Главная » Каталог документов » ГОСТ 28738-90

ГОСТ 28738-90
"Реактивы. Методы определения примеси общей серы в органических растворителях"

- 125,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1992-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Химическая промышленность
Аналитическая химия *Эта группа включает стандарты общего назначения
Химические реактивы *Включая эталонные материалы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

1 |П ill!.. JIS9

РЕАКТИВЫ

Методы определения примеси обшей серы в органических растворителях

Reagents. Methods Гот determination of sulphur compounds in organic solvents

MKC7I.IMO.30 ОКСТУ 21.04

Дата введении Ul.01.42

Настоящий стандарт раенросграняется на химические реАКТивы и устанавливает следующие методы определения содержания примеси обшей серы в органических растворителях: спе ктрофотометрически й;

титриметрический с применением никеля Ренея.

I. ОБЩИЕ УК\ЗАНИЯ

1.1. При проведении испытании должны быть соблюдены ТРЕБОВАНИЯ ГОСТ 27025.

1.2. Массу навески анллишруемого реАКТива, методы предварительной ее обработки, применяемый метод, условия анализа, а также массу серы, которая должна содержаться в растворе сравнения, УКАЗывают в НОРМАТИВно-технической документации на анализируемый реАКТив.

1.3. Масса серы в навеске аиалишруемого реАКТива должна составлять 0,001—0,010 мг при определении спектрофотометрическим методом, 0,01—0,10 мг при определении титриметрическим методом с применением никеля Ренея.

1.4. При взвешивании навески анализируемого реАКТива и навесок реАКТивов для приготовления вспомогательных растворов, используемых при анализе, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

Допускается объем анализируемого раствора отмеривать пипеткой или цилиндром с погрешностью не более I %.

1.5. В присутствии ненасыщенных углеводородов определение следует проводить титримегрн-ческим методом с применением никеля Ренея, если бромное число не превышает 0,5—1,0 г/100 г.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ПРИМЕСИ ОБЩЕЙ СЕРЫ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Метод основан на предварительном окислении серы, находящейся в анализируемом растворителе, в сульфат с последующим восстановлением до сероводорода под действием восстановительной смеси, улавливании сероводорода раствором ацетата цинка и колориметрическом определении полученного сульфида по реакции с N. N-диметил-м-фениленлначином в присутствии ионов трехвалентного железа в сернокислой среде.

2.1. Аппаратура, реАКТивы и растворы

Спектрофотометр любого типа, позволяющий проводить измерения в интервале длин волн от 400 до 800 нм.

Холодильник ХПТ-1-400-14/23 ХС или ХШ-1-200-19/26 ХС по ГОСТ 25336. Холодильник ХШ -1 —300—29/32 ХС по ГОСТ 25336.

ГОСТ 28738-90

11 синие официальное

1411

Перепечатка воспрещена

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГОСТ 28738-90 С. 2

Холодильник ХШ-1-100-14/23 ХС по ГОСТ 25336. Склянка СПЖ-250 по ГОСТ 25336. Колба КГУ-2-1-100-14/23 (19/26) ТС по ГОСТ 25336. Колба КГУ-2-1 -500-29/32 ТС по ГОСТ 25336. Колба П-1 -50-14/23 ТС по ГОСТ 25336. Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770. Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770. Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770. Цилиндр 2(4)-25 по ГОСТ 1770. Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770. Пипетка 7-1-5 по ГОСТ 29227. Пипетка 7-1-25 по ГОСТ 29227.

Вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517

Восстановительная смесь; готовят следующим образом: собирают установку, как показано на черт. I. 400 г (266 см") Йодистоводо-родной кислоты помешают в реакционную колбу / со шлифом вместимостью 500 см', прибавляют 85 см*' уксусной кислоты, перемешивают, прибавляют 8,6 г гнпофосфита натрия, перемешивают и кипятят с обратным холодильником 2 ие менее I ч, пропуская через кипящую смесь азот. Затем смесь охлаждают в токе азота и хранят в той же колбе, закрытой стеклянной пробкой.

Киасиы железоаммоинЙные по ТУ 6—09—5359—88: готовят следующим образом: растворяют 12,5 г железоаммонийных квасцов в 20—30 см' воды в мерной колбе вместимостью 50 см', прибавляют 1,5 см-1 серной кислоты, доводят обьем раствора водой до метки и перемешивают.

Кислота Йодистоводородная по ГОСТ 4200, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Медь (И) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор с массовой долей 10 %\ готовят по ГОСТ 4517.

N, N-диметил-н-фенилендиамин по ТУ 6—09—07—1531—86. раствор с массовой долей 0,09 %\ готовят следующим образом: 0.93 г N, N-диметил-и-фенилендиамнна помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см', растворяют в 750 см' воды, перемешивают, прибавляют 200 см5 серной кислоты, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в течение 6 мес.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10 %, готовят по ГОСТ 4517.

Вода бромная: готовят по ГОСТ 4517.

Калия гидроокись (калия гидрокенд) по ГОСТ 24363, раствор концентрации с (КОН) = 0.5 моль/дм' в этаноле; готовят по ГОСТ 25794.3.

Азот газообразный по ГОСТ 9293, очищенный от кислорода и сероводорода пропусканием через систему трех последовательно соединенных склянок для промывания газа: первую склянку заполняют на щелочным раствором пирогаллола, вторую склянку заполняют на '/. раствором сульфата меди (II), третью заполняют на '/, водой.

Натрий фосфорноватисгокислый I-водный (натрия гипофосфит) по ГОСТ 200.

Пирогаллол, щелочной раствор, готовят по ГОСТ 4517.

Цинк уксуснокислый 2-водныЙ (цинка ацетат дигидрат) по ГОСТ 5823, раствор с массовой долей 10 Ж.

Раствор, содержащий сульфаты, готовят по ГОСТ 4212, разбавленные растворы сульфатов массовой концентрации 0,01 мг в 1 см1 готовят соответствующим разбавлением водой. 2.2. Подготовка к анализу

Для построения градуировочного ГРАФИКа собирают аппаратуру в соответствии с черт. 2.

/ — ре а кии они в ш kmd;i: 2 — обрат ный ЮДОЛИ!ьнн«

Черт.1

1JI
С. 3 ГОСТ 28738-90

If »мср
Объем
Масса
Чисел

paci пор*

с(л ьфла.
оᦦ¦ с)l сери.

сравнения
сульфит, см'
мг
мг

1
0.3
0,003
0.001

2
0,5
0,005
0.0016

3
1
0,01
0.0033

4
ш
0,02
0.0066

5
J
0,03
0,01

/ — реакционна шд6;<; 2 - обр л тын шлолилиш»; J — при мы вил колонна: 4— юдба-прнгиник; 5 - 1р>бка

Черт. 2

В пять мерных колб вместимостью 100 см' помешают УКАЗанные к таблице объемы раствора, содержащего сульфат. Объем раствора доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий сульфата. В реакционную колбу / помешают по 1.0 см- раствора поочередно из каждой мерной колбы и по 15 см3 восстановительной смеси. В промывную колонку 3 помещают 15 см1 воды. В колбу-приемник 4 помешают 2 см' раствора ацетата цинка и 15 см' воды. Через прибор пропускают со скоростью 2 пузырька в секунду очищенный азот в течение 10 мни. Смесь в реакционной колбе / нагревают на электроплитке до кипения и кипятят в течение 5 мин при пропускании азота. Затем прекращают нагревание и пропускают азот еще в течение 10 мин. Колбу-приемник 4 вместе с трубкой 5. погруженной в раствор, отсоединяют от прибора. Прибавляют к раствору 2.5 см' раствора N, N-диметил-л-фенилеидиамина. перемешивают, прибавляют 0,5 см' раствора железоаммонийных квасцов и энергично перемешивают в течение 2 мин. Раствор количественно переносят в цилиндр вместимостью 25 см', доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и оставляют на 20 чин в темном месте.

Измеряют оптическую плотность каждого раствора по отношению к воде на спектрофотометре прн длине волны 665 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

По полученным данным строят градуировочный ГРАФИК, откладывая по оси ординат значения оптической плотности, а по оси абсцисс — введенные массы серы в миллиграччах.

2.3. Проведение анализа

Навеску препарата или отмеренный объем анализируемого органического растворителя, УКАЗанные в НОРМАТИВно-технической документации на анализируемый реАКТив, помещают в колбу вместимостью 50 см', прибавляют I см' раствора гидрокенда калия и нагревают в течение 15 чин на водяной бане с обратным холодильником. Затем колбу отсоединяют от холодильника, смывают стенки колбы небольшим объемом воды и выпаривают до объема I —2 см'. К раствору прибавляют 0,5 см' бромной воды и нагревают на водяной бане еше в течение 5 мин. Затем прибавляют I см' раствора соляной кислоты и 15 см' воды, нагревают до кипении и упаривают досуха. Сухой остаток переносят в реакционную колбу прибора

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 28738-90 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 28738-90 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 28738-90 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.