оптической плотности каждого анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности контрольного опыта. Массу тптана находят по гралуироаочному ГРАФИКу нлн методом сравнения со стандартным образцом.

2.3.2. Построение градуировочного ГРАФИКа

В шесть стаканов вместимостью по 250 см5 помешают по 0.5 г карбонильного железа или стали, близкой по составу к анализируемой и не содержащей титана. Прн определении титана в интервале 0,05—ОЛ % в пять из них добавляют стандартный раствор А в количестве 2,5; 3.0; 4,0; 4.5: 5,0 см8, что соответствует 0,00025; 0.0003; 0,0004; 0,00045; 0.0005 г титана. При определении титана в интервале 0.005—0,05 % в пять стаканов добавляют стандартный раствор Б в количестве 2,5; 5,0; 10,0; 20,0; 25,0 см3. что соответствует 0,000025; 0.000050; 0,000100; 0.000200; 0,000250 г титана. Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта. Далее проводят анализ, как УКАЗано в п. 2.3.1. По найденным значениям оптической плотности н соответствующ

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 22536.11-87 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 22536.11-87 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 22536.11-87 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.