Главная » Каталог документов » ГОСТ 27981.5-88

ГОСТ 27981.5-88
"Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа"

- 394,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1990-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Медь и медные сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УДК 669.3.001.4:006.354 Груши В5«

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕДЬ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ Фо тоне тр ячее кне методы анализ* ГОСТ

Copper of high purity. 974ft i

Methods of photometric analysis c

ОКСТУ 1709

Срок деДсчшя t Oi.oi.ia40 до 01.01.2000

Несоблюдение стандарта преследуется do ЗАКОНу

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения компонентов в медн высокой чистоты, приведенных в табл. I.

Таблица I

ОП1*лв.1*еиие Но>п"н*11Т
М»есо»ия доля. % |
QPHTW пиная!
КОНПОНГЦТ
мазевая a""-, *

Висмут
0.0002-0.005
Никель
0.0001-0.005

Марганец
0.0002—0.005
Сурьма
0.0WM-0.0C&

Мышьяк
0.0001- 0.005
Фосфор
0,0001- 0.005

Кобальт
0.00002—0.005
Селен
0,0001—0.005

Крепкий
0.0005-0.005


I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности при выполнении анализа но ГОСТ 27981.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА

Метод основан на измерении оптической плотности при длине волны 420—450 нм окрашенного Йодидного комплекса висмута, образованного в солянокислом растворе в присутствии винной кислоты и восстановителя.

Висмут предварительно выделяют на гндроксиде железа.

Наддмне официальное Перепечатка воспрещена

*

67
С, 2 ГОСТ 279S1.5-SS

2.1. Аппаратура, реАКТивы, растворы

Спектрофотометр нлн фотоэлектроколорнмегр любого типа.

Механический встряхиватель любого типа.

Весы лабораторные аналитические любого типа 2-го класс» точности с погрешностью взвешивания по ГОСТ 24104 Стаканы Н I—250. Н-1—100 ТХС по ГОСТ 25336 Колбы конические Кн-2—250 ТХС по ГОСТ 9683ft Воронки конические В-36—80 ХС по ГОСТ 25336 Колбы мерные 2-50-2. 2-500—2. 2-1000—2 по ГОСТ 1770. Пипетки 2-2—1. 2—2—5. 2-2-50, 6—2—5, в—2—10 но ГОСТ 20292.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125. разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 250 г/дм'.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы 1:1. 1:99.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор 50 г/дм1.

Порошок железный по ГОСТ 9849, раствор 10 г/дм*, навеску железа массой 1,0 г растворяют при нагревании в 10—15 см1 соляной кнелоты. После охлаждения раствор помешают в мерную колбу вместимостью 100 см» и доводят водой до метки.

Калий йодистый по ГОСТ 4232. свежеприготовленный раствор 200 г/дм1.

Олово двухлорнстое, раствор 200 г/лм' в соляной кислоте (1:1). Висмут но ГОСТ 10928.

2.2.По д го то в к а к проведению анализа

2.2.1. Приготовление стандартных растворов

Раствор А: Навеску висмута массой 0,100 г ростворяют в 5—10 cmj азотной кислоты, нагревают до удаления оксидов азота. Охлаждают и помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см', приливают 65 см1 аэоткой кислоты н доводят водой до метки.

1 см1 раствора А содержит 0,1 мг висмута.

Раствор Б: отбирают 25 см' раствора А и помещают в мерную колбу вместимостью 250 см', приливают 5 см1 азотной кислоты и доводят водой до метки.

1 см1 раствора Б содержит 0,01 мг висмута. Раствор пригоден для применения в течение 5 ч.

2.2.2. Построение градуированного ГРАФИКа

В конические колбы вместимостью 250 см' помешают 0,0: 1.0; 2.0; 3.0; 4,0 и 5.0 сма стандартного раствора Б, что соответствует 0,0; 0.01; 0.02; 0,03; 0.04 и 0,05 мг висмута и добавляют по 5 см1 азотной кислоты. 20 см1 соляной кислоты. Растворы нагревают и выпаривают до объема 3—5 см1. Затем приливают 5 см* раствора железо, 100—120 см* воды, нагревают до температуры 60— 70 °С я приливают аммиак до перехода меди в аммиачный комплекс к пос-
ГОСТ 27981.5-S8 С. 3

ле этого еше 5 дм.1. Продолжают нагревание в течение 5—7 мин к оставляют раствор до коагуляции осадка в теплой ыесте плиты.

Осадок гпдроксидов фильтруют на неплотный фильтр и промывают его 3—5 раз горячим аммиаком, разбавленным 1:99, Осадок с •фильтра смывают в колбу, в которой проводили осаждение, н растворяют в 15—20 см1 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Разбавляют полученный раствор водой до объема 80—100 см5 и гвновь осаждают гидроксиды аммиаком. Осадок фильтруют на тот же фильтр и промывают 3—4 раза горячим аммиаком, разбавленным 1:99. Воронку с фильтром помещают нзд колбой, в которой проводили осаждение, и растворяют осадок в 10—15 см3 горячей •соляной кислоты, разбавленной 1:1, промывают фильтр 2—3 раза -горячей водой. Фильтр отбрасывают. Фильтрат упаривают до объема 10 см1, после охлаждения его помещают в мерную колбу вместимостью 25 см1, добавляют 4 см3 раствора винной кислоты, 5 см1 раствора йодистого калия, 1,0—1,5 см8 раствора аскорбиновой кислоты и доводят водой до метки.

Измеряют оптическую плотность растворов через 10—15 мнн па спектрофотометре нлн фотоэлектроколори метре при длине волны '¦420—450 нм в кювете с оптимальной толщиной слоя. Раствором сравнения служит вода.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим нм концентрациям внсмута строят градуировочный ГРАФИК.

2.3. Проведение анализа

Навеску меди массой 2,000 г помещают в стакан вместимостью 400 см-, приливают 25—30 см1 азотной кислоты и накрывают стеклом. Оставляют без нагревания ло прекращении бурной реакции выделения оксидов азота. Затем стекло снимают, обмывают сто водой над стаканом, добавляют 20—25 см3 соляной кислоты и выпаривают раствор при нагревании до объема 3—5 см3.

Приливают в стакан 80—100 см5 воды и 5 см3 раствора железа. Нагревают и далее продолжают анализ, как описано в п. 2.2.2.

Массу внсмута определяют по градуировочному ГРАФИКу.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю висмута (X) в процентах вычисляют по формуле

v (m.—m, 1-100

где т, — масса висмута в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному ГРАФИКу, мкг; mt — масса внсмута в растворе контрольного опыта, мкг; т — масса навески меди, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности
С. 4 ГОСТ 27981.S— 88

Р-0,95 при анализе пробы меди (d,— показатель сходимости) и результатов анализа одной в той же пробы, полученных в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различны* условиях [D — показатель воспроизводимости), не должны превышать-значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2



Абсолютны юпуснкмьс |»с>и»дгв», %.



рмуддога

Мксп*ая *о«а ¦







щш'юв О

От 0,00020 до 0.00О60
в ключ.
0,00007
0.00009

Св. IA.O0O5 » 0,0010
пклют.
0,0001
0.0002

» 0.0010 > 0.0020
ЗН.1ют.
0,0003
U0O05

. 0,002 > 0.003
¦ключ.
0,0005
0.0007

2.4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют по стандартным образцам состава меди.

Результаты анализа пробы считаются правильными, еслн вое-* произведенная массовая доля компонента в стандартном образце отличается от аттестованной харАКТеристики не более чем на значение 0,71 С. приведенное в методике анализа.

2.4.4. Допускается контроль правильности результатов анализа1 проводить методом добавок. Массу добавки (объем стандартного раствора) выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал определяемого компонента увеличился в 2—3 раза по сравнению с данным аналитическим сигналом в отсутствии добавки.

Результаты анализа проб считаются правильными, еслн найденная величина добавки отличается от введенной ее величины не более чем на 0,71 ]/ D\ + D\ , где D, и ?>» — допускаемое расхождение двух результатов анализа для пробы и пробы с добавкой.

За окончательный результат анализа проб принимают результат, удовлетворяющий ТРЕБОВАНИЯм пп 2.4.2—2.4.4.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного комплексного соединения семивалентного марганца прн длине волны 530 нм.

3.1. Аппаратура, реАКТивы, растворы

Спектрофотометр нлн фотоэлектроколориметр любого типа.

Колба мерная 2—100 (1000)—2 по ГОСТ 1770.

Колба коническая Кн-1—250—14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетка 7—2—1

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 27981.5-88 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 27981.5-88 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 27981.5-88 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.